專利名稱：一種甲基異氰酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種甲基異氰酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
甲基異氰酸酯是一種重要的農(nóng)藥中間體，主要用于合成氨基甲酸酯類農(nóng)藥，如克百威、滅多威、速滅威、異丙威(葉蟬散)、仲丁威(巴沙)、甲萘威、殘殺威、好安威、硫雙滅多威、丙硫克百威、丁噻隆等。目前甲基異氰酸酯生產(chǎn)國(guó)內(nèi)大都采用以光氣與甲胺為原料制備甲基胺基甲酰氯，然后在惰性溶劑四氯化碳存在下，甲基胺基甲酰氯進(jìn)行分解、精餾生產(chǎn)甲基異氰酸酯，產(chǎn)品收率85 90% (摩爾分?jǐn)?shù))，產(chǎn)品純度97 99% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。甲基異氰酸酯現(xiàn)有生產(chǎn)工 藝使用的分解反應(yīng)溶劑四氯化碳屬破壞臭氧層物質(zhì)(簡(jiǎn)稱ODS物質(zhì))，是《蒙特利爾議定書》規(guī)定必須淘汰的品種。甲基異氰酸酯作為氨基甲酸酯類農(nóng)藥行業(yè)中最重要的中間體，關(guān)乎行業(yè)生死攸關(guān)的命脈，因此，必須進(jìn)行甲基異氰酸酯生產(chǎn)工藝改進(jìn)，用非ODS物質(zhì)替代現(xiàn)有的ODS物質(zhì)四氯化碳。非ODS溶劑較多，根據(jù)經(jīng)濟(jì)性和技術(shù)性可供選擇的非ODS物質(zhì)大多沸點(diǎn)低，酰氯分解液產(chǎn)品與溶劑分離難，必須通過采用合適的氣-液分離技術(shù)，解決因非ODS溶劑沸點(diǎn)降低而引起的氣液難以分離的關(guān)鍵技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的甲基異氰酸酯(簡(jiǎn)稱異酯)的制備方法，其特征是將甲基胺基甲酰氯與非破壞臭氧層物質(zhì)(簡(jiǎn)稱非ODS物質(zhì))三氯甲烷溶劑混合成濃度為15 25% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有機(jī)溶液(簡(jiǎn)稱MCC-CHCl3),甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有機(jī)溶液通過分解器進(jìn)行連續(xù)分解反應(yīng)，分解液通過旋風(fēng)式汽-液分離器進(jìn)行產(chǎn)品和溶劑分離，再經(jīng)粗酯塔、精酯塔精餾制得純度大于99% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的甲基異氰酸酯。本發(fā)明制備的甲基異氰酸酯產(chǎn)品收率大于93% (摩爾分?jǐn)?shù))。反應(yīng)方程式如下
CH3NHClCH3NCQ+HC1
本發(fā)明的具體工藝步驟如下
在混合器中將甲基胺基甲酰氯用非ODS物質(zhì)三氯甲烷溶劑混合配制成質(zhì)量濃度為15 25%的MCC-CHCl3有機(jī)溶液，打入高位槽再加入到分解器中，控制分解溫度在46 75°C，分解器溫度至溶劑開始蒸發(fā)時(shí)再連續(xù)加入MCC-CHCl3有機(jī)溶液，分解液進(jìn)入旋風(fēng)式汽-液分離器中進(jìn)行產(chǎn)品和溶劑的氣液分離，氣相經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入粗酯塔，液相與粗酯塔及精酯塔的釜液一起返回MCC混配釜。粗酯塔為連續(xù)蒸餾塔，汽液分離器的氣相冷卻液從粗酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，控制塔頂產(chǎn)品采出溫度、回流比，粗酯塔塔頂餾出液經(jīng)冷凝器冷卻進(jìn)入精酯塔，尾氣中異酯粗品經(jīng)深冷罐冷卻捕集回冷凝器，其余進(jìn)尾氣處理系統(tǒng)；釜液經(jīng)處理后返回MCC混配釜。粗酯塔塔頂采出溫度為38 60°C，塔釜溫度62 70°C，摩爾回流比為9:1 12:1。