專利名稱：一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種有機(jī)化合物雙芐基硫醚產(chǎn)品的制備方法，屬于醫(yī)藥中間體和聚合物的抗氧化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及化合物雙(4-叔丁基芐基)硫醚產(chǎn)品的制備技術(shù)，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式如下

權(quán)利要求
1.一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產(chǎn)品方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行 將對(duì)叔丁基氯化芐、硫化鈉水溶液、有機(jī)溶劑、乳化劑、相轉(zhuǎn)移催化劑依次計(jì)量加入合成反應(yīng)釜中，攪拌，升溫，保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，冷卻至25 28°C，靜置分層，分離出上層的油相，水洗，蒸餾，回收部分有機(jī)溶劑，余下產(chǎn)物經(jīng)攪拌，冷卻至f8°C，結(jié)晶，過(guò)濾，用質(zhì)量濃度70、0%乙醇洗滌，得到雙(4-叔丁基芐基)硫醚白色結(jié)晶產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產(chǎn)品方法，其特征在于其中所述的乳化劑為四丁基溴化銨、壬基酚聚氧乙烯醚、異十三醇聚氧乙烯醚、質(zhì)量比為1:0. 5的四丁基溴化銨與壬基酚聚氧乙烯醚的混合物或質(zhì)量比為1:0. 5的四丁基溴化銨與異十三醇聚氧乙烯醚的混合物；乳化劑的加入量按其與對(duì)叔丁基氯化芐的質(zhì)量比計(jì)，對(duì)叔丁基氯化芐乳化劑= 1:0. 008^0. 033。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產(chǎn)品方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為聚乙二醇PEG-300、聚乙二醇PEG-400 ;相轉(zhuǎn)移催化劑的加入量按其與對(duì)叔丁基氯化芐的質(zhì)量比計(jì)，對(duì)叔丁基氯化芐相轉(zhuǎn)移催化劑= 1:0. 008、. 033。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產(chǎn)品方法，其特征在于所述原料硫化鈉溶液的質(zhì)量濃度溶液為20% ;所述的硫化鈉的加入量按其與對(duì)叔丁基氯化芐的摩爾比計(jì)，對(duì)叔丁基氯化芐硫化鈉=1 O. 5^0. 9。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產(chǎn)品方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為正己烷、正庚烷、環(huán)己烷、異辛烷；有機(jī)溶劑的加入量按其與對(duì)叔丁基氯化芐的質(zhì)量比計(jì)，對(duì)叔丁基氯化芐有機(jī)溶劑=1:0. 8^1. 6 ；。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產(chǎn)品方法，其特征在于所述保溫反應(yīng)溫度為5(T70°C，保溫反應(yīng)時(shí)間為150 240分鐘。
全文摘要
本發(fā)明一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚產(chǎn)品的方法，屬于醫(yī)藥中間體和聚合物的抗氧化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，以對(duì)叔丁基氯化芐和硫化鈉水溶液為原料，在乳化劑和相轉(zhuǎn)移催化劑的同時(shí)存在下，反應(yīng)在有機(jī)溶劑-水體系中進(jìn)行。其中，原料配比為對(duì)叔丁基氯化芐硫化鈉(摩爾比)=1:0.5~0.9；對(duì)叔丁基氯化芐有機(jī)溶劑(質(zhì)量比)=1:0.8~1.6；對(duì)叔丁基氯化芐乳化劑(質(zhì)量比)=1:0.008~0.033；對(duì)叔丁基氯化芐相轉(zhuǎn)移催化劑(質(zhì)量比)=1:0.008~0.033。反應(yīng)過(guò)程中的反應(yīng)溫度50~70℃，反應(yīng)時(shí)間為150~240分鐘，結(jié)果獲得了高的原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率。
文檔編號(hào)C07C319/14GK102924349SQ20121042938
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月1日
發(fā)明者杜飛, 陸網(wǎng)軍, 王忠宇, 韓斌 申請(qǐng)人:常州大學(xué)