專利名稱:一種異戊烯醇的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種異戊烯醇的生產(chǎn)工藝,屬于化工領域。
背景技術:
異戊烯醇為無色液體,是一種重要的中間體,其用于合成聚羧酸類混凝土減水劑及轉(zhuǎn)位合成菊酯類農(nóng)藥中間體異戊烯醇。國內(nèi)無生產(chǎn)企業(yè)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務在于提供一種異戊烯醇的生產(chǎn)工藝,具體是一種工藝穩(wěn)定、無污染的異戊烯醇的生產(chǎn)工藝。
為了解決以上技術問題,本發(fā)明的一種異戊烯醇的生產(chǎn)工藝,其特征在于主要為以醋酸異戊烯酯、液堿為主要原料,進行皂化以氯仿為溶劑,制備異戊烯醇。進一步地,所述醋酸異戊烯酯液堿的摩爾比為1:1. 15—1. 2。進一步地,反應溫度110°C—115°C,所產(chǎn)生的水層,經(jīng)過冰醋酸調(diào)酸,生成醋酸鈉,回收利用。本發(fā)明的優(yōu)點在于
1.本工藝采用非均相皂化反應,摒除傳統(tǒng)的均相反應體系,即未加入作為相轉(zhuǎn)移催化劑甲醇。傳統(tǒng)的工藝中,甲醇的加入作為相轉(zhuǎn)移催化劑,有利于體系均相反應,但是反應結束后體系中的甲醇的蒸除耗時耗能,且蒸餾過程對環(huán)境以及安全構成隱患;
2.同時甲醇的加入導致單批投料量減少,本工藝發(fā)明未加入甲醇,單批投料量增加,提高了生產(chǎn)產(chǎn)能;
3.甲醇的存在,導致水層中所含的甲醇帶料,分層時產(chǎn)品進入水層,造成產(chǎn)品的浪費,本工藝的發(fā)明,可以大大減少了損失,提高了單批產(chǎn)量;
4.本工藝中水層(即多余的液堿)通過與冰醋酸中和,得到醋酸鈉溶液,從而充分利用液堿,對環(huán)境保護有利,提高了原料的利用率?;緹o三廢產(chǎn)生且易于處理;
5.工藝技術先進、穩(wěn)定可靠。
具體實施例方式實施例I
在1000毫升反應瓶中加入256克醋酸異戊烯酯、液堿310克、300克甲醇,升溫至回流溫度78°C左右,反應時間為4小時,80°C條件下蒸出甲醇,至回流溫度110°C停止蒸除甲醇,蒸除甲醇需2小時。蒸除完畢,冷卻,分水。得到產(chǎn)品154克,產(chǎn)品含量93%,折算摩爾收率90%。實施例2
在1000毫升反應瓶中加入384克醋酸異戊烯酯、液堿460克,升溫至110°C,反應2小時全部轉(zhuǎn)化,冷卻分層即可。得到產(chǎn)品250克,產(chǎn)品含量95%,摩爾收率97%。
實施例3
將實例3中的收集水層共330克左右,用98%冰醋酸中和,加入約27克冰醋酸,PH值調(diào)至6,將水蒸干,得到白色醋酸鈉固體粉末33克,收率85. 3%
實驗結果如下
權利要求
1.一種異戊烯醇的生產(chǎn)工藝,其特征在于主要為以醋酸異戊烯酯、液堿為主要原料,進行皂化反應生成烯醇粗品。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種異戊烯醇的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述醋酸異戊烯酯液堿的摩爾比為1:1. 15 — I. 2,未使用甲醇,反應體系為非均相反應。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種異戊烯醇的生產(chǎn)工藝,其特征在于反應溫度iio°c-ii5°c,所產(chǎn)生的水層,經(jīng)過冰醋酸調(diào)酸,生成醋酸鈉,回收利用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種異戊烯醇的生產(chǎn)工藝,主要為采用醋酸異戊烯酯和液堿為主要原料,直接皂化水解制備異戊烯醇。采用本發(fā)明的生產(chǎn)工藝,三廢基本被綜合利用,工藝且易于處理;且產(chǎn)品異戊烯醇粗品含量≥95.0%;且工藝技術先進、穩(wěn)定可靠。
文檔編號C07C27/02GK102924227SQ201210431148
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月2日 優(yōu)先權日2012年11月2日
發(fā)明者譚建平, 顧銀軍, 奚一平 申請人:南通天澤化工有限公司