專利名稱：二苯甲醇的制備方法
二苯甲醇的制備方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二苯甲醇的制備方法。
背景技術(shù)：
二苯甲醇可作為重要的醫(yī)藥中間體。現(xiàn)常用催化加氫法、鋅粉還原法或NaBH4還原法來制成二苯甲醇。然而，上述三種方法均存在缺點，具體如下(I)、用催化加氫法會同時還原出大量的副產(chǎn)物，且后續(xù)處理副產(chǎn)物的工序復(fù)雜；(2)、用鋅粉還原法時，需先制成粗產(chǎn)品，再將該粗產(chǎn)品與石油醚、水、濃硫酸及活性炭進行反應(yīng)，從而制得二苯甲醇；不但工序復(fù)雜，而且濃硫酸對環(huán)境及反應(yīng)設(shè)備的污染和損害大;(3)、NaBH4還原法，需要使用大量的NaBH4，產(chǎn)率低，且反應(yīng)過程中還伴有副產(chǎn)物硼酸酯。

發(fā)明內(nèi)容有鑒于此，有必要提供一種二苯甲醇的制備方法，以解決現(xiàn)有二苯甲醇的制備中產(chǎn)率低、工序復(fù)雜、污染大且能耗大的技術(shù)問題。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種二苯甲醇的制備方法，其包括以下幾個步驟第一步，將原料加入反應(yīng)釜中進行反應(yīng)；第二步，取樣測定反應(yīng)終點；第三步，熱濾并得到二苯甲醇晶體，及第四步，烘干得到二苯甲醇成品，在第一步中，加入的原料為甲醇、水、片堿、二苯甲酮及鋁粉，且二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為I :0. 9^1 :1. 1，且甲醇的濃度為60 70%。進一步地，二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為I :0.9 :1. I。進一步地，第一步包括以下依次進行的如下階段第一階段，向反應(yīng)釜中加入甲醇及水，并保持溫度在I 5°c下測試甲醇的濃度；第二階段，當(dāng)?shù)谝浑A段中的甲醇濃度滿足要求后，向反應(yīng)釜中投入片堿，并測量堿濃度；第三階段，當(dāng)?shù)诙A段中的堿濃度滿足要求后，向反應(yīng)釜中投入二苯甲酮，充分攪勻后在47飛4°C的溫度下保溫放置預(yù)定的時間；第四階段，保持47飛4°C的溫度不變，分批多次間隔地向反應(yīng)釜中勻速的投放鋁粉。進一步地，在第一階段，用酒精比重計測試甲醇的濃度。進一步地，在溫度為I 5°C下，當(dāng)?shù)谝浑A段中的甲醇的濃度為67. 0±0. 5%時，再進行第二階段向反應(yīng)釜中投入片堿。進一步地，當(dāng)?shù)谝浑A段中的甲醇的濃度為67%時，再進行第二階段向反應(yīng)釜中投入片堿。進一步地，在第二階段，用酸堿滴定法測定堿濃度。進一步地，在溫度為60°C下，當(dāng)堿濃度為5. Γ5. 5%時，再進行第三階段向反應(yīng)釜中投入二苯甲酮。進一步地，在第三階段，二苯甲酮充分攪勻后在47飛4°C的溫度下保溫放置5分鐘。進一步地，在第四階段，每一次投放的鋁粉的重量遞減，且每相鄰兩次投放鋁粉的時間間隔也遞減。本發(fā)明實施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是本發(fā)明的二苯甲醇的制備方法剩下的渣和堿水通過中和處理，對環(huán)境的污染較小。且本發(fā)明的二苯甲醇的制備方法工序簡單，產(chǎn)率高、且能耗小。除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點之外，本發(fā)明還有其它的目的、特征和優(yōu)點。下面將參照圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
構(gòu)成本申請的一部分的附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中圖I是本發(fā)明優(yōu)選實施例的二苯甲醇的制備方法的流程示意圖。
具體實施方式

為更好地理解本發(fā)明，以下將結(jié)合附圖對發(fā)明的實施例進行詳細的說明。請參照圖1，本發(fā)明優(yōu)選實施例提供的二苯甲醇的制備方法包括以下幾個步驟第一步SI :向反應(yīng)釜中依次加入甲醇、水、片堿、二苯甲酮及鋁粉，使其充分反應(yīng)。優(yōu)選地，甲醇的濃度為6(Γ70%，最為優(yōu)選地，甲醇的濃度為67. 0±0. 5%，且最佳為67%。優(yōu)選地，反應(yīng)釜中的二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為I :0. 9^1 :1. I ;最為優(yōu)選地，反應(yīng)釜中的二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為I :0.9 :1. I。具體地，上述第一步SI依次進行以下幾個階段首先，第一階段S11，向反應(yīng)釜中加入甲醇及水，并保持溫度在15 °C，用酒精比重計測試甲醇的濃度。接著，第二階段S13，當(dāng)甲醇的濃度為67%時，向反應(yīng)釜中投入片堿，并升溫至60°C。充分攪拌后，用酸堿滴定法測定堿濃度。第三階段S I 5，當(dāng)堿濃度為5. Γ5. 5%時，向反應(yīng)釜中投入二苯甲酮。二苯甲酮投放完畢后充分攪勻，并降溫至47飛4°C后保溫放置一段時間。優(yōu)選地，溫度降至47°C后保持5分鐘。第四階段SI 7，在上述溫度47飛4°C不變的情況下，分批多次間隔地向反應(yīng)釜中投放鋁粉。每一次投放的鋁粉的重量遞減，且每相鄰兩次投放鋁粉的時間間隔也遞減。每一次投放鋁粉時必須一勺一勺的勻速加入。優(yōu)選的，每一次投放鋁粉的時間為一分鐘。當(dāng)鋁粉投放完畢后，將溫度升至5(T55°C，并保持30分鐘。