專利名稱：一種低負(fù)荷下回收醋酸生產(chǎn)中低壓尾氣中碘甲烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及低負(fù)荷醋酸生產(chǎn)中一種回收含碘甲烷低壓尾氣的方法。
背景技術(shù)：
醋酸生產(chǎn)中，碘甲烷作為助催化劑，對(duì)反應(yīng)速度的快慢起一定作用。為回收低壓尾氣中的碘甲烷，采用在低壓吸收塔中用甲醇進(jìn)行吸收。在開(kāi)車初期或負(fù)荷低于35%時(shí)，反應(yīng)釜不能及時(shí)消化低壓吸收塔產(chǎn)生的含碘甲烷甲醇富液，易造成含碘甲烷甲醇液過(guò)多，碘甲烷揮發(fā)隨尾氣進(jìn)入火炬，造成環(huán)境污染和碘的損失。如圖I所示，此時(shí)將吸收甲醇貯罐5中的吸收甲醇液，用再生塔甲醇加料泵6，加入到再生塔I中部，經(jīng)再生塔再沸器2加熱、汽 化，塔釜得到純度較高的甲醇，通過(guò)貧液冷卻器14冷卻后進(jìn)入甲醇貧液罐15，再由吸收甲醇送料泵7 —部分送到低壓吸收塔4循環(huán)使用，一部分返回反應(yīng)釜；塔頂蒸汽經(jīng)再生塔冷凝器3冷凝后，得到接近碘甲烷和甲醇的共沸組成的混合物，一部分回流至再生塔頂部，一部分送至脫輕塔8的分層器11。脫輕塔8主要是經(jīng)過(guò)脫輕塔再沸器9加熱，將粗醋酸中的碘甲烷、不凝氣等輕組分通過(guò)脫輕塔冷凝器10冷凝，液體進(jìn)入分層器11，氣體經(jīng)終冷器12冷卻后經(jīng)低壓吸收塔4。分層器11下部液體(主要為碘甲烷，以下簡(jiǎn)稱為重相)通過(guò)重相泵13返回到反應(yīng)釜，保證系統(tǒng)的碘平衡；再生塔冷凝器的不凝氣返回到用冷凍水冷卻的終冷器12，氣相進(jìn)入低壓吸收塔4用甲醇吸收，液相也返回到分層器11。在生產(chǎn)過(guò)程中，由于再生塔I塔頂?shù)钠嘀泻屑状?，進(jìn)入分層器11生成醋酸甲酯，造成分層器11中的碘甲烷與粗醋酸分層效果差，重相比重減小(I. 80以下)，重相泵13不能將重相及時(shí)送回到反應(yīng)釜，從而破壞整個(gè)系統(tǒng)碘的平衡，反應(yīng)過(guò)程惡化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種低負(fù)荷下利于操作、不影響分層器分層效果和重相比重，保證系統(tǒng)碘平衡的一種回收醋酸生產(chǎn)中低壓尾氣中碘甲烷的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種低負(fù)荷下回收醋酸生產(chǎn)中低壓尾氣中碘甲烷的方法，它包括以下步驟(I)將甲醇貧液罐中來(lái)自再生塔底的甲醇先經(jīng)過(guò)貧液冷卻器冷卻，然后通過(guò)貧液甲醇泵與新鮮甲醇一起送入低壓吸收塔；(2)低壓吸收塔塔底出液以及再生塔冷凝器冷凝下來(lái)的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇貯罐，再生塔冷凝器冷凝下的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔頂部；再生塔冷凝器中的不凝氣送至吸收甲醇貯罐與低壓吸收塔相連的氣體平衡管線上；(3)吸收甲醇貯罐的一部分含碘甲醇富液通過(guò)吸收甲醇送料泵送至反應(yīng)釜，并且另一部分含碘甲醇富液通過(guò)再生塔甲醇加料泵送至再生塔。本發(fā)明的有益效果是
防止再生塔冷凝器得到接近碘甲烷和甲醇的共沸組成的混合物進(jìn)入分層器，減少分層器中甲醇和醋酸反應(yīng)生成醋酸甲酯，從而分層器的分層效果大為改善，重相比重得到提高。分層器的重相和吸收甲醇貯罐的含碘甲醇富液能及時(shí)送至反應(yīng)釜，保證了系統(tǒng)的碘平衡。


圖I是已有技術(shù)的回收醋酸生產(chǎn)中低壓尾氣中碘甲烷的方法的流程示意圖；圖2是本發(fā)明的一種低負(fù)荷下回收醋酸生產(chǎn)中低壓尾氣中碘甲烷的方法的流程示意圖。
其中I-再生塔2-再生塔再沸器3-再生塔冷凝器4-低壓吸收塔5-吸收甲醇貯罐6-再生塔甲醇加料泵7-吸收甲醇送料泵8-脫輕塔9-脫輕塔再沸器10-脫輕塔初冷器11-分層器12-終冷器13-重相泵14-貧液冷卻器15-甲醇貧液罐16-貧液甲醇泵
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明方法是在圖I所示的現(xiàn)有方法基礎(chǔ)上的改進(jìn)。如圖2所示的一種低負(fù)荷下回收醋酸生產(chǎn)中低壓尾氣中碘甲烷的方法，它包括以下步驟(I)將甲醇貧液罐15中來(lái)自再生塔I底的甲醇先經(jīng)貧液冷卻器14冷卻，然后通過(guò)貧液甲醇泵16與新鮮甲醇一起送入低壓吸收塔4 ； (2)低壓吸收塔4塔底出液以及再生塔冷凝器3冷凝下來(lái)的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇貯罐，再生塔冷凝器3冷凝下來(lái)的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔I頂部；再生塔冷凝器3中的不凝氣送至吸收甲醇貯罐5與低壓吸收塔相連的氣體平衡管線上；(3)吸收甲醇貯罐5的一部分含碘甲醇富液通過(guò)吸收甲醇送料泵7送至反應(yīng)釜，并且另一部分含碘甲醇富液通過(guò)再生塔甲醇加料泵6送至再生塔I。