專利名稱：一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純裝置及方法。
背景技術(shù)：
氟化工行業(yè)是化工的一個(gè)子行業(yè)，該行業(yè)由于產(chǎn)品品種多、性能優(yōu)異、應(yīng)用領(lǐng)域 廣，成為近幾年來發(fā)展迅速的重要行業(yè)。二氟乙酰乙酸乙酯是用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、生化試劑，有 機(jī)合成試劑等產(chǎn)品的重要中間體，是一種廣泛應(yīng)用的化工原料。由于有機(jī)合成反應(yīng)存在轉(zhuǎn) 化不完全、副反應(yīng)多的問題，因此產(chǎn)品中存在多種副產(chǎn)物，純度不高，如何得到高純度的氟 化物產(chǎn)品是眾多企業(yè)面臨的問題。有機(jī)混合物的分離方法主要有精餾、萃取、膜分離技術(shù)、 色層分析法。萃取法需引入第三方試劑，在造成原料浪費(fèi)的同時(shí)還存在純度不高的問題；膜 分離技術(shù)是近年來比較新型的技術(shù)，實(shí)現(xiàn)含氟化合物如二氟乙酸乙酯高效提純?nèi)狈ο鄬?yīng) 膜的制備研究；色層分析法適合實(shí)驗(yàn)室研究，不適合工業(yè)應(yīng)用。因此，選擇精餾法進(jìn)行含氟 化合物的分離。精餾分離法是化工分離方法中技術(shù)較純熟，經(jīng)過多次汽液平衡，最后輕組分 在塔頂富集，重組分在塔釜富集。在工業(yè)化生產(chǎn)中，一般針對年產(chǎn)量小的物質(zhì)分離，通常選 擇間歇精餾方法，首先間歇精餾塔運(yùn)行的時(shí)間短，運(yùn)行周期可能會(huì)在一個(gè)月左右，每次運(yùn)行 時(shí)間控制在1-2天，節(jié)省勞動(dòng)力，其次對于粗品中含有多種物質(zhì)，產(chǎn)品的沸點(diǎn)又處于這些物 質(zhì)沸點(diǎn)中間的分離，間歇精餾能減少設(shè)備，節(jié)省設(shè)備成本。當(dāng)然間歇精餾也存在回收率不高 的問題，通過利弊權(quán)衡，選擇合適的精餾方式在化工工業(yè)生產(chǎn)過程中是要求的。在精餾過程 中，對于熱敏性、熱不穩(wěn)定性物質(zhì)，通常避免加熱操作，無法避免的情況下往往采用減壓操 作，以降低加熱溫度。發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純裝置及方法。
一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純工藝裝置，包括三口燒瓶、精餾柱、精餾頭、低 溫冷卻循環(huán)泵、循環(huán)水式多用真空泵、智能溫控電加熱套、第一儲(chǔ)罐、第二儲(chǔ)罐、溫度計(jì)；三 口燒瓶中間標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾柱底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾柱頂部標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾頭底部標(biāo)準(zhǔn) 磨口相連，精餾頭頂部出口與循環(huán)水式多用真空泵相連，精餾頭冷凝水進(jìn)料口與低溫冷卻 循環(huán)泵冷凝水出料口相連，精餾頭冷凝水出料口與低溫冷卻循環(huán)泵冷凝水進(jìn)料口相連，精 餾頭餾分收集口分別與第一儲(chǔ)罐、第二儲(chǔ)罐相連，智能溫控電加熱套套在三口燒瓶外面，溫 度計(jì)插在冷凝頭支口處。