精酯塔為連續(xù)精餾塔，粗酯塔塔頂餾出液從精酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，控制塔頂產(chǎn)品采出溫度、塔釜溫度、回流比，釜液經(jīng)處理后返回MCC混配釜，塔頂采出液經(jīng)冷凝器冷卻得到最終產(chǎn)品甲基異氰酸酯進(jìn)精酯中間罐。用化學(xué)法或色譜法進(jìn)行分析，測(cè)得甲基異氰酸酯產(chǎn)品純度為99% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上。精酯塔尾氣中產(chǎn)品經(jīng)異酯深冷罐冷卻捕集回冷凝器，其余進(jìn)尾氣處理系統(tǒng)。精酯塔塔頂采出溫度為38 50°C，塔釜溫度60 65°C，摩爾回流比為4:1 7:1。旋風(fēng)式汽-液分離器由原料進(jìn)口、直筒管、氣相出口、中心管、導(dǎo)流葉片、液滴捕集板、除沫絲網(wǎng)、錐形管、液相出口組成，中心管上端直徑為下端直徑的I. 2 I. 5倍，從而使中心管下端氣壓略大于上端氣壓，有利于氣相組分順利地逸出；導(dǎo)流葉片呈螺旋狀安裝在
直筒管與中心管之間，傾角為40 60° ;液滴捕集板采用導(dǎo)流式多孔不銹鋼板材制成，導(dǎo)流孔的孔徑為C>5 IOmm,導(dǎo)流孔中心間距為10 20mm ;除沫絲網(wǎng)采用聚四氟乙烯或聚丙烯材料制成；高速旋轉(zhuǎn)氣流中的液相組分在離心力作用下被甩向液滴捕集板，并在重力和導(dǎo)流式孔板的作用下流向液滴捕集板的背面，這樣有效防止液滴被紊流再次帶向氣相，從而提高分離的效率，提高產(chǎn)品的純度；錐形管上端直徑為下端直徑的2 5倍，長(zhǎng)度為上端直徑的2 5倍。旋風(fēng)式汽-液分離器的原料進(jìn)口安裝在直筒管約3/4高處，直筒管的頂端密封，導(dǎo)流葉片與原料進(jìn)口連接，導(dǎo)流葉片下端位于直筒管約1/4高處，導(dǎo)流葉片與直筒管及中心管組成的結(jié)構(gòu)類似于封閉的螺旋管。 本發(fā)明采用非ODS物質(zhì)三氯甲烷為分解反應(yīng)溶劑工藝以及旋風(fēng)式汽-液分離器分離產(chǎn)品與溶劑，替代了現(xiàn)有工藝中采用破壞環(huán)境的苯、甲苯、氯苯等ODS物質(zhì)，解決因采用非ODS溶劑沸點(diǎn)降低而引起的酰氯分解液產(chǎn)品與溶劑氣液難以分離的關(guān)鍵技術(shù)難題，生產(chǎn)的甲基異氰酸酯產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品收率大于93% (摩爾分?jǐn)?shù))，產(chǎn)品純度大于99% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，滿足現(xiàn)代化工行業(yè)循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的要求。


圖I為甲基異氰酸酯制備工藝流程方框圖。圖2為旋風(fēng)式汽-液分離器結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例和說明書附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。圖2所示的旋風(fēng)式汽-液分離器由原料進(jìn)口 I、直筒管2、氣相出口 3、中心管4、導(dǎo)流葉片5、液滴捕集板6、除沫絲網(wǎng)7、錐形管8、液相出口 9組成。原料進(jìn)口 I安裝在直筒管2約3/4高處，直筒管2的頂端密封。導(dǎo)流葉片5與原料進(jìn)口 I連接，導(dǎo)流葉片5下端位于直筒管2約1/4高處，導(dǎo)流葉片5與直筒管2及中心管4組成的結(jié)構(gòu)類似于封閉的螺旋管。中心管4安裝在直筒管2的中心，其底端位于直筒管2約1/2高處，上部從直筒管2的頂端伸出，頂端為氣相出口 3。除沫絲網(wǎng)7安裝在中心管4的底端。液滴捕集板6為圓筒狀，安裝在直筒管2的下部，上端與導(dǎo)流葉片5的下端平齊，下端與直筒管2的下端平齊，液滴捕集板6壁面距直筒管2壁面1/15 1/10D (D為直筒管2的直徑)。錐形管8頂端與直筒管2底端連接，其底端為液相出口 9。中心管4上端直徑為下端直徑的I. 