專(zhuān)利名稱(chēng)：1，2-丙二胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及1，2-丙二胺的制備方法。
背景技術(shù)：
1，2_丙二胺(DAP)是一種重要的精細(xì)化工中間體，在有機(jī)合成、醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、化學(xué)助劑、橡膠塑料助劑和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。DAP與乙二胺相比具有良好的油溶性，可以作為油品鈍化劑。DAP經(jīng)過(guò)拆分，可以得到右旋DAP，進(jìn)而合成丙亞胺(右旋體右雷佐生)。在生產(chǎn)氨綸彈性纖維中，DAP可用作增鏈劑。DAP還可用于制備陰離子表面活性劑。
該產(chǎn)品市場(chǎng)需求量正逐年增加。主要由國(guó)外BASF等公司進(jìn)口，價(jià)格昂貴。目前中國(guó)市場(chǎng)1，2-丙二胺的市場(chǎng)需求量達(dá)1000-2000噸/年，但中國(guó)國(guó)內(nèi)鮮有廠家生產(chǎn)目.工藝落后，產(chǎn)品質(zhì)量不高，目前傳統(tǒng)上藝為利用1，2-二氯丙烷氨解生產(chǎn)，該方法收率低，而且有機(jī)氯化合物嚴(yán)重污染環(huán)境。另?yè)?jù)報(bào)道國(guó)外有用丙烯睛法合成，但此法壓力高，原料成本昂
蟲(chóng)
貝ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種安全環(huán)保、操作簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高、能耗、原料消耗低、生產(chǎn)成本低的I，2-丙二胺的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為1，2_丙二胺的制備方法，其制備步驟為在高壓反應(yīng)釜中加入1，2_ 二氯丙烷、水、液氨、催化劑，升溫至16(Tl80°C，壓力8MPa-12MPa，并保持此條件反應(yīng)4 5h ;取樣GC檢測(cè)，1，2-二氯丙烷反應(yīng)完全，反應(yīng)體系冷卻至2(T25°C，排放過(guò)量的氨氣，制得1，2_丙二胺為主要成分的混合物，再經(jīng)精餾得到產(chǎn)品；所述的催化劑的活性成分為Cu0、Co203，輔助成份為Mg、Cr，載體為Al2O3和硅藻土的混合物或者兩者之一，其中活性成份占總重的20%-50% ；所述的催化劑是以CuO、Co2O3為活性物，以Al2O3-硅藻上為載體，通過(guò)共沉淀法、再經(jīng)過(guò)烘干、焙燒、還原而制備得到的一種粉末狀催化劑。所述的1，2-二氯丙烷與氨的摩爾比為1:5 8。所述催化劑的用量為1，2- 二氯丙烷質(zhì)量的5%_20%。所述的水的加入量是1，2_ 二氯丙烷重量比的O. 5-2. 5倍。本發(fā)明有益效果本發(fā)明的制備工藝較大地簡(jiǎn)化了工藝步驟，基本沒(méi)有污染排放，降低了成本。反應(yīng)結(jié)束后的多余的氨可回收利用，制備工藝在一個(gè)高壓反應(yīng)釜中即可完成，大大減少了設(shè)備的投資和生產(chǎn)效率。本發(fā)明只需采用一種催化劑即可完成全部的反應(yīng)，精餾后所得的低餾份可以再次作為原料套用，較大提高了產(chǎn)品的選擇性。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1在高壓反應(yīng)釜中加入112. 99g (1.011101)1，2-二氯丙烷、2251^水、102.248(169. 5mL，6. Omol)液氨、22. 5g 的 Cu0_Co203/A1203-硅藻催化劑，升溫至 16(Tl80°C，壓力8MPa-12MPa，并保持此條件反應(yīng)4 5h ;取樣GC檢測(cè)，1,2- 二氯丙烷反應(yīng)完全，反應(yīng)體系冷卻至2(T25°C，排放過(guò)量的氨氣，制得1，2-丙二胺為主要成分的混合物，再經(jīng)精餾得到產(chǎn)品66. 19g,收率89. 3% ；實(shí)施例2在高壓反應(yīng)釜中加入112. 99g (LOmol) 1，2-二氯丙烷、22. 60mL 水、136. 32g(226mL，8. OmoI)液氨、10. Og 的 Cu0_Co203/A1203-硅藻催化劑，升溫至 175 180°C，壓力 8MPa-12MPa，并保持此條件反應(yīng)4 5h ;取樣GC檢測(cè)，1,2- 二氯丙烷反應(yīng)完全，反應(yīng)體系冷卻至2(T25°C，排放過(guò)量的氨氣，制得1，2-丙二胺為主要成分的混合物，再經(jīng)精餾得到產(chǎn)品64. 86g,收率87. 5%ο
權(quán)利要求
1.一種1，2-丙二胺的制備方法，其制備步驟如下在高壓反應(yīng)釜中加入1，2_ 二氯丙烷、水、液氨、催化劑，升溫至16(Tl80°C，壓力8MPa-12MPa，并保持此條件反應(yīng)4 5h ;取樣GC 檢測(cè)，1,2- 二氯丙烷反應(yīng)完全，反應(yīng)體系冷卻至2(T25°C，排放過(guò)量的氨氣，制得1，2-丙二胺為主要成分的混合物，再經(jīng)精餾得到產(chǎn)品；所述的催化劑的活性成分為Cu0、Co203，輔助成份為Mg、Cr，載體為Al2O3和硅藻土的混合物或者兩者之一，其中活性成份占總重的20%-50% ；所述的催化劑是以CuO、Co2O3為活性物，以Al2O3-硅藻上為載體，通過(guò)共沉淀法、再經(jīng)過(guò)烘干、焙燒、還原而制備得到的一種粉末狀催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種1，2-丙二胺的制備方法，其特征在于所述的1，2_二氯丙烷與氨的摩爾比為1:5 8。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種I，2-丙二胺的制備方法，其特征在于所述催化劑的用量為1，2_ 二氯丙烷質(zhì)量的5%-20%。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種1，2_丙二胺的制備方法，其特征在于所述的水的加入量是1，2-二氯丙烷重量比的O. 5-2. 5倍。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種1，2-丙二胺的制備方法，其制備步驟如下在高壓反應(yīng)釜中加入1，2-二氯丙烷、水、液氨、催化劑，升溫至160~180℃，壓力8MPa-12MPa，并保持此條件反應(yīng)4~5h；取樣GC檢測(cè)，1，2-二氯丙烷反應(yīng)完全，反應(yīng)體系冷卻至20~25℃，排放過(guò)量的氨氣，制得1，2-丙二胺為主要成分的混合物，再經(jīng)精餾得到產(chǎn)品。本發(fā)明的制備工藝較大地簡(jiǎn)化了工藝步驟，基本沒(méi)有污染排放，降低了成本。反應(yīng)結(jié)束后的多余的氨可回收利用，制備工藝在一個(gè)高壓反應(yīng)釜中即可完成，大大減少了設(shè)備的投資和生產(chǎn)效率。本發(fā)明只需采用一種催化劑即可完成全部的反應(yīng)，精餾后所得的低餾份可以再次作為原料套用，較大提高了產(chǎn)品的選擇性。
文檔編號(hào)C07C209/08GK103012158SQ20121049246
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月28日
發(fā)明者龔衛(wèi)良, 黃德周 申請(qǐng)人:張家港市大偉助劑有限公司