專利名稱：利用結(jié)晶法分步提取阿維菌素b1組分和b2組分的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用結(jié)晶法分步提取阿維菌素BI組分和B2組分的工藝。
背景技術(shù)：
阿維菌素是阿佛曼灰色鏈霉菌的發(fā)酵代謝產(chǎn)物，屬于抗生素類藥物，它的化學(xué)結(jié)構(gòu)是帶雙糖支鏈的大環(huán)內(nèi)酯，由A la、Alb、A2a、A2b、Bla、Blb、B2a、B
2b等8個組分所組成(各組分結(jié)構(gòu)見式1)，在八個組分中B組分(B I a、B I b、B 2a、B 2 b )的生物活性優(yōu)于A組分(A la、Alb、A2a、A2b)。該產(chǎn)品發(fā)酵過程中，BI (Bla和少量Blb)組分和B2 (B2a和少量B2b)組分的含量基本相當(dāng)，但現(xiàn)有的提取工藝只對BI組分進(jìn)行了提取純化，而沒有對B2組分進(jìn)行分離純化，研究表明，B2組分作為農(nóng)藥和獸藥均具有良好的效果。
權(quán)利要求
1.一種利用結(jié)晶法分步提取阿維菌素BI組分和B2組分的工藝，其特征在于包括如下步驟使用乙醇充分浸取阿維菌素菌絲體；浸取液初步濃縮后使用活性炭脫色；脫色完成后過濾，繼續(xù)濃縮濾液，然后靜置結(jié)晶，得到阿維菌素BI晶體，其中Bla和Blb的質(zhì)量比大于15 ;結(jié)晶母液蒸發(fā)除去溶劑得油膏，加入甲苯，水洗除雜；洗滌完畢，濃縮甲苯相后降溫結(jié)晶，晶體為阿維菌素B2晶體，其中B2a和B2b的質(zhì)量比大于15。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述阿維菌素菌絲體是將阿維菌素發(fā)酵液過濾后收集，并干燥至水分含量10%-70% (w/w)得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于使用所述菌絲體重量(千克)7 13倍體積(升)的乙醇充分浸取阿維菌素菌絲體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于所述初步濃縮是將所述浸取液濃縮至其中阿維菌素Bla含量O. 5% 2. 5% (w/w)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工藝，其特征在于加入所述菌絲體重量O.3% O. 8%的活性炭，在40 70°C下脫色30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于繼續(xù)濃縮濾液至其中阿維菌素Bla含量3% 10% (w/w)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的工藝，其特征在于所述油膏按其中阿維菌素Bla重量(千克)的8 15倍體積(升)加入甲苯，加熱到70°C進(jìn)行充分溶解得甲苯溶液，然后使用與甲苯溶液同溫度、I 3倍體積的熱水對甲苯溶液洗滌I 5次，收集甲苯相。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的工藝，其特征在于將所述甲苯相濃縮至油膏(千克)甲苯溶液(升)為1:2 5:2時，以3-5°C /h降溫至20°C結(jié)晶。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的工藝，其特征在于阿維菌素BI晶體和阿維菌素B2晶體分別經(jīng)過廣4次重結(jié)晶得到含量大于90%的阿維菌素BI晶體和阿維菌素B2晶體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用結(jié)晶法分步提取阿維菌素B1組分和B2組分的工藝，包括如下步驟使用乙醇充分浸取阿維菌素菌絲體；浸取液初步濃縮后使用活性炭脫色；脫色完成后過濾，繼續(xù)濃縮濾液，然后靜置結(jié)晶，得到阿維菌素B1晶體，即B1a和B1b的混合物；結(jié)晶母液蒸發(fā)除去溶劑得油膏，加入甲苯，水洗除雜；洗滌完畢，濃縮甲苯相后降溫結(jié)晶，晶體為阿維菌素B2晶體，即B2a和B2b的混合物。本工藝可以充分利用現(xiàn)有工藝條件，設(shè)備改動少，投資低，收益高。
文檔編號C07H17/08GK103030676SQ20121046752
公開日2013年4月10日 申請日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者張慶, 楊軍強(qiáng), 高鶴永, 王少偉, 次素英 申請人:河北威遠(yuǎn)生物化工股份有限公司