專利名稱:利用木糖母液生產(chǎn)木糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及木糖的生產(chǎn)方法,具體地說,涉及一種利用木糖母液生產(chǎn)高純度木糖的方法。
背景技術(shù):
木糖是一種甜味劑,主要用于食品加工領(lǐng)域,目前國內(nèi)的木糖生產(chǎn)工藝是以玉米芯或甘蔗渣,在酸水解條件下得到木糖液,然后再經(jīng)提純得到結(jié)晶木糖,其中的木糖母液因?yàn)殡s糖含量高,木糖純度低,難以將母液中的木糖結(jié)晶提純,最終木糖母液大部分用做色素原料,浪費(fèi)資源。一般而言,對木糖母液的處理包括兩種方法,一種方法為用色譜分離法去提純阿拉伯糖及木糖,但色譜分離成本高,所得阿拉伯糖因市場容量小,生產(chǎn)出來的阿拉伯糖難以處理,造成提純后的木糖成本高;另一種方法為用發(fā)酵法將母液中的葡萄糖用酵母 菌發(fā)酵成酒精后,料液中的木糖再經(jīng)提純?yōu)榻Y(jié)晶木糖,該方案成本高,難以在生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用木糖母液生產(chǎn)高純度木糖的方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的,本發(fā)明中采用的木糖母液為以玉米芯或甘蔗渣為原料經(jīng)稀酸水解、中和、脫色、離交、濃縮、結(jié)晶和離心后所得的木糖母液。本發(fā)明的一種利用木糖母液生產(chǎn)高純度木糖的方法,包括如下步驟1)向木糖母液中加入離交液,使其干物濃度調(diào)至10% 30% ;2)將混合料液用截留0. I 0. 5kD分子量的濾膜過濾,使濾液透光率達(dá)80% 98%;多糖含量由占干物量的4. 2%以上降低到0.5%以下;3)再將濾液依次過陽離子交換柱和陰離子交換柱,使濾液中陰陽離子含量控制在IOppm以下;4)濃縮過柱后的濾液,將干物濃度調(diào)至75% 90% (優(yōu)選85%) ;5)濃縮液經(jīng)降溫(優(yōu)選降至35°C)結(jié)晶、離心、烘干后,即得成品木糖。其中,步驟I)中所述離交液為以玉米芯或甘蔗渣為原料經(jīng)稀酸水解、中和后(優(yōu)選向水解液中加入碳酸鈣中和至料液PH值3),中和液經(jīng)0. 1%活性碳(重量體積比kg/L)脫色后,依次經(jīng)陽離子交換柱及陰離子交換柱處理,所得液體經(jīng)熱力濃縮使干物含量達(dá)到15 30%,然后過截留分子量為0. 3kD的濾膜,所得液體再次經(jīng)陽離子交換柱及陰離子交換柱處理,即得。制備離交液使用的固液比(kg/L)為I : 5 ;稀酸濃度為0. 5 I. 5% ;反應(yīng)溫度為110 130°C ;反應(yīng)時間為I 5h。步驟I)中所述木糖母液的制備方法為以玉米芯或甘蔗渣為原料經(jīng)稀酸水解、中和后(優(yōu)選向水解液中加入碳酸鈣中和至料液PH值3),中和液經(jīng)0. 1%活性碳(重量體積比kg/L)脫色后,依次經(jīng)陽離子交換柱及陰離子交換柱處理,所得液體經(jīng)熱力濃縮使干物含量達(dá)到15 30%,然后過截留分子量為0. 3kD的濾膜,所得液體再次經(jīng)陽離子交換柱及陰離子交換柱處理,所得液體經(jīng)熱力濃縮至干物濃度80 85%,降溫結(jié)晶,離心后即得。制備木糖母液使用的固液比(kg/L)為I : 5 ;稀酸濃度為0. 5 I. 5% ;反應(yīng)溫度為110 130°C ;反應(yīng)時間為I 5h。前述的方法,步驟I)中木糖母液與離交液的重量比為I : 1-10。本發(fā)明中使用的陽離子交換柱為001*7等,陰離子交換柱為D315等。使用的濾膜優(yōu)選為有機(jī)膜。本發(fā)明研究表明,影響木糖結(jié)晶率的主要因素是木糖在高濃度結(jié)晶時,由于木糖中含有的多糖及其它雜糖的存在,造成高濃度木糖液粘度大,結(jié)晶困難,將木糖液中的多糖去除后,木糖在高濃度時的流動性明顯得到極大改善,同時木糖結(jié)晶料液因流動性好,易于結(jié)晶,最終提聞了木糖結(jié)晶率。相比于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于 本發(fā)明通過向難以結(jié)晶的木糖母液中加入一定量的木糖離交液,將木糖液中的木糖純度提高,然后用濾膜將混合糖液中的色素及多糖一起經(jīng)膜分離后除去,膜濾后的糖液經(jīng)濃縮后由于糖液中多糖成分的去除,使難以結(jié)晶的木糖母液得以結(jié)晶提純,總木糖結(jié)晶率提高了約10%以上,極大降低了木糖生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明,但不用來限制本發(fā)明的范圍。