專利名稱：花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從天然植物中提取有效活性成分的方法，具體是一種花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
原花青素具有抗氧化、清除自由基、增強(qiáng)細(xì)胞抗氧化的生理活性，且具有抗心血管疾病、抗衰老、抗?jié)兊戎T多藥理作用，可防治80多種因自由基而引起的心臟病、癌癥等疾病。目前原花青素主要從葡萄籽中提取。許多花生油生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的丟棄物——花生紅衣。而花生紅衣中含有許多原花青素，國(guó)內(nèi)目前對(duì)此研究報(bào)道較少，沒有實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用。因此，對(duì)從花生紅衣中提取原花青素的研究具有非常重要的意義，不僅可以變廢為寶，還可以提高花生的綜合利用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，對(duì)促進(jìn)我國(guó)食品、醫(yī)藥工業(yè)的發(fā) 展，增強(qiáng)人們的身體健康，豐富人們的物質(zhì)生活都具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供一種花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，能夠應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，填補(bǔ)了該領(lǐng)域的空白。本發(fā)明提供一種花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，按以下步驟進(jìn)行(I)將花生紅衣粉碎，使用復(fù)配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I ;( 2 )濾液I濃縮，冷凍干燥，得粗產(chǎn)品I。所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，按以下步驟進(jìn)行(I)將花生紅衣粉碎，使用復(fù)配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I ;(2)濾液I通過陶瓷膜過濾，再進(jìn)入納濾有機(jī)膜過濾，得濾液2 ；(3)濾液2濃縮，冷凍干燥，得純度較高的產(chǎn)品2。所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，按以下步驟進(jìn)行(I)將花生紅衣粉碎，使用復(fù)配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I ;(2)濾液I通過陶瓷膜過濾，再進(jìn)入納濾有機(jī)膜過濾，得濾液2 ；(3)濾液2經(jīng)層析柱層析，使用復(fù)配洗脫溶劑I和復(fù)配洗脫溶劑2先后洗脫，收集目標(biāo)洗脫液；(4)目標(biāo)洗脫液濃縮，冷凍干燥，得高純度產(chǎn)品3。通過多層次過濾分離的工藝設(shè)計(jì)，使得原花青素產(chǎn)品純度能夠根據(jù)市場(chǎng)需要，控制在不同的純度。其中步驟(I)中將花生紅衣粉碎至粒度在60-80目。步驟(I)中復(fù)配提取溶劑為水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制。步驟(I)中花生紅衣與復(fù)配提取溶劑的質(zhì)量比為1:7，浸泡溫度控制在600C 70°C，時(shí)間控制在4飛小時(shí)。步驟(I)中過濾為過板框式過濾機(jī)過濾。
濃縮采用單效濃縮器蒸發(fā)濃縮，濃縮至波美度為30-35。低了浪費(fèi)能源，高了影響流動(dòng)性。冷凍溫度控制在-55°C '80°C。冷凍干燥可以防止對(duì)原花青素抗氧化活性造成破壞，使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。通過陶瓷膜過濾時(shí)，去除10萬以上相對(duì)分子質(zhì)量的雜質(zhì)，再進(jìn)入納濾有機(jī)膜過濾，去除2500道爾頓以上的雜質(zhì)。其中納濾有機(jī)膜過濾時(shí)加壓到I. 5MPa，去除2500道爾頓以上的雜質(zhì)，壓力過高說明堵了，壓力過低說明漏了。可根據(jù)需要更換不同孔徑的陶瓷膜，從而控制產(chǎn)品的純度；再過納濾膜，可得到更高的純度，同時(shí)也可根據(jù)需要更換不同孔徑的納濾膜。所述的復(fù)配洗脫溶劑I為水、乙醇和丙酮按體積比3:2:1配制，復(fù)配洗脫溶劑2為水、甲醇和乙酸按體積比3:5:1配制。 提取溶劑和洗脫溶劑經(jīng)專門的工藝減壓蒸餾，逐步回收再利用。本發(fā)明通過過板框式過濾機(jī)，可得粗品；再過陶瓷膜過濾可得純度較高的產(chǎn)品，根據(jù)需要更換不同孔徑的陶瓷膜，從而控制產(chǎn)品的純度；再過納濾膜，得到更高的純度，可根據(jù)需要更換不同孔徑的納濾膜；最后上層析柱得到最高的純度。通過這種多層次過濾分離的工藝設(shè)計(jì)，使得原花青素產(chǎn)品純度能夠根據(jù)市場(chǎng)需要，控制在15%_95%各個(gè)不同區(qū)間。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明利用廢棄的花生紅衣，率先應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，填補(bǔ)了該領(lǐng)域的空白。(2)提取溶劑與洗脫溶劑都進(jìn)行了獨(dú)特的復(fù)配設(shè)計(jì)，使得原花青素的提取率能夠聞達(dá)15%。(3)通過多層次過濾分離的工藝設(shè)計(jì)，使得原花青素產(chǎn)品純度能夠根據(jù)市場(chǎng)需要，控制在15%-95%各個(gè)不同區(qū)間。(4)單效濃縮與冷凍干燥的結(jié)合使用，使得原花青素的生物活性得到了最大的保甶。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例I將10噸花生紅衣粉碎至粒度為60目，使用70噸復(fù)配提取溶劑(水乙醇丙酮乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制)浸泡，控制液體溫度恒定在60°C，不斷攪拌，提取時(shí)間6小時(shí)。