一種使用所述的裝置提純二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酰乙酸乙酯質(zhì)量百分比 濃度75-85%的粗品以1500毫升體積一次性加入三口燒瓶，開啟低溫冷卻循環(huán)泵、智能溫控 電加熱套、循環(huán)水式多用真空泵，設(shè)置低溫冷卻循環(huán)泵的溫度為零。C，設(shè)置智能溫控電加熱 套的加熱溫度為200-240°C，使所述的裝置保持一定真空度；粗品經(jīng)過精餾柱汽液傳質(zhì)接 觸分離后，蒸汽從精餾柱頂部進(jìn)出口進(jìn)入精餾頭，蒸汽到達(dá)精餾頭頂部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流進(jìn)入精餾柱頂部進(jìn)出口，冷凝液其余部分通過精餾頭餾分收集口，冷凝 液根據(jù)組分差異分別進(jìn)入第一儲(chǔ)罐、第二儲(chǔ)罐對應(yīng)的儲(chǔ)罐進(jìn)料口，第二儲(chǔ)罐得到產(chǎn)品二氟 乙酰乙酸乙酯。
所述的低溫冷卻循環(huán)泵采用乙醇水溶液混合冷卻劑，冷卻劑由低溫冷卻循環(huán)泵內(nèi) 置泵打入精餾頭冷凝水進(jìn)料口，從精餾頭冷凝水出料口返回至低溫冷卻循環(huán)泵冷凝水進(jìn)料 口，進(jìn)入低溫冷卻循環(huán)泵冷卻后再次通過溫冷卻循環(huán)泵內(nèi)置泵打入精餾頭冷凝水進(jìn)料口實(shí) 現(xiàn)循環(huán)。
所述的方法，三口燒瓶、精餾柱、精餾頭組成一個(gè)間歇精餾塔，間歇精餾塔為填料 塔，選用玻璃彈簧散堆填料；產(chǎn)品二氟乙酰乙酸乙酯作為第二餾分，因此需要待前餾分采 完之后才能收集，前餾分收集到第一儲(chǔ)罐，產(chǎn)品收集到第二儲(chǔ)罐，采用循環(huán)精餾方式，獲得 90-99. 1% 二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品；采用減壓精餾方式，收集前餾分時(shí)體系維持O. 095MPa的 真空度，收集產(chǎn)品餾分時(shí)體系維持O. 093MPa的真空度；收集前餾分時(shí)冷凝頭支口處的溫度 計(jì)顯示10. 7-20°C，收集產(chǎn)品餾分時(shí)冷凝頭支口處的溫度計(jì)顯示82. 1-86. 8°C。
本發(fā)明的有益效果1)得到高純度二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品；2)控制靈敏,依據(jù)參數(shù)及時(shí)調(diào)整；3)可以根據(jù)參數(shù)顯示估計(jì)產(chǎn)品純度，并判斷主要雜質(zhì)；4)流程簡單，操作方便，工藝參數(shù)能夠放大并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。


附圖是一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純裝置示意圖。
其中，三口燒瓶1、精餾柱2、精餾頭3、低溫冷卻循環(huán)泵4、循環(huán)水式多用真空泵5、 智能溫控電加熱套6、第一儲(chǔ)罐7、第二儲(chǔ)罐8、溫度計(jì)9。
具體實(shí)施方式
一下結(jié)合附圖和實(shí)施例對作進(jìn)一步的說明。本發(fā)明提供一種高純度二氟乙酰乙酸 乙酯提純裝置及方法，適合小批量生產(chǎn)的二氟乙酰乙酸乙酯的提純過程，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化 生產(chǎn)。
一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純工藝裝置，包括三口燒瓶1、精餾柱2、精餾頭3、低溫冷卻循環(huán)泵4、循環(huán)水式多用真空泵5、智能溫控電加熱套6、第一儲(chǔ)罐7、第二儲(chǔ)罐8、 溫度計(jì)9 ;三口燒瓶I中間標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾柱2底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾柱2頂部標(biāo)準(zhǔn)磨口 與精餾頭3底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾頭3頂部出口與循環(huán)水式多用真空泵5相連，精餾頭3 冷凝水進(jìn)料口與低溫冷卻循環(huán)泵4冷凝水出料口相連，精餾頭3冷凝水出料口與低溫冷卻 循環(huán)泵4冷凝水進(jìn)料口相連，精餾頭3餾分收集口分別與第一儲(chǔ)罐7、第二儲(chǔ)罐8相連，智能 溫控電加熱套6套在三口燒瓶I外面，溫度計(jì)9插在冷凝頭3支口處。