下面以加入40kg鋁粉為例來說明具體的過程，首先，向反應(yīng)釜中投放4kg鋁粉并間隔30分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時間分3次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉12kg ;接著，向反應(yīng)釜中投放鋁粉3kg并間隔15分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時間分2次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉6kg ;再接著，向反應(yīng)釜中投放鋁粉2kg并間隔8分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時間分2次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉4kg ;最后，向反應(yīng)釜中投放鋁粉Ikg并間隔5分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時間分8次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉8kg，鋁粉投放完畢。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的配方做進一步的說明，制備方法如上所述。其中，二苯甲醇的純度的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為純度彡99. 5%。實施例I如下表I是Imol的二苯甲酮、I. Imol片堿在67%濃度的甲醇中與不同質(zhì)量的鋁粉反應(yīng)后得到不同重量的二苯甲醇表I
權(quán)利要求
1.一種二苯甲醇的制備方法，其包括以下幾個步驟第一步，將原料加入反應(yīng)釜中進行反應(yīng)；第二步，取樣測定反應(yīng)終點；第三步，熱濾并得到二苯甲醇晶體，及第四步，烘干得到二苯甲醇成品，其特征在于 在所述第一步中，加入的原料為甲醇、水、片堿、二苯甲酮及鋁粉，且所述二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為I :0. 9^1 :1. 1，且所述甲醇的濃度為6(Γ70%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二苯甲醇的制備方法，其特征在于所述二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為I :0. 9 :1. I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二苯甲醇的制備方法，其特征在于所述第一步包括以下依次進行的如下階段 第一階段，向所述反應(yīng)釜中加入所述甲醇及水，并保持溫度在I 5°C下測試所述甲醇的濃度； 第二階段，當(dāng)所述第一階段中的甲醇濃度滿足要求后，向所述反應(yīng)釜中投入所述片堿，并測量堿濃度； 第三階段，當(dāng)所述第二階段中的堿濃度滿足要求后，向所述反應(yīng)釜中投入所述二苯甲酮，充分攪勻后在47飛4°C的溫度下保溫放置預(yù)定的時間； 第四階段，保持47飛4°C的溫度不變，分批多次間隔地向所述反應(yīng)釜中勻速的投放所述招粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二苯甲醇的制備方法，其特征在于在所述第一階段，用酒精比重計測試所述甲醇的濃度。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二苯甲醇的制備方法，其特征在于在溫度為15°C下，當(dāng)所述第一階段中的所述甲醇的濃度為67. 0±0. 5%時，再進行所述第二階段向所述反應(yīng)釜中投入所述片堿。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二苯甲醇的制備方法，其特征在于當(dāng)所述第一階段中的所述甲醇的濃度為67%時，再進行所述第二階段向所述反應(yīng)釜中投入所述片堿。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二苯甲醇的制備方法，其特征在于在所述第二階段，用酸堿滴定法測定所述堿濃度。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二苯甲醇的制備方法，其特征在于在溫度為60°C下，當(dāng)所述堿濃度為5. Γ5. 5%時，再進行所述第三階段向所述反應(yīng)釜中投入所述二苯甲酮。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二苯甲醇的制備方法，其特征在于在所述第三階段，所述二苯甲酮充分攪勻后在47飛4°C的溫度下保溫放置5分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二苯甲醇的制備方法，其特征在于在所述第四階段，每一次投放的所述鋁粉的重量遞減，且每相鄰兩次投放所述鋁粉的時間間隔也遞減。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種二苯甲醇的制備方法，其包括以下幾個步驟第一步，將原料加入反應(yīng)釜中進行反應(yīng)；第二步，取樣測定反應(yīng)終點；第三步，熱濾并得到二苯甲醇晶體，及第四步，烘干得到二苯甲醇成品，在第一步中，加入的原料為甲醇、水、片堿、二苯甲酮及鋁粉，且二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為10.9~11.1，且甲醇的濃度為60~70%。本發(fā)明的二苯甲醇的制備方法剩下的渣和堿水通過中和處理，對環(huán)境的污染較小，且制備方法工序簡單，產(chǎn)率高、且能耗小。
文檔編號C07C29/143GK102924236SQ20121042291
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者王勤, 劉為焱, 潘明 申請人:武漢怡興化工有限公司