2 I. 5倍，從而使中心管下端氣壓略大于上端氣壓，有利于氣相組分順利地逸出；導(dǎo)流葉片5呈螺旋狀安裝在直筒管2與中心管4之間，傾角為40 60°，優(yōu)選45 50° ;液滴捕集板6采用導(dǎo)流式多孔不銹鋼板材制成，導(dǎo)流孔的孔徑為05 10mm，導(dǎo)流孔中心間距為10 20mm ;除沫絲網(wǎng)7采用聚四氟乙烯或聚丙烯材料制成；高速旋轉(zhuǎn)氣流中的液相組分在離心力作用下被甩向液滴捕集板6，并在重力和導(dǎo)流式孔板的作用下流向液滴捕集板6的背面，這樣有效防止液滴被紊流再次帶向氣相，從而提高分離的效率，提高產(chǎn)品的純度；錐形管8上端直徑為下端直徑的2 5倍，長(zhǎng)度為上端直徑的2 5倍。 分解器的反應(yīng)分解液從旋風(fēng)式汽-液分離器原料進(jìn)口 I進(jìn)入直筒管2，在導(dǎo)流葉片5的引導(dǎo)下物料發(fā)生高速旋轉(zhuǎn)進(jìn)行氣液相分離，高速旋轉(zhuǎn)氣流中的液相組分在離心力作用下被甩向液滴捕集板6，并在重力和導(dǎo)流式孔板的作用下流向液滴捕集板6的背面，防止液滴被紊流再次帶向氣相。直筒管2的下端設(shè)置的液滴捕集板6防止液滴在甩向筒壁時(shí)發(fā)生飛濺產(chǎn)生液沫，中心管4的下端設(shè)置的除沫絲網(wǎng)7防止液沫進(jìn)入氣相。所有液相經(jīng)錐形管8從液相出口 9返回MCC混配釜，氣相經(jīng)中心管4從氣相出口 3逸出。實(shí)施例I
如圖I所示，將混合器中配好的MCC-CHCl3有機(jī)溶液，經(jīng)過濾后打入高位槽再加入到分解器中進(jìn)行分解反應(yīng)，分解器溫度至溶劑開始蒸發(fā)時(shí)再連續(xù)加入MCC-CHCl3有機(jī)溶液進(jìn)行連續(xù)分解反應(yīng)，分解液進(jìn)入旋風(fēng)式汽-液分離器中進(jìn)行產(chǎn)品和溶劑的氣液分離，旋風(fēng)式汽-液分離器出來的氣相經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入粗酯塔，粗酯塔塔頂餾出液經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入精酯塔，粗酯塔的尾氣經(jīng)深冷罐冷卻捕集異酯粗品回冷凝器，其余進(jìn)尾氣處理系統(tǒng)。精酯塔塔頂采出液經(jīng)冷凝器冷卻得到最終產(chǎn)品甲基異氰酸酯，產(chǎn)品進(jìn)精酯中間罐，為合成下游產(chǎn)品作儲(chǔ)備。精酯塔尾氣經(jīng)異酯深冷罐冷卻捕集產(chǎn)品回冷凝器，其余進(jìn)尾氣處理系統(tǒng)。粗酯塔與精酯塔的釜液都返回MCC混配釜。在混合器中將甲基胺基甲酰氯用非ODS物質(zhì)三氯甲烷溶劑混合配制成質(zhì)量濃度為15%的MCC-CHCl3有機(jī)溶液，打入高位槽再加入到分解器中進(jìn)行分解反應(yīng)，控制分解溫度在65°C，分解器溫度至溶劑開始蒸發(fā)時(shí)再連續(xù)加入MCC-CHCl3有機(jī)溶液，分解液從如附圖2所示的原料進(jìn)口 I進(jìn)入旋風(fēng)式汽液分離器，在導(dǎo)流葉片5的引導(dǎo)下物料發(fā)生高速旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)氣液分離，氣相經(jīng)中心管4從氣相出口 3逸出并經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入粗酯塔，中心管4的下端設(shè)置有除沫絲網(wǎng)7以防止液沫進(jìn)入氣相，在直筒管2的下端即高速旋轉(zhuǎn)的物料流出口處設(shè)置有液滴捕集板6防止液滴在甩向筒壁時(shí)發(fā)生飛濺產(chǎn)生液沫，液相經(jīng)錐形管8從液相出口 9返回MCC混配釜。粗酯塔為連續(xù)蒸餾塔，汽-液分離器的氣相冷卻液從粗酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，粗酯塔塔頂采出溫度為50°C，塔釜溫度62°C，回流比為9:1。粗酯塔塔頂餾出液經(jīng)冷凝器冷卻進(jìn)入精酯塔，尾氣中異酯粗品經(jīng)深冷罐冷卻捕集回冷凝器，尾氣進(jìn)處理系統(tǒng)；釜液經(jīng)處理后返回分解器。精酯塔為連續(xù)精餾塔，粗酯塔塔頂餾出液從精酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，精酯塔塔頂采出溫度為40°C，塔釜溫度60°C，回流比為4:1。