本方法中的溫度、壓力等的控制采用已有的控制參數(shù)即可。實(shí)施例I(I)在生產(chǎn)負(fù)荷為30%時(shí)，將甲醇貧液罐15中來(lái)自再生塔底的甲醇先經(jīng)貧液冷卻器14冷卻至40° C，然后通過(guò)貧液甲醇泵16與新鮮甲醇一起送入低壓吸收塔4; (2)低壓吸收塔4塔底出液以及再生塔冷凝器3冷凝下來(lái)的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇貯罐5，再生塔冷凝器3冷凝下來(lái)的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔I頂部；再生塔冷凝器3中的不凝氣送至吸收甲醇貯罐5與低壓吸收塔4相連的氣體平衡管線上；(3)吸收甲醇貯罐5的一部分含碘甲醇富液通過(guò)吸收甲醇送料泵7送至反應(yīng)釜，并且另一部分含碘甲醇富液通過(guò)再生塔甲醇加料泵6送至再生塔I。改造后，分層器的分層效果得到改善，重相比重達(dá)到I. 842-1. 848，重相泵能正常運(yùn)轉(zhuǎn)，重相和吸收甲醇儲(chǔ)罐的含碘甲醇能及時(shí)返回到反應(yīng)釜中，保證了系統(tǒng)的碘平衡，醋酸生產(chǎn)能連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行。實(shí)施例2
(I)在生產(chǎn)負(fù)荷為35%時(shí)，將甲醇貧液罐15中來(lái)自再生塔I底的甲醇先經(jīng)貧液冷卻器14冷卻至40° C，然后通過(guò)貧液甲醇泵16與新鮮甲醇一起送入低壓吸收塔4; (2)低壓吸收塔4塔底出液以及再生塔冷凝器3冷凝下來(lái)的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇貯罐5，再生塔冷凝器3冷凝下來(lái)的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔I頂部；再生塔冷凝器3中的不凝氣送至吸收甲醇貯罐5與低壓吸收塔4相連的氣體平衡管線上；(3)吸收甲醇貯罐5的一部分含碘甲醇富液通過(guò)吸收甲醇送料泵7送至反應(yīng)釜， 并且另一部分含碘甲醇富液通過(guò)再生塔甲醇加料泵6送至再生塔I。改造后，分層器的分層效果得到改善，重相比重達(dá)到I. 845-1. 854，重相泵能正常運(yùn)轉(zhuǎn)，重相和吸收甲醇儲(chǔ)罐的含碘甲醇能及時(shí)返回到反應(yīng)釜中，保證了系統(tǒng)的碘平衡，醋酸生產(chǎn)能連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種低負(fù)荷下回收醋酸生產(chǎn)中低壓尾氣中碘甲烷的方法，其特征在于它包括以下步驟 (1)將甲醇貧液罐中來(lái)自再生塔底的甲醇先經(jīng)過(guò)貧液冷卻器冷卻，然后通過(guò)貧液甲醇泵與新鮮甲醇一起送入低壓吸收塔； (2)低壓吸收塔塔底出液以及再生塔冷凝器冷凝下來(lái)的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇貯罐，再生塔冷凝器冷凝下的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔頂部；再生塔冷凝器中的不凝氣送至吸收甲醇貯罐與低壓吸收塔相連的氣體平衡管線上； (3)吸收甲醇貯罐的一部分含碘甲醇富液通過(guò)吸收甲醇送料泵送至反應(yīng)釜，并且另一部分含碘甲醇富液通過(guò)再生塔甲醇加料泵送至再生塔。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種低負(fù)荷下回收醋酸生產(chǎn)中低壓尾氣中碘甲烷的方法，它包括以下步驟(1)將甲醇貧液罐中來(lái)自再生塔底的甲醇先經(jīng)過(guò)貧液冷卻器冷卻，然后通過(guò)貧液甲醇泵與新鮮甲醇一起送入低壓吸收塔；(2)低壓吸收塔塔底出液以及再生塔冷凝器冷凝下來(lái)的碘甲烷和甲醇混合物的一部分送至吸收甲醇貯罐，再生塔冷凝器冷凝下的碘甲烷和甲醇的混合物的另一部分回流至再生塔頂部；再生塔冷凝器中的不凝氣送至氣體平衡管線上；(3)吸收甲醇貯罐的一部分含碘甲醇富液通過(guò)吸收甲醇送料泵送至反應(yīng)釜，并且另一部分含碘甲醇富液通過(guò)再生塔甲醇加料泵送至再生塔。本發(fā)明的效果是分層器的分層效果大為改善，重相比重得到提高。保證了系統(tǒng)的碘平衡。
文檔編號(hào)C07C19/07GK102964236SQ20121048473
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者郭東升, 李治水, 楊力, 汝海峰, 王寶伶, 鄭衛(wèi), 王立偉, 劉杰 申請(qǐng)人:天津渤?；び邢挢?zé)任公司天津堿廠