然后走板框式過濾機(jī)，得濾液I。濾液I通過陶瓷膜過濾，去除10萬以上較大分子量的雜質(zhì)，可進(jìn)入納濾有機(jī)膜過濾，加壓到I. 5MPa，截留2500道爾頓以上分子量的雜質(zhì)，可得濾液2。濾液2上層析柱層析，使用復(fù)配洗脫溶劑I (水乙醇丙酮按體積比3:2:1配制)洗去雜質(zhì)，再用復(fù)配洗脫溶劑2 (水甲醇乙酸按體積比3:5:1配制)洗出目標(biāo)洗脫液，收集目標(biāo)洗脫液，然后經(jīng)單效濃縮器蒸發(fā)濃縮，波美度達(dá)到30后進(jìn)行冷凍干燥，冷凍溫度控制在_80°C，可得純度高達(dá)95%的產(chǎn)品O. 2噸，原花青素提取率為2%。實(shí)施例2將10噸花生紅衣粉碎至粒度為70目。然后使用70噸復(fù)配提取溶劑(水乙醇丙酮乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制)浸泡，控制液體溫度恒定在65°C，不斷攪拌，提取時(shí)間5小時(shí)。然后走板框式過濾機(jī)，得濾液I。然后經(jīng)單效濃縮器蒸發(fā)濃縮，波美度達(dá)到32后進(jìn)行冷凍干燥，冷凍溫度控制在_55°C，可得純度為15%的產(chǎn)品I. 5噸，原花青素提取率為15%。實(shí)施例3將10噸花生紅衣粉碎至粒度為80目。然后使用70噸復(fù)配提取溶劑(水乙醇丙酮乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制)浸泡，控制液體溫度恒定在70°C，不斷攪拌，提取時(shí)間4小時(shí)。然后走板框式過濾機(jī)，得濾液I。濾液I通過陶瓷膜過濾，去除10萬以上較大分子量的雜質(zhì)，再進(jìn)入納濾有機(jī)膜過濾，加壓到I. 5MPa，截留2500道爾頓以上分子量的雜質(zhì)，可得濾液2。然后經(jīng)單效濃縮器蒸發(fā)濃縮，波美度達(dá)到3 5后進(jìn)行冷凍干燥，冷凍溫度控制在_65°C，可得純度高達(dá)70%的產(chǎn)品O. 3噸，原花青素提取率為3%。
權(quán)利要求
1.一種花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于按以下步驟進(jìn)行 (1)將花生紅衣粉碎，使用復(fù)配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I; (2)濾液I濃縮，冷凍干燥，得粗產(chǎn)品I。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于按以下步驟進(jìn)行 (1)將花生紅衣粉碎，使用復(fù)配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I; (2)濾液I通過陶瓷膜過濾，再進(jìn)入納濾有機(jī)膜過濾，得濾液2； (3)濾液2濃縮，冷凍干燥，得純度較高的產(chǎn)品2。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于按以下步驟進(jìn)行 (1)將花生紅衣粉碎，使用復(fù)配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I; (2)濾液I通過陶瓷膜過濾，再進(jìn)入納濾有機(jī)膜過濾，得濾液2； (3)濾液2經(jīng)層析柱層析，使用復(fù)配洗脫溶劑I和復(fù)配洗脫溶劑2先后洗脫，收集目標(biāo)洗脫液； (4)目標(biāo)洗脫液濃縮，冷凍干燥，得高純度產(chǎn)品3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)中將花生紅衣粉碎至粒度在60-80目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)中復(fù)配提取溶劑為水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)中花生紅衣與復(fù)配提取溶劑的質(zhì)量比為1:7，浸泡溫度控制在60°C 70°C，時(shí)間控制在4飛小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于濃縮采用單效濃縮器蒸發(fā)濃縮，濃縮至波美度為30-35。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于冷凍溫度控制在-55°C -80°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(2)中通過陶瓷膜過濾，去除10萬以上相對(duì)分子質(zhì)量的雜質(zhì)，再進(jìn)入納濾有機(jī)膜過濾，去除2500道爾頓以上的雜質(zhì)。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(3)中復(fù)配洗脫溶劑I為水、乙醇和丙酮按體積比3:2:1配制，復(fù)配洗脫溶劑2為水、甲醇和乙酸按體積比3:5:1配制。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從天然植物中提取有效活性成分的方法，具體是一種花生紅衣制備原花青素的生產(chǎn)工藝。將花生紅衣粉碎，使用復(fù)配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液；濾液濃縮，冷凍干燥，得粗產(chǎn)品。再過陶瓷膜過濾可得純度較高的產(chǎn)品，根據(jù)需要更換不同孔徑的陶瓷膜，從而控制產(chǎn)品的純度；再過納濾膜，得到更高的純度，可根據(jù)需要更換不同孔徑的納濾膜；最后上層析柱得到最高的純度，通過多層次過濾分離的工藝設(shè)計(jì)，使得原花青素產(chǎn)品純度能夠根據(jù)市場(chǎng)需要進(jìn)行調(diào)整。本發(fā)明率先應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，填補(bǔ)了該領(lǐng)域的空白；單效濃縮與冷凍干燥的結(jié)合使用，使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。
文檔編號(hào)C07D311/62GK102911150SQ20121046190
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者劉鳳軍 申請(qǐng)人:山東沂蒙山花生油股份有限公司