釜液經(jīng)處理后返回分解器，塔頂采出液經(jīng)冷凝器冷卻得到最終產(chǎn)品甲基異氰酸酯。尾氣中產(chǎn)品經(jīng)異酯深冷罐冷卻捕集回冷凝器，尾氣進(jìn)處理系統(tǒng)。用化學(xué)法或色譜法進(jìn)行分析，測(cè)得甲基異氰酸酯產(chǎn)品收率為94. 2% (摩爾分?jǐn)?shù))，純度為99.4% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。純度為99% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上。實(shí)施例2
在混合器中將甲基胺基甲酰氯用非ODS物質(zhì)三氯甲烷溶劑混合配制成質(zhì)量濃度為25%的MCC-CHCl3有機(jī)溶液，打入高位槽再加入到分解器中，控制分解溫度在75°C，分解器溫度至溶劑開始蒸發(fā)時(shí)再連續(xù)加入MCC-CHCl3有機(jī)溶液，分解液從如附圖2所示的原料進(jìn)口 I進(jìn)入旋風(fēng)式汽液分離器，在導(dǎo)流葉片5的引導(dǎo)下物料發(fā)生高速旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)氣液分離，氣相經(jīng)中心管4從氣相出口 3逸出并經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入粗酯塔，中心管4的下端設(shè)置有除沫絲網(wǎng)7以防止液沫進(jìn)入氣相，在直筒管2的下端即高速旋轉(zhuǎn)的物料流出口處設(shè)置有液滴捕集板6防止液滴在甩向筒壁時(shí)發(fā)生飛濺產(chǎn)生液沫，液相經(jīng)錐形管8從液相出口 9返回MCC混配釜。粗酯塔為連續(xù)蒸餾塔，汽液分離器的氣相冷卻液從粗酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，粗酯塔塔頂采出溫度為38°C，塔釜溫度70°C，回流比為12:1。粗酯塔塔頂餾出液經(jīng)冷凝器冷卻進(jìn)入精酯塔，尾氣中異酯粗品經(jīng)深冷罐冷卻捕集回冷凝器，尾氣進(jìn)處理系統(tǒng)；釜液經(jīng)處理后返回分解器。精酯塔為連續(xù)精餾塔，粗酯塔塔頂餾出液從精酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，精酯塔塔頂采出溫度為38°C，塔釜溫度65°C，回流比為5:1。釜液經(jīng)處理后返回分解器，塔頂采出液經(jīng)冷凝器冷卻得到最終產(chǎn)品甲基異氰酸酯。尾氣中產(chǎn)品經(jīng)異酯深冷罐冷卻捕集回冷凝器，尾氣進(jìn)處理系統(tǒng)。用化學(xué)法或色譜法進(jìn)行分析，測(cè)得甲基異氰酸酯產(chǎn)品收率為93.2% (摩爾分?jǐn)?shù))，純度為99. 5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。實(shí)施例3
在混合器中將甲基胺基甲酰氯用非ODS物質(zhì)三氯甲烷溶劑混合配制成質(zhì)量濃度為20%的MCC-CHCl3有機(jī)溶液，打入高位槽再加入到分解器中，控制分解溫度在65°C，分解器溫度至溶劑開始蒸發(fā)時(shí)再連續(xù)加入MCC-CHCl3有機(jī)溶液，分解液從如附圖2所示的原料進(jìn)口 I進(jìn)入旋風(fēng)式汽液分離器，在導(dǎo)流葉片5的引導(dǎo)下物料發(fā)生高速旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)氣液分離，氣相經(jīng)中心管4從氣相出口 3逸出并經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入粗酯塔，中心管4的下端設(shè)置有除沫絲網(wǎng)7以防止液沫進(jìn)入氣相，在直筒管2的下端即高速旋轉(zhuǎn)的物料流出口處設(shè)置有液滴捕集板6防止液滴在甩向筒壁時(shí)發(fā)生飛濺產(chǎn)生液沫，液相經(jīng)錐形管8從液相出口 9返回MCC混配釜。粗酯塔為連續(xù)蒸餾塔，汽液分離器的氣相冷卻液從粗酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，粗酯塔塔頂采出溫度為60°C，塔釜溫度70°C，回流比為10:1。