專利名稱：福美司坦的改進(jìn)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物化合物的制備方法，具體地說是福美司坦(4-羥基雄甾-4-烯-3，17- 二酮)的改進(jìn)制備方法。
背景技術(shù)：
福美司坦(4 -羥基雄甾-4-烯-3，17- 二酮，CAS =566-48-3)的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種福美司坦的制備方法，包括如下步驟
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于步驟⑴中所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于步驟⑴中所述的還原劑為硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于步驟⑵中所述的溶劑為冰醋酸、丙酮中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于步驟⑵中所述的固體酸為硅膠負(fù)載硝酸，由濃硝酸吸附于載體硅膠上制備而成，質(zhì)量百分比濃度> 98%的濃硝酸與載體娃膠的用量重量比為I: 10 50。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于所述的固體酸由下法制得將Ig質(zhì)量百分比濃度彡98%的濃硝酸用丙酮稀釋，投入10 50g的60 100目硅膠中，攪拌、減壓蒸除丙酮、干燥得到所需固體酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種福美司坦的制備方法，以4-雄烯二酮為起始原料經(jīng)過環(huán)氧化、開環(huán)脫水制得，所述的開環(huán)脫水反應(yīng)采用固體酸作為催化劑。本發(fā)明的合成方法對環(huán)境友好，反應(yīng)條件溫和，精制過程簡潔，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；采用本發(fā)明方法合成的福美司坦呈白色針狀結(jié)晶性粉末；質(zhì)量收率較高，達(dá)到43%以上，產(chǎn)品純度達(dá)到98%以上。
文檔編號C07J1/00GK102964410SQ201210500139
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者王勇, 李新宇, 付林, 廖俊, 徐勇 申請人:華中藥業(yè)股份有限公司