一種使用所述的裝置提純二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酰乙酸乙酯質(zhì)量百分比 濃度75-85%的粗品以1500毫升體積一次性加入三口燒瓶1，開啟低溫冷卻循環(huán)泵4、智能 溫控電加熱套6、循環(huán)水式多用真空泵5，設(shè)置低溫冷卻循環(huán)泵4的溫度為零。C，設(shè)置智能溫 控電加熱套6的加熱溫度為180°C，使所述的裝置保持一定真空度；粗品經(jīng)過精餾柱2汽液傳質(zhì)接觸分離后，蒸汽從精餾柱2頂部進(jìn)出口進(jìn)入精餾頭3，蒸汽到達(dá)精餾頭頂部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流進(jìn)入精餾柱2頂部進(jìn)出口，冷凝液其余部分通過精餾頭3餾分收集口，冷凝液根據(jù)組分差異分別進(jìn)入第一儲(chǔ)罐7、第二儲(chǔ)罐8對應(yīng)的儲(chǔ)罐進(jìn)料口，第二儲(chǔ)罐8得到產(chǎn)品二氟乙酰乙酸乙酯。
所述的低溫冷卻循環(huán)泵4采用乙醇水溶液混合冷卻劑，冷卻劑由低溫冷卻循環(huán)泵 4內(nèi)置泵打入精餾頭3冷凝水進(jìn)料口，從精餾頭3冷凝水出料口返回至低溫冷卻循環(huán)泵4冷凝水進(jìn)料口，進(jìn)入低溫冷卻循環(huán)泵4冷卻后再次通過溫冷卻循環(huán)泵4內(nèi)置泵打入精餾頭3 冷凝水進(jìn)料口實(shí)現(xiàn)循環(huán)。
所述的方法，三口燒瓶1、精餾柱2、精餾頭3組成一個(gè)間歇精餾塔，間歇精餾塔為填料塔，精餾塔塔內(nèi)徑Φ20·ι，選用Φ4*12·ι玻璃彈簧散堆填料，填料高度為600mm， 選用玻璃彈簧散堆填料；產(chǎn)品二氟乙酰乙酸乙酯作為第二餾分，因此需要待前餾分采完之后才能收集，前餾分收集到第一儲(chǔ)罐7，產(chǎn)品收集到第二儲(chǔ)罐8，采用循環(huán)精餾方式，獲得 90-99. 1% 二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品；采用減壓精餾方式，收集前餾分時(shí)體系維持O. 095MPa的真空度，收集產(chǎn)品餾分時(shí)體系維持O. 093MPa的真空度；收集前餾分時(shí)冷凝頭3支口處的溫度計(jì)顯示10. 7-20°C，收集產(chǎn)品餾分時(shí)冷凝頭3支口處的溫度計(jì)顯示82. 1-86. 8V。
實(shí)施例一 二氟乙酰乙酸乙酯粗品(各組分質(zhì)量百分比含量二氟乙酰乙酸乙酯78. 89%，乙醇 2. 78%，乙酸乙酯4. 11%，乙酰乙酸乙酯4. 22%，鄰二氯苯4. 67%) 1500ml 一次性加入三口燒瓶，開啟智能溫控電加熱套，溫度設(shè)置為200°C，開啟循環(huán)水式多用真空泵，使體系保持O.095MPa真空度。關(guān)閉精餾頭餾分收集口采取全回流操作，待真空度穩(wěn)定，塔頂溫度穩(wěn)定時(shí)打開精餾頭餾分收集口開始采集第一餾分，此時(shí)塔頂?shù)臏囟葹?5°C。收集一段時(shí)間后冷凝頭支口處的溫度計(jì)顯示溫度逐漸上升，逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當(dāng)溫度計(jì)顯示溫度高于80°C時(shí)，關(guān)閉精餾頭餾分收集口采取全回流操作。設(shè)置智能溫控電加熱套溫度 2400C，調(diào)節(jié)循環(huán)水式多用真空泵真空度，使體系保持O. 093MPa真空度，待真空度穩(wěn)定，塔頂溫度穩(wěn)定時(shí)打開精餾頭餾分收集口開始采集第二餾分，此時(shí)塔頂?shù)臏囟葹?2. 1°C。逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當(dāng)溫度計(jì)顯示溫度開始上升時(shí)，停止收集，結(jié)束第一次精餾。 收集到產(chǎn)品餾分1000ml，二氟乙酰乙酸乙酯含量為90%。
