專利名稱：3,6-二溴鄰苯二甲腈的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及3，6- 二溴鄰苯二甲腈的合成方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
酞菁及其衍生物自首次被發(fā)現(xiàn)以來(lái)已經(jīng)經(jīng)歷了近百年的歷史，但人們對(duì)它們的研究興趣依然長(zhǎng)盛不衰，并且近幾年更是有迅速增長(zhǎng)的勢(shì)頭。與酞菁相關(guān)的研究工作涵蓋了化學(xué)、材料科學(xué)、生物科學(xué)和醫(yī)學(xué)等很多熱門研究領(lǐng)域。酞菁及其衍生物最初是作為一種藍(lán)色或綠色染料廣泛應(yīng)用于油漆、墨水和染料等方面。在現(xiàn)代高科技領(lǐng)域，酞菁及其衍生物同樣也得到了應(yīng)用并且實(shí)現(xiàn)了商品化，例如作為激光打印機(jī)和靜電復(fù)印機(jī)的光導(dǎo)材料，作為光盤記錄材料等。酞菁及其衍生物的用途還不僅僅局限于這些方面，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步，它們?cè)诤芏囝I(lǐng)域的潛在應(yīng)用價(jià)值逐漸被開發(fā)出來(lái)。例如，在材料科學(xué)領(lǐng)域，酞 菁及其衍生物被廣泛的用作有機(jī)半導(dǎo)體材料，應(yīng)用于太陽(yáng)能電池，有機(jī)發(fā)光二極管，場(chǎng)效應(yīng)晶體管，分子整流器等前沿研究領(lǐng)域；在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，酞菁及其衍生物作為光敏劑用于腫瘤的光動(dòng)力治療，取得了令人矚目的療效。酞菁類化合物的合成通常采用鄰苯二甲腈縮合法。首先需要合成特定結(jié)構(gòu)的鄰苯二甲腈，然后在相應(yīng)的金屬鹽或堿的催化下發(fā)生縮合反應(yīng)得到特定取代的酞菁衍生物。在酞菁的上述合成方法中鹵代鄰苯二甲腈是一種重要的中間體，可以通過其中的碳鹵鍵引入烷基、烷氧基、烯基、炔基和芳基等。4，5位單鹵代或二鹵代的鄰苯二甲腈較為常見，例如
4-碘代鄰苯二甲腈，4，5- 二碘代鄰苯二甲腈，4，5- 二氯代鄰苯二甲腈等。而3，6- 二鹵代鄰苯二甲腈文獻(xiàn)中少見報(bào)道。Leznoff報(bào)道了用鄰苯二甲腈直接溴代的方法合成3，6-二溴代鄰苯二甲腈，得到的是各個(gè)位置單溴代和二溴代鄰苯二甲腈的混合物，分離非常困難，而且產(chǎn)率只有7%。目前缺少有效的合成3，6- 二溴代鄰苯二甲腈的方法。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有3，6- 二溴代鄰苯二甲腈的合成方法存在的產(chǎn)物純化困難，產(chǎn)率低的問題，本發(fā)明提供了一種3，6-二溴代鄰苯二甲腈的合成方法。所述的合成方法簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)，生產(chǎn)成本低，能夠進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)；合成產(chǎn)率能夠達(dá)到80%，且得到的產(chǎn)物純度高。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)3，6-二溴代鄰苯二甲腈的合成方法，所述方法的化學(xué)反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.3，6- 二溴代鄰苯二甲腈的合成方法，其特征在于所述方法的化學(xué)反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的3，6-二溴代鄰苯二甲腈的合成方法，其特征在于所述步驟二中加入液溴與步驟一加入三苯基膦的摩爾比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的3，6-二溴代鄰苯二甲腈的合成方法，其特征在于所述步驟三加入3，6- 二羥基鄰苯二甲腈與步驟二加入液溴的摩爾比為1:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了3,6-二溴鄰苯二甲腈的合成方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。所述方法步驟為一、將三苯基膦用乙腈溶解，得到溶液；二、在30℃-40℃攪拌下向步驟一得到的溶液中加入液溴，得到反應(yīng)液；三、向步驟二得到的反應(yīng)液中加入3,6-二羥基鄰苯二甲腈，加熱到60℃-70℃反應(yīng)30min，得到混合物；四、除去步驟三得到的混合物中的乙腈；將剩余混合物加熱到180℃-200℃反應(yīng)，直到不再有氣體放出，冷卻至室溫，得到固體；五、將步驟五所得固體重結(jié)晶，得到晶體，即本發(fā)明所述的3,6-二溴代鄰苯二甲腈；所述方法簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)，生產(chǎn)成本低，能夠進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)；合成產(chǎn)率能夠達(dá)到80%，且得到的產(chǎn)物純度高。
文檔編號(hào)C07C255/51GK102942504SQ201210444379
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者黃學(xué)斌, 張汝波 申請(qǐng)人:北京理工大學(xué)