基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括：（a）首先，聚異丁烯與馬來酸酐混合置于反應器中，且控制馬來酸酐含量占單體總量的40％～55％；（b）向反應器內加入催化劑和引發(fā)劑，調節(jié)反應體系pH值;（c）調節(jié)反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應；（d）反應結束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時間，得到目標產(chǎn)品。本發(fā)明能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的馬來酸酐含量，從而提高了整個工藝的產(chǎn)品轉化率。
【專利說明】基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝。
【背景技術】
[0002]十二烯基丁二酸酐又稱十二烷基琥珀酸酐，簡稱DDSA，分子量266.38。有直鏈型(LDDSA)和支鏈型(BDDSA)兩種，LDDSA用作環(huán)氧樹脂固化劑適用期長，刺激性小，固化物性能更優(yōu)良。淺黃色透明油狀黏性液體，相對密度1.002。沸點180~182°C (0.67kPa)。折射率1.477。黏度(20°C )590mPa*S。由于分子結構中含有長的脂肪鏈，因此能為環(huán)氧樹脂固化物貢獻較好的韌性。溶于丙酮、甲苯、石油醚，不溶于水。低毒，LD50 3200mg/kgo外觀:淺黃色透明油狀液體；碘值:(T90mg I2/100g ;酸值:250~340mg KOH/g ;水分≤0.05%。
[0003]十二烯基丁二酸酐常用作環(huán)氧樹脂膠黏劑的韌性固化劑，參考用量120-150份，易與環(huán)氧樹脂混合，適用期達3~4d。固化條件100°C /2h+150°C /2h或85°C /2h+150°C /20h。固化物有一定 的韌性，熱變形溫度66~78°C。由于耐熱和耐化學品性能差，DDSA可與其他酸酐混合使用。
[0004]在合成十二烯基丁二酸酐的工藝過程中，其合成過程中的產(chǎn)品轉化率是評價合成工藝優(yōu)劣的重要指標，在合成工藝過程中，馬來酸酐含量將直接影響到產(chǎn)品轉化率，如何確定一個適當?shù)鸟R來酸酐含量，對合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺點和不足，提供一種基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，該工藝能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的馬來酸酐含量，從而提高了整個工藝的產(chǎn)品轉化率。
[0006]本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現(xiàn):一種基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟:
(a)首先，聚異丁烯與馬來酸酐混合置于反應器中，且控制馬來酸酐含量占單體總量的40%~55% ；
(b)向反應器內加入催化劑和引發(fā)劑，調節(jié)反應體系pH值；
(c)調節(jié)反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應；
(d)反應結束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時間，得到目標產(chǎn)品。
[0007]所述步驟(c )中，通過電動攪拌器進行攪拌。
[0008]所述馬來酸酐含量占單體總量的45%。
[0009]所述馬來酸酐含量占單體總量的50%。
[0010]所述馬來酸酐含量占單體總量的47%。
[0011]綜上所述，本發(fā)明的有益效果是:能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的馬來酸酐含量，從而提高了整個工藝的產(chǎn)品轉化率。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例，對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不僅限于此。
[0013]實施例: 本發(fā)明涉及的一種基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟:
(a)首先，聚異丁烯與馬來酸酐混合置于反應器中，且控制馬來酸酐含量占單體總量的40%~55% ；
(b)向反應器內加入催化劑和引發(fā)劑，調節(jié)反應體系pH值；
(c)調節(jié)反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應；
(d)反應結束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時間，得到目標產(chǎn)品。
[0014]所述步驟(c )中，通過電動攪拌器進行攪拌。
[0015]所述馬來酸酐含量占單體總量的45%。
[0016]所述馬來酸酐含量占單體總量的50%。
[0017]所述馬來酸酐含量占單體總量的47%。
[0018]在合成十二烯基丁二酸酐的工藝過程中，其合成過程中的產(chǎn)品轉化率是評價合成工藝優(yōu)劣的重要指標，在合成工藝過程中，馬來酸酐含量將直接影響到產(chǎn)品轉化率，如何確定一個適當?shù)鸟R來酸酐含量，對合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。
[0019]為了得到最佳的馬來酸酐含量，本發(fā)明做了不同馬來酸酐含量對產(chǎn)品轉化率的影響實驗，通過實驗結果可知:馬來酸酐含量將直接影響到產(chǎn)品轉化率，適當增加馬來酸酐含量，對提高產(chǎn)品的轉化率有明顯幫助，但是，當提高了一定值后，再增加，對提高產(chǎn)品的轉化率沒有任何幫助，反而會增大合成的成本，降低產(chǎn)品質量，故綜合考慮，本發(fā)明的馬來酸酐含量占單體總量的40%~55%，且最佳為40%。
[0020]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術實質，對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟: (a)首先，聚異丁烯與馬來酸酐混合置于反應器中，且控制馬來酸酐含量占單體總量的40%~55% ； (b)向反應器內加入催化劑和引發(fā)劑，調節(jié)反應體系pH值； (c)調節(jié)反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應； (d)反應結束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時間，得到目標產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，所述步驟(c)中，通過電動攪拌器進行攪拌。
3.根據(jù)權利要求1所述的基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，所述馬來酸酐含量占單體總量的45%。
4.根據(jù)權利要求1所述的基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，所述馬來酸酐含量占單體總量的50%。
5.根據(jù)權利要求1所述的基于控制馬來酸酐含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，所述馬來酸酐含量占單體總量的47%。
【文檔編號】C07D307/60GK103833702SQ201210481921
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月25日 優(yōu)先權日:2012年11月25日
【發(fā)明者】蔣娟 申請人:蔣娟