實(shí)施例二將實(shí)施例一收集的產(chǎn)品餾分IOOOml —次性加入三口燒瓶，開啟智能溫控電加熱套，溫度設(shè)置為200°C，開啟循環(huán)水式多用真空泵，使體系保持O. 095MPa真空度。關(guān)閉精餾頭餾分收集口采取全回流操作，待真空度穩(wěn)定，塔頂溫度穩(wěn)定時(shí)打開精餾頭餾分收集口開始采集第一餾分，此時(shí)塔頂?shù)臏囟葹?0°C。收集一段時(shí)間后冷凝頭支口處的溫度計(jì)顯示溫度逐漸上升，逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當(dāng)溫度計(jì)顯示溫度高于80°C時(shí)，關(guān)閉精餾頭餾分收集口采取全回流操作。設(shè)置智能溫控電加熱套溫度240°C，調(diào)節(jié)循環(huán)水式多用真空泵真空度，使體系保持O. 093MPa真空度，待真空度穩(wěn)定，塔頂溫度穩(wěn)定時(shí)打開精餾頭餾分收集口開始采集第二餾分，此時(shí)塔頂?shù)臏囟葹?5°C。逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當(dāng)溫度計(jì)顯示溫度開始上升時(shí)，停止收集，結(jié)束第三次精餾。收集到產(chǎn)品餾分850ml，二氟乙酰乙酸乙酯含量為95%。
實(shí)施例三將實(shí)施例二收集的產(chǎn)品餾分850ml —次性加入三口燒瓶，開啟智能溫控電加熱套，溫 度設(shè)置為200°C，開啟循環(huán)水式多用真空泵，使體系保持O. 095MPa真空度。關(guān)閉精餾頭餾分 收集口采取全回流操作，待真空度穩(wěn)定，塔頂溫度穩(wěn)定時(shí)打開精餾頭餾分收集口開始采集 第一餾分，此時(shí)塔頂?shù)臏囟葹?6°C。收集一段時(shí)間后冷凝頭支口處的溫度計(jì)顯示溫度逐漸 上升，逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當(dāng)溫度計(jì)顯示溫度高于80°C時(shí)，關(guān)閉精餾頭餾分收 集口采取全回流操作。設(shè)置智能溫控電加熱套溫度240°C，調(diào)節(jié)循環(huán)水式多用真空泵真空 度，使體系保持O. 093MPa真空度，待真空度穩(wěn)定，塔頂溫度穩(wěn)定時(shí)打開精餾頭餾分收集口 開始采集第二餾分，此時(shí)塔頂?shù)臏囟葹?6. 8°C。逐漸減小精餾頭餾分收集口開度，當(dāng)溫度計(jì) 顯示溫度開始上升時(shí)，停止收集，結(jié)束第二次精餾。收集到產(chǎn)品餾分715ml，二氟乙酰乙酸乙 酯含量為99. 1%。
權(quán)利要求
1.一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純工藝裝置，其特征在于它包括三口燒瓶(I)、精餾柱(2)、精餾頭(3)、低溫冷卻循環(huán)泵(4)、循環(huán)水式多用真空泵(5)、智能溫控電加熱套(6)、第一儲(chǔ)罐(7)、第二儲(chǔ)罐(8)、溫度計(jì)(9);三口燒瓶(I)中間標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾柱(2)底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾柱(2 )頂部標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾頭(3 )底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾頭(3 )頂部出口與循環(huán)水式多用真空泵(5 )相連，精餾頭(3 )冷凝水進(jìn)料口與低溫冷卻循環(huán)泵(4)冷凝水出料口相連，精餾頭(3 )冷凝水出料口與低溫冷卻循環(huán)泵(4 )冷凝水進(jìn)料口相連，精餾頭(3 )餾分收集口處設(shè)有磨口活塞，精餾頭(3 )餾分收集口分別與第一儲(chǔ)罐(7 )、第二儲(chǔ)罐(8 )相連，智能溫控電加熱套(6 )套在三口燒瓶(I)外面，溫度計(jì)(9 )插在冷凝頭(3 )支口處。
