專利名稱：熒光黃絡(luò)合劑的制備方法
熒光黃絡(luò)合劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于PH指示劑制備領(lǐng)域，特別涉及一種熒光黃絡(luò)合劑的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常是隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)以及化學(xué)分析領(lǐng)域必不可取少的化學(xué)用品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。
這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時(shí)便會(huì)影響他們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時(shí)的指示劑也就是我們研究PH指示劑。
在實(shí)際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。
為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對(duì)弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為現(xiàn)在該行業(yè)研究的重點(diǎn)。
突光黃絡(luò)合劑又稱韓黃綠素是一種突光指不劑(C3(lH24N2Na2013mol 666.51)有金屬光澤的橙色結(jié)晶粉末，其鹽溶于水，酸性溶液呈黃色，堿性溶液呈紅色，PH值< 11有黃綠色熒光，？11值> 12時(shí)指示劑本身無(wú)熒光，主要作為熒光指示劑、絡(luò)合分析試劑。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種方法更加簡(jiǎn)單、產(chǎn)率更高的熒光黃絡(luò)合劑及其制備方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下
一種熒光黃絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下
⑴將熒光素加入乙醇、氫氧化鈉溶液和水的混合溶液中；
⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和240ml水的混合溶液中；
⑶上述的步驟獲得的兩種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后室溫下攪拌7-8h，放置4-6h，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-7(TC下約 7_9h，其間不停攪拌，反應(yīng)完后，減壓蒸餾除去乙醇，加入等量水，脫色過(guò)濾，滴加鹽酸呈酸性pH值3-3. 5，析出沉淀，過(guò)濾，再用乙醇重結(jié)晶，并在50-70°C下干燥，可得到熒光黃絡(luò)合劑。
而且，所述熒光素亞氨基二乙酸的重量比為3:2-3。
而且,所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
而且，所述甲醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為
I、本發(fā)明涉及的熒光黃絡(luò)合劑的制備方法比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便，制備的產(chǎn)品產(chǎn)率高，在制備過(guò)程中先制的得成品，然后對(duì)成品又進(jìn)行了進(jìn)一步水洗等純化步驟，獲得的終產(chǎn)品純度更高。
2、本發(fā)明采用的合成方法實(shí)用易行可靠，熒光素、甲醛、亞氨基二乙酸進(jìn)行縮合反應(yīng)，再乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
儀器及設(shè)備三口燒瓶長(zhǎng)尾滴液漏斗電動(dòng)攪拌電熱套回流管(回收乙酸)布氏漏斗及濾瓶
原料甲酚紅溴素冰乙酸氫氧化鈉
以下實(shí)施例體積的百分比均為重量百分比，有特殊標(biāo)明的除外。
實(shí)施例I
一種熒光黃絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下
⑴將300g熒光素加入500ml乙醇，IOOml 30%氫氧化鈉溶液和500ml水的混合溶液中；
⑵將250g亞氨基二乙酸溶于200ml 30%氫氧化鈉和240ml水的混合溶液中；
⑶上述的步驟獲得的兩種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入150ml 37%的甲醛溶液， 攪拌使其混合，滴加完后室溫下攪拌7-8h，放置4-6h，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度 60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌，反應(yīng)完后，減壓蒸餾除去乙醇，加入等量水，脫色過(guò)濾，滴加15%鹽酸呈酸性pH值3-3. 5，析出沉淀，過(guò)濾，再用乙醇重結(jié)晶，并在50-70°C下干燥，可得到熒光黃絡(luò)合劑。
實(shí)施例2
一種熒光黃絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下
將熒光素在碳酸鈉堿性條件下溶解，冷卻至20°C加37%的甲醒，放置半天，與氨基乙酸65-70°C進(jìn)行反應(yīng)，加甲醛時(shí)反應(yīng)物顏色不得變黃，也沒(méi)有熒光素析出，否則再加碳酸鈉，直至合乎要求，在60-70°C保溫反應(yīng)物全部溶解于I: I鹽酸中，約6h反應(yīng)完畢，用鹽酸中 PH值4，黃棕色沉淀析出，過(guò)濾，再小心洗滌pH值3，得到甘氨酸熒光素。
將甘氨酸甲酚酞、氫氧化鈉和水，一起加到圓底燒瓶中溶解后，在60°C以下加入一氯乙酸和碳酸鈉的水溶液，維持50-60溫度滴加氫氧化鈉30%的水溶液，保持pH值9. 5-10, 維持2h，待反應(yīng)完全，過(guò)濾，用稀鹽酸小心中和至pH=l-2不再析出沉淀，過(guò)濾，40°C下干燥， 得鈣黃綠素固體。
討論方法I比較簡(jiǎn)便，周期短。
如果采用方法2，酸化需小心，不得酸化過(guò)量，否則析出的沉淀立即消失。
為保證反應(yīng)完全可試驗(yàn)對(duì)鈣的靈敏度，否則酌情加入一氯乙酸和氫氧化鈉兩種方法所得產(chǎn)品干燥都應(yīng)在真空條件下。
權(quán)利要求
1.一種熒光黃絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于步驟如下 ⑴將熒光素加入乙醇、氫氧化鈉溶液和水的混合溶液中； ⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和240ml水的混合溶液中； ⑶上述的步驟獲得的兩種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后室溫下攪拌7-8h，放置4-6h，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70°C下約7_9h，其間不停攪拌，反應(yīng)完后，減壓蒸餾除去乙醇，加入等量水，脫色過(guò)濾，滴加鹽酸呈酸性PH值3-3. 5，析出沉淀，過(guò)濾，再用乙醇重結(jié)晶，并在50-70°C下干燥，可得到熒光黃絡(luò)合劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熒光黃絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于所述熒光素亞氨基二乙酸的重量比為3:2-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熒光黃絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的熒光黃絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于所述甲醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熒光黃絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴將熒光素加入乙醇、氫氧化鈉溶液和水的混合溶液中；⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和240ml水的混合溶液中；⑶上述的步驟獲得的兩種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，乙醇重結(jié)晶，并在50-70℃下干燥，可得到熒光黃絡(luò)合劑。本發(fā)明涉及的熒光黃絡(luò)合劑的制備方法比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便，制備的產(chǎn)品產(chǎn)率高，在制備過(guò)程中先制的得成品，然后對(duì)成品又進(jìn)行了進(jìn)一步水洗等純化步驟，獲得的終產(chǎn)品純度更高。
文檔編號(hào)C07D493/10GK102924468SQ20121045389
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者石開(kāi)丁 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所