專利名稱：頭孢他啶純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工制藥領(lǐng)域，尤其涉及一種頭孢他啶的純化方法。
背景技術(shù)：
頭孢他啶五水合物，化學(xué)名為(6R，7R)-7_{[ (2_氨基_4_噻唑基)-[(1-羧基-1-甲基乙氧基)亞氨基]乙?；鵠氨基}-2_羧基-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4. 2. O]辛-2-烯-3-甲基吡啶鎗內(nèi)鹽五水合物，結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種頭孢他啶純化方法，包括如下步驟將頭孢他啶待純化物溶于水中，加入酸調(diào)整PH值至1. 3-2. 0，得到第一頭孢他啶水溶液；向所述第一頭孢他啶水溶液中加入堿性劑的溶液，調(diào)整PH值至6-7，在溫度為2-20°C 條件下加入有機(jī)溶劑，保持O. 5-24小時(shí)，過(guò)濾得到第二頭孢他啶水溶液；將所述第二頭孢他啶水溶液的PH值調(diào)整至3. 6-5. 0，在溫度為2-20°C條件下進(jìn)行析晶O.5-24小時(shí)，收集析晶物，將所述析晶物洗滌、真空干燥，得到純化后的頭孢他啶。
2.如權(quán)利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為醇。
3.如權(quán)利要求2所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種以上。
4.如權(quán)利要求2或3所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述頭孢他啶與所述醇的固液比為1:5-10。
5.如權(quán)利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述酸選自鹽酸、磷酸、硫酸、 硝酸、甲酸或乙酸中的一種以上。
6.如權(quán)利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述加入酸調(diào)整pH值的時(shí)間為O. 5-3小時(shí)。
7.如權(quán)利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述第一頭孢他啶溶液的濃度為 100-300mg/mL。
8.如權(quán)利要求1或7所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，加入酸調(diào)整pH值后，還向溶液中加入脫色劑，過(guò)濾收集濾液，將濾液稀釋后得到第一頭孢他啶溶液。
9.如權(quán)利要求8所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述脫色劑選自活性炭、氧化鋁或硅膠。
10.如權(quán)利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述堿性劑選自氫氧化鈉、 氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、乙酸鈉、氨水或三乙胺中的一種以上。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工制藥領(lǐng)域，涉及一種頭孢他啶純化方法。該頭孢他啶純化方法包括制備第一頭孢他啶水溶液、制備第二頭孢他啶水溶液、制備純化后頭孢他啶等步驟。本發(fā)明頭孢他啶純化方法，通過(guò)向反應(yīng)體系加入有機(jī)溶劑進(jìn)行固體析出，使頭孢他啶中的純度得到大大提升，本發(fā)明純化方法，操作簡(jiǎn)單，成本低廉，不對(duì)頭孢他啶產(chǎn)生損耗，生產(chǎn)效益高。
文檔編號(hào)C07D501/12GK103044457SQ20121040408
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者鐘至榮, 蔣雄杰, 黃權(quán)華, 蘇軍權(quán), 易夏, 高順清, 張遠(yuǎn)杏, 胡宜靜 申請(qǐng)人:深圳華潤(rùn)九新藥業(yè)有限公司, 沈陽(yáng)三九藥業(yè)有限公司