2.一種使用如權(quán)利要求1所述的裝置提純二氟乙酸乙酯的方法，其特征在于含二氟乙酰乙酸乙酯質(zhì)量百分比濃度75-85%的粗品以1500毫升體積一次性加入三口燒瓶(1)，開啟低溫冷卻循環(huán)泵(4)、智能溫控電加熱套(6)、循環(huán)水式多用真空泵(5)，設(shè)置低溫冷卻循環(huán)泵(4)的溫度為零。C，設(shè)置智能溫控電加熱套(6)的加熱溫度為200-240°C，使所述的裝置保持一定真空度；粗品經(jīng)過精餾柱(2)汽液傳質(zhì)接觸分離后，蒸汽從精餾柱(2)頂部進(jìn)出口進(jìn)入精餾頭(3)，蒸汽到達(dá)精餾頭頂部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流進(jìn)入精餾柱(2)頂部進(jìn)出口，冷凝液其余部分通過精餾頭(3)餾分收集口，冷凝液根據(jù)組分差異分別進(jìn)入第一儲(chǔ)罐(7)、第二儲(chǔ)罐(8)對應(yīng)的儲(chǔ)罐進(jìn)料口，第二儲(chǔ)罐(8)得到產(chǎn)品二氟乙酰乙酸乙酯；根據(jù)溫度計(jì)(9)顯示的溫度調(diào)節(jié)精餾頭(3)餾分收集口處設(shè)有磨口活塞來控制產(chǎn)品流速。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的低溫冷卻循環(huán)泵(4)采用乙醇水溶液混合冷卻劑，冷卻劑由低溫冷卻循環(huán)泵(4)內(nèi)置泵打入精餾頭(3)冷凝水進(jìn)料口，從精餾頭(3 )冷凝水出料口返回至低溫冷卻循環(huán)泵(4 )冷凝水進(jìn)料口，進(jìn)入低溫冷卻循環(huán)泵(4 )冷卻后再次通過溫冷卻循環(huán)泵(4)內(nèi)置泵打入精餾頭(3)冷凝水進(jìn)料口實(shí)現(xiàn)循環(huán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于三口燒瓶(I)、精餾柱(2)、精餾頭(3)組成一個(gè)間歇精餾塔，間歇精餾塔為填料塔，選用玻璃彈簧散堆填料；產(chǎn)品二氟乙酰乙酸乙酯作為第二餾分，需要待前餾分采完之后才能收集，前餾分收集到第一儲(chǔ)罐(7)，產(chǎn)品收集到第二儲(chǔ)罐(8)，采用循環(huán)精餾方式，獲得90-99. 1% 二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品；采用減壓精餾方式，收集前餾分時(shí)體系維持0. 095MPa的真空度，收集產(chǎn)品餾分時(shí)體系維持0. 093MPa的真空度；收集前餾分時(shí)冷凝頭(3)支口處的溫度計(jì)顯示10. 7-20°C，收集產(chǎn)品餾分時(shí)冷凝頭(3)支口處的溫度計(jì)顯示82. 1-86. 8°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純裝置及方法。提純裝置主要包括智能溫控電加熱套、三口燒瓶、精餾柱、精餾頭、循環(huán)水式多用真空泵、低溫冷卻循環(huán)泵、儲(chǔ)罐、溫度計(jì)等輔助設(shè)備，其中三口燒瓶、精餾柱、精餾塔作為間歇精餾塔，采用填料方式，選用玻璃彈簧散堆填料。含二氟乙酰乙酸乙酯質(zhì)量百分比濃度75-85%的粗品提純后得到90-99.1%的二氟乙酰乙酸乙酯。本發(fā)明有益效果為1)得到高純度二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品；2)控制靈敏，依據(jù)參數(shù)及時(shí)調(diào)整；3)可以根據(jù)參數(shù)顯示估計(jì)產(chǎn)品純度，并判斷主要雜質(zhì)；4)流程簡單，操作方便，工藝參數(shù)能夠放大并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C67/54GK102989189SQ201210443229
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者吳曉晉, 王樹華, 朱明喬, 胡紅定, 沈凌云, 蘭方青, 吳偉震 申請人:巨化集團(tuán)公司