一種甲基磺酸錫的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基磺酸錫的制備工藝，在物料槽中加入質(zhì)量比為4-6∶1的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3-7h；在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)比1∶1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-1h，恒溫120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2∶1，降溫至20-30℃下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2-3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上100-140℃下蒸餾1-2h得甲基磺酸錫溶液。該工藝簡單、制備成本低、產(chǎn)率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種甲基磺酸錫的制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種甲基磺酸錫的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]在化學(xué)工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】內(nèi)，甲基磺酸錫被廣泛應(yīng)用于電鍍行業(yè)。傳統(tǒng)采用電解方法生產(chǎn)甲基磺酸錫，其電解工藝設(shè)備多，技術(shù)要求高，生產(chǎn)成本高、產(chǎn)率低下，不適合工業(yè)化生產(chǎn)使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了一種工藝簡單、制備成本低、產(chǎn)率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)的甲基磺酸錫的制備工藝。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種甲基磺酸錫的制備工藝，其特征在于:在物料槽中加入質(zhì)量比為4-6: I的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3-7h ;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)比1: 1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-11!，恒溫120-1501:下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2: 1，降溫至20-30°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2-3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上100_140°C下蒸餾l_2h得甲基磺酸錫溶液。
[0005]優(yōu)選的，所述甲基磺酸錫溶液減壓蒸發(fā)濃縮、過濾、冷卻、結(jié)晶得甲基磺酸錫固體。
[0006]優(yōu)選的,所述錫粒大小為0.5-lcm。
[0007]本發(fā)明采用錫粒制備氯化亞錫，亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷、三氯氧磷制備甲基磺酰氯，兩者制備后通過高位槽滴加、減壓蒸餾得甲基磺酸錫溶液成品，采用的原料易得，反應(yīng)條件易控制，產(chǎn)率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0008]以下進(jìn)一步說明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0009]實(shí)施例一:
[0010]一種甲基磺酸錫的制備工藝，在物料槽中加入質(zhì)量比為4:1的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3h;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)比1: 1.2的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5h，恒溫120°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為
I: 1，降溫至20°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上100°C下蒸餾Ih得甲基磺酸錫溶液。
[0011]實(shí)施例二:
[0012]一種甲基磺酸錫的制備工藝，在物料槽中加入質(zhì)量比為5: I的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)5h;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)比1: 1.4的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.7h，恒溫140°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1.6: 1，降溫至26°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2.5h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上130°C下蒸餾1.5h得甲基磺酸錫溶液。
[0013]實(shí)施例三:
[0014]一種甲基磺酸錫的制備工藝，在物料槽中加入質(zhì)量比為6: I的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)7h;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)比1: 1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌lh，恒溫150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為
2: 1，降溫至30°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上140°C下蒸 餾2h得甲基磺酸錫溶液。
【權(quán)利要求】
1.一種甲基磺酸錫的制備工藝，其特征在于:在物料槽中加入質(zhì)量比為4-6: I的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3-7h;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)比I: 1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-lh，恒溫120-150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2: 1，降溫至20-30°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2-3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上100_140°C下蒸餾l_2h得甲基磺酸錫溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸錫的制備工藝，其特征在于:所述甲基磺酸錫溶液減壓蒸發(fā)濃縮、過濾、冷卻、結(jié)晶得甲基磺酸錫固體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸錫的制備工藝，其特征在于:所述錫粒大小為=0.5_lcm0
【文檔編號(hào)】C07C303/32GK103804239SQ201210441916
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月7日
【發(fā)明者】戴東勝 申請(qǐng)人:戴東勝