粗酯塔塔頂餾出液經(jīng)冷凝器冷卻進(jìn)入精酯塔，尾氣中異酯粗品經(jīng)深冷罐冷卻捕集回冷凝器，尾氣進(jìn)處理系統(tǒng)；釜液經(jīng)處理后返回分解器。精酯塔為連續(xù)精餾塔，粗酯塔塔頂餾出液從精酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，精酯塔塔頂采出溫度為40°C，塔釜溫度65°C，回流比為5:1。釜液經(jīng)處理后返回分解器，塔頂采出液經(jīng)冷凝器冷卻得到最終產(chǎn)品甲基異氰酸酯。尾氣中產(chǎn)品經(jīng)異酯深冷罐冷卻捕集回冷凝器，尾氣進(jìn)處理系統(tǒng)。用化學(xué)法或色譜法進(jìn)行分析，測(cè)得甲基異氰酸酯產(chǎn)品收率為93. 3% (摩爾分?jǐn)?shù))，純度為99. 2% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。 實(shí)施例4
在混合器中將甲基胺基甲酰氯用非ODS物質(zhì)三氯甲烷溶劑混合配制成質(zhì)量濃度為20%的MCC-CHCl3有機(jī)溶液，打入高位槽再加入到分解器中，控制分解溫度在70°C，分解器溫度至溶劑開始蒸發(fā)時(shí)再連續(xù)加入MCC-CHCl3有機(jī)溶液，分解液從如附圖2所示的原料進(jìn)口 I進(jìn)入旋風(fēng)式汽液分離器，在導(dǎo)流葉片5的引導(dǎo)下物料發(fā)生高速旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)氣液分離，氣相經(jīng)中心管4從氣相出口 3逸出并經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入粗酯塔，中心管4的下端設(shè)置有除沫絲網(wǎng)7以防止液沫進(jìn)入氣相，在直筒管2的下端即高速旋轉(zhuǎn)的物料流出口處設(shè)置有液滴捕集板6防止液滴在甩向筒壁時(shí)發(fā)生飛濺產(chǎn)生液沫，液相經(jīng)錐形管8從液相出口 9返回MCC混配釜。粗酯塔為連續(xù)蒸餾塔，汽液分離器的氣相冷卻液從粗酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，粗酯塔塔頂采出溫度為50°C，塔釜溫度65°C，回流比為10: I。粗酯塔塔頂餾出液經(jīng)冷凝器冷卻進(jìn)入精酯塔，尾氣中異酯粗品經(jīng)深冷罐冷卻捕集回冷凝器，尾氣進(jìn)處理系統(tǒng)；釜液經(jīng)處理后返回分解器。精酯塔為連續(xù)精餾塔，粗酯塔塔頂餾出液從精酯塔中間進(jìn)料，進(jìn)料速度與釜底液采出速度基本平衡，精酯塔塔頂采出溫度為45°C，塔釜溫度62°C，回流比為7:1。釜液經(jīng)處理后返回分解器，塔頂采出液經(jīng)冷凝器冷卻得到最終產(chǎn)品甲基異氰酸酯。尾氣中產(chǎn)品經(jīng)異酯深冷罐冷卻捕集回冷凝器，尾氣進(jìn)處理系統(tǒng)。用化學(xué)法或色譜法進(jìn)行分析，測(cè)得甲基異氰酸酯產(chǎn)品收率為93.7% (摩爾分?jǐn)?shù))，純度為96.2% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
權(quán)利要求
1.一種甲基異氰酸酯的制備方法，其特征在于將甲基胺基甲酰氯與非破壞臭氧層物質(zhì)三氯甲烷溶劑混合成甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有機(jī)溶液，通過分解器進(jìn)行連續(xù)分解反應(yīng)，分解液通過旋風(fēng)式汽-液分離器進(jìn)行產(chǎn)品和溶劑分離，再經(jīng)粗酯塔、精酯塔精餾制得甲基異氰酸酯，甲基異氰酸酯產(chǎn)品純度大于99% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，收率大于93% (摩爾分?jǐn)?shù))， 反應(yīng)方程式如下 CH3NHCl>CH3NCQ+HC1。