專利名稱:一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種二氫槲皮素的提取工藝,具體的說是一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法。
背景技術(shù):
二氫槲皮素(Dihydroquercetin):分子式=C15H12O7;分子量304. 26?;瘜W(xué)結(jié)構(gòu)2-(3,4-dihydroxyphenyl) -2, 3-dihydro-3, 5, 7-trihydroxy-4H-benzopyran-4-one0 分子結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法,其特征在于包括以下步驟①、原材料選定選定的落葉松樹根中二氫槲皮素含量在2.9% -3. 9%之間;②、原材料清理、清洗將選定的落葉松樹根鋸掉、棄去根須,高壓水槍沖洗泥沙,然后風(fēng)干,在相對(duì)濕度65%條件下避光存放;③、原材料處理將步驟②中存放的原材料破碎成木屑,粒度為3x3x6mm,比表面積約為16,纖維間有撕裂狀態(tài);④、提取、濃縮采用熱回流滲漉法,將③處理后的木屑加入提取罐中,加入去離子水和乙腈體積比為I :1的混合溶劑,木屑物料與混合溶劑質(zhì)量之比是I :9-11,提取溫度60°C,濃縮采用單效外循環(huán)蒸發(fā)器,6小時(shí)內(nèi)完成此過程,浸膏比重I. 04-1. 05時(shí)收膏;⑤、水解將步驟④工序浸膏加入到盛有其質(zhì)量3倍的水的水解罐中,然后加入鹽酸攪拌,當(dāng)PH值等于6時(shí)加熱,75°C恒溫?cái)嚢?5分鐘,然后冷卻至30°C,靜沉2小時(shí);⑥、萃取將步驟⑤中水解物加入萃取罐中,然后加入甲基叔丁基醚和二氧六環(huán)體積比為3 :1的萃取劑,水解物與萃取劑質(zhì)量之比為I :0. 35-0. 4,加溫、攪拌,30°C恒溫?cái)嚢?0分鐘,然后冷卻,22°C保溫靜沉I小時(shí),取上清液;⑦、濃縮將步驟⑥中上清液利用真空吸入單效外循環(huán)蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮,除去萃取劑,常壓、45°C,萃取劑除凈后收粉;⑧、重結(jié)晶將粉體加入結(jié)晶罐中,然后加入純化水,粉體與水質(zhì)量之比為I:10,加熱、攪拌,750C時(shí)恒溫?cái)嚢?0分鐘,停止攪拌,冷卻,4°C恒溫12小時(shí)靜沉,取結(jié)晶物裝盤入真空干燥箱;⑨、干燥干燥過程溫度為65°C、真空度為O.08MPa, 12小時(shí)后取出,得到二氫槲皮素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法,其特征在于步驟④中所述木屑物料與所述混合溶劑質(zhì)量之比是I :10。全文摘要
本發(fā)明提供一種利用樹種根部(地表以下200mm)二氫槲皮素含量較高的資源優(yōu)勢(shì),從特定地區(qū)落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法。包括原材料選定、處理、提取、濃縮、水解、萃取、重結(jié)晶等多個(gè)步驟。本發(fā)明利用樹種根部二氫槲皮素含量較高的資源優(yōu)勢(shì),研究、制定環(huán)保及各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)化的工藝,填補(bǔ)國(guó)內(nèi)工業(yè)化提取工藝的空白。
文檔編號(hào)C07D311/40GK102924420SQ20121041262
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者王彥軍, 鄭毅男, 沈立國(guó), 沈陽, 沈立乾 申請(qǐng)人:沈立乾