專利名稱：化合物3,5-二甲基-1h-吡咯-2,4-二甲醛及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化合物制備領域，尤其是化合物3，5- 二甲基-IH-吡咯-2，4- 二甲醛及其制備方法。
背景技術：
目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更過，結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新化合物開發(fā)的過程中，會產(chǎn)生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在這些眾多的新化合物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個及其重要的過程?！?br>
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種全新的化合物3，5- 二甲基-IH-吡咯-2，4_ 二甲醛及其制備方法，本發(fā)明首次合成并純化該化合物，使其純度到了一定要求，能夠對其進行進一步的實驗或開發(fā)使用。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術方案如下化合物3，5- 二甲基-IH-吡咯-2，4_ 二甲醛，結構式如下
權利要求
1.化合物3，5-二甲基-IH-吡咯-2，4-二甲醛，其特征在于結構式如下
2.化合物3，5-二甲基-IH-吡咯-2，4- 二甲醛的制備方法，其特征在于步驟如下 (1)化合物2，4-二甲基吡咯-3，5- 二羧酸二乙酯的合成 在5-15度時，將乙酰乙酸乙酯的醋酸溶液中滴加亞硝酸鈉的水溶液，繼續(xù)反應I小時，將反應液加熱至室溫在強烈攪拌下加入鋅粉，將反應液回流一小時，TLC檢測反應結束，將反應液倒入水中，攪拌半小時后過濾，濾餅用水洗滌三次，在室溫下干燥10-14小時得到淡黃色固體粉末為2，4- 二甲基吡咯-3，5- 二羧酸二乙酯； 所述乙酰乙酸乙酯亞硝酸鈉鋅粉的摩爾比為1. 3 0.7 1.31 ； (2)化合物2，4-二甲基吡咯的合成 將2，4- 二甲基吡咯-3，5- 二羧酸二乙酯懸浮在氫氧化鉀的水溶液中，回流過夜，TLC檢測，反應結束后將反應液冷卻至室溫冰浴攪拌下加入濃鹽酸，調節(jié)PH至酸性攪拌一小時，用飽和碳酸鉀調節(jié)溶液至中性，用乙酸乙酯萃取三次，合并有機相用硫酸鈉干燥，過濾，旋干得到深棕色油狀液體，減壓蒸餾80°C得到白色透明液體2，4- 二甲基吡咯； 所述2，4-二甲基吡咯-3，5-二羧酸二乙酯氫氧化鉀的摩爾比為0.3 2 ； (3)化合物3，5-二甲基-IH-吡咯-2，4- 二甲醛的合成 將2，4- 二甲基吡咯溶于DMF中，緩慢慢滴加三氯氧磷，然后在室溫下攪拌過夜，反應液緩緩倒入冰水中，用飽和碳酸鉀調節(jié)PH=8，乙酸乙酯萃取三次，合并有機相干燥過濾旋干得到粗產(chǎn)品。
所述2，4- 二甲基吡咯三氯氧磷的摩爾比為40 :90。
3.根據(jù)權利要求2所述的化合物3，5-二甲基-IH-吡咯-2，4- 二甲醛的制備方法，其特征在于所述乙酰乙酸乙酯的醋酸溶液的濃度為每I. 3摩爾乙酰乙酸乙酯采用500ml醋酸溶解。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化合物3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛及其制備方法。本發(fā)明使用乙酰乙酸乙酯、醋酸等原料首次合成了具有復雜結構的3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛，制備終產(chǎn)物的產(chǎn)率高達38%，且結晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。本發(fā)明還提供了3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛的詳細的合成以及純化方法，生產(chǎn)方法科學、合理，為后續(xù)的擴大生產(chǎn)提供詳盡的理論和實踐指導。
文檔編號C07D207/333GK102887851SQ20121043184
公開日2013年1月23日 申請日期2012年11月2日 優(yōu)先權日2012年11月2日
發(fā)明者何瑞華 申請人:天津希恩思生化科技有限公司