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種甲基異氰酸酯的制備方法，其特征在于進(jìn)入分解器的甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有機(jī)溶液質(zhì)量濃度為15 25%，分解溫度為46 75°C ;旋風(fēng)式汽-液分離器出來的氣相經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入粗酯塔，粗酯塔塔頂餾出液經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入精酯塔，粗酯塔尾氣中的甲基異氰酸酯粗品經(jīng)深冷罐冷卻捕集回收，精酯塔塔頂采出液經(jīng)冷凝器冷卻得到產(chǎn)品甲基異氰酸酯，精酯塔尾氣中甲基異氰酸酯產(chǎn)品經(jīng)深冷罐冷卻捕集回收，粗酯塔塔頂采出溫度為38 60°C，塔釜溫度62 70°C，摩爾回流比為9:1 12:1 ;精酯塔塔頂采出溫度為38 50°C，塔釜溫度60 65°C，摩爾回流比為4:1 7:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種甲基異氰酸酯的制備方法，其特征在于旋風(fēng)式汽-液分離器由原料進(jìn)口(I)、直筒管(2)、氣相出口(3)、中心管(4)、導(dǎo)流葉片(5)、液滴捕集板(6)、除沫絲網(wǎng)(7)、錐形管(8)、液相出口(9)組成，中心管(4)上端直徑為下端直徑的I.2 I. 5倍，從而使中心管下端氣壓略大于上端氣壓，有利于氣相組分順利地逸出；導(dǎo)流葉片(5)呈螺旋狀安裝在直筒管(2)與中心管(4)之間，傾角為40 60° ;液滴捕集板(6)采用導(dǎo)流式多孔不銹鋼板材制成，導(dǎo)流孔的孔徑為Φ5 10mm，導(dǎo)流孔中心間距為10 20mm;除沫絲網(wǎng)(7)采用聚四氟乙烯或聚丙烯材料制成；高速旋轉(zhuǎn)氣流中的液相組分在離心力作用下被甩向液滴捕集板(6)，并在重力和導(dǎo)流式孔板的作用下流向液滴捕集板(6)的背面，這樣有效防止液滴被紊流再次帶向氣相，從而提高分離的效率，提高產(chǎn)品的純度；錐形管(8)上端直徑為下端直徑的2 5倍，長(zhǎng)度為上端直徑的2 5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種甲基異氰酸酯的制備方法，其特征在于旋風(fēng)式汽-液分離器的原料進(jìn)口(I)安裝在直筒管(2)約3/4高處，直筒管(2)的頂端密封，導(dǎo)流葉片(5)與原料進(jìn)口(I)連接，導(dǎo)流葉片(5)下端位于直筒管(2)約1/4高處，導(dǎo)流葉片(5)與直筒管(2)及中心管(4)組成的結(jié)構(gòu)類似于封閉的螺旋管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甲基異氰酸酯(簡(jiǎn)稱異酯)的制備方法，將甲基胺基甲酰氯與非破壞臭氧層物質(zhì)三氯甲烷溶劑混合成濃度為15～25%的甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有機(jī)溶液，通過分解器連續(xù)分解，分解液通過旋風(fēng)式汽-液分離器進(jìn)行產(chǎn)品和溶劑分離，再經(jīng)粗酯塔、精酯塔精餾制得純度大于99％的甲基異氰酸酯。反應(yīng)方程式如下，本發(fā)明采用非ODS物質(zhì)三氯甲烷為分解反應(yīng)溶劑工藝和旋風(fēng)式汽液分離器，替代了現(xiàn)有工藝中采用破壞環(huán)境的苯、甲苯、氯苯等ODS物質(zhì)，解決因非ODS溶劑沸點(diǎn)降低而引起的氣液難以分離的關(guān)鍵技術(shù)難題，生產(chǎn)的甲基異氰酸酯產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品收率大于93％，產(chǎn)品純度大于99％，滿足現(xiàn)代化工行業(yè)循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的要求。
文檔編號(hào)C07C265/04GK102976976SQ20121049808
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者王曉光, 臧陽陵, 熊前政, 肖旭輝, 廖蘭貴 申請(qǐng)人:湖南化工研究院