專利名稱：一種n-甲基戊胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及ー種N-甲基戊胺的制備方法。
背景技術(shù)：
N-甲基戊胺是合成雙膦酸鹽類藥物埃本膦酸鈉的重要中間體，美國(guó)專利合成采用催化氫化法(收率僅為49%)。目前，對(duì)于該化合物的制備，エ藝路線過(guò)長(zhǎng)或收率過(guò)低，影響了該產(chǎn)品推廣和應(yīng)
用，急需尋找ー種エ藝穩(wěn)定，路線簡(jiǎn)單收率高的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供ー種エ藝穩(wěn)定，路線簡(jiǎn)單收率高的N-甲基戊胺的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為N_甲基戊胺的制備方法，其制備步驟為反應(yīng)器中加入無(wú)水甲苯、正戊胺和苯甲醛，加熱回流3(T40min;蒸去溶劑，剩余物降溫至(T5°C，保持此溫度條件加人硫酸ニ甲酯的無(wú)水甲苯溶液，再加熱回流反應(yīng)2(T25min，減壓除去甲苯及苯甲醛；剩余液降溫至-5 0°C，加人固體K0H，調(diào)節(jié)pH=8. 0^9. 0，分離出胺層、減壓蒸餾，得到N-甲基戊胺。所述N-甲基戊胺的制備過(guò)程，其反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種N-甲基戊胺的制備方法，其制備步驟如下 反應(yīng)器中加入無(wú)水甲苯、正戊胺和苯甲醒，加熱回流3(T40min;蒸去溶劑，剩余物降溫至(T5°C，保持此溫度條件加人硫酸二甲酯的無(wú)水甲苯溶液，再加熱回流反應(yīng)2(T25min，減壓除去甲苯及苯甲醛；剩余液降溫至_5、°C，加人固體KOH，調(diào)節(jié)ρΗ=8. (T9. O，分離出胺層、減壓蒸餾，得到N-甲基戊胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-甲基戊胺的制備方法，其特征在于所述的正戊胺、苯甲醛與硫酸二甲酯的摩爾比為1:1. 3^1. 5:1. 3^1. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-甲基戊胺的制備方法，其特征在于所述固體KOH調(diào)節(jié) pH=9. O0
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種N-甲基戊胺的制備方法，其制備步驟如下反應(yīng)器中加入無(wú)水甲苯、正戊胺和苯甲醛，加熱回流30~40min；蒸去溶劑，剩余物降溫至0~5℃，保持此溫度條件加人硫酸二甲酯的無(wú)水甲苯溶液，再加熱回流反應(yīng)20~25min，減壓除去甲苯及苯甲醛；剩余液降溫至-5~0℃，加人固體KOH，調(diào)節(jié)pH=8.0~9.0，分離出胺層、減壓蒸餾，得到N-甲基戊胺。本發(fā)明公開(kāi)的制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，工藝穩(wěn)定，路線簡(jiǎn)單且產(chǎn)率高，制備過(guò)程中后處理容易，易于工業(yè)化。
文檔編號(hào)C07C209/00GK103012155SQ201210498869
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者龔衛(wèi)良, 黃德周 申請(qǐng)人:張家港市大偉助劑有限公司