若未特別指明,實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段,所用原料均為市售商品。本發(fā)明中涉及到的百分號“%”,若未特別說明,為質(zhì)量百分比。實(shí)施例I利用木糖母液生產(chǎn)高純度木糖I. I離交液及木糖母液的制備以300kg玉米芯為原料,按固液比I : 5 (重量體積比,kg/L)加入稀硫酸,硫酸濃度I. 0%,120°C條件下保溫2. 5小時。反應(yīng)結(jié)束后離心,得木糖水解液,然后向水解液中加入碳酸鈣中和調(diào)PH值至3,攪拌15分鐘,靜置30分鐘后過濾,得木糖中和液1380L。木糖中和液升溫到60°C后,加入0. I %粉狀活性碳(重量體積比kg/L),攪拌15分鐘,保溫30分鐘后過濾,得透光率5%的脫色液;脫色液依次經(jīng)陽離子交換柱001*7及陰離子交換柱D315,使濾液中陰陽離子含量控制在30ppm以下,得透光率為15%的離交液1548L,木糖濃度4. 37%,干物濃度5. 39%。將一次離交液進(jìn)行熱力濃縮,使干物濃度達(dá)20%,得濃縮液400L,濃縮后的離交液透光率為I %,濃縮液過截留分子量為0. 3kD的有機(jī)膜,得膜濾液430L,膜分離后的木糖液透光率為90%,木糖液中的多糖含量由膜過濾前的2. 5%降至膜過濾后的0. 34%。膜濾后的木糖液再依次過陽離子交換柱001*7和陰離子交換柱D315,使濾液中陰陽離子含量控制在IOppm以下,所得離交液466L備用。取部分離交液經(jīng)濃縮,將木糖液中的干物濃度濃縮到85 %,得料液總量44. 6kg,然后降溫結(jié)晶,待溫度降到35°C后,將料液離心,得結(jié)晶木糖23. 9kg,同時得母液20. 7kg。I. 2利用木糖母液生產(chǎn)高純度木糖向20kg的木糖母液(母液中干物濃度63%,木糖濃度36%,葡萄糖濃度10%,阿拉伯糖濃度13%,多糖濃度4% )中加入IOOkg的木糖離交液,攪拌15分鐘,得到干物濃度為14. 3%的混合糖液120kg,糖液透光率為30%。將混合糖液過截留分子量為0. 3kD的有機(jī)膜,得膜濾液126公斤,濾液干物濃度13.0%,膜分離后的木糖液透光率為90 %,木糖液中的多糖含量由膜過濾前的4. 89 %降低到膜過濾后的0. 42%。膜濾后的木糖液依次過陽離子交換柱001*7和陰離子交換柱D315,使濾液中陰陽離子含量控制在IOppm以下;再經(jīng)濃縮,將木糖液中的干物濃度濃縮至83%,得料液總量19. 0kg,然后降溫結(jié)晶,待溫度降到35°C后,將料液離心,得結(jié)晶木糖,然后烘干得99%純度的木糖5. 84公斤,計(jì)算結(jié)晶率為54. 8 %。實(shí)施例2利用木糖母液生產(chǎn)高純度木糖離交液及木糖母液的制備同實(shí)施例I。向20kg的木糖母液(母液中干物濃度63%,木糖濃度36%,葡萄糖濃度10%,阿拉伯糖濃度13%,多糖濃度4% )中加入200kg的木糖離交液(離交液中干物濃度4. 6%,木糖濃度4. 0%,葡萄糖濃度0. 24%,阿拉伯糖濃度0.32%,多糖濃度0. 046%),攪拌15分 鐘,得到干物濃度為9. 0%的混合糖液220kg,糖液透光率為35%。將混合糖液過截留分子量為0. 2kD的有機(jī)膜,得膜濾液231公斤,濾液干物濃度7.2%,膜分離后的木糖液透光率為96 %,木糖液中的多糖含量由膜過濾前的4. 05 %降低到月旲過濾后的0. 39%。膜濾后的木糖液依次過陽離子交換柱001*7和陰離子交換柱D315,使濾液中陰陽離子含量控制在IOppm以下;再經(jīng)濃縮,將木糖液中的干物濃度濃縮至83%,得料液總量24. 1kg,然后降溫結(jié)晶,待溫度降到35°C后,將料液離心,得結(jié)晶木糖,然后烘干得99%純度的木糖6. 11公斤,計(jì)算結(jié)晶率為57. 6 %。實(shí)施例3利用木糖母液生產(chǎn)高純度木糖離交液及木糖母液的制備同實(shí)施例I。向20kg的木糖母液(母液中干物濃度63%,木糖濃度36%,葡萄糖濃度10%,阿拉伯糖濃度13%,多糖濃度4%)中加入50kg的木糖離交液(離交液中干物濃度4.6%,木糖濃度4. 0%,葡萄糖濃度0. 24%,阿拉伯糖濃度0. 32%,多糖濃度0. 046% ),攪拌15分鐘,得到干物濃度為21. 3%的混合糖液70kg,糖液透光率為27%。將混合糖液過截留分子量為0. 4kD的有機(jī)膜,得膜濾液73. 5公斤,濾液干物濃度
19.3%,膜分離后的木糖液透光率為93%,木糖液中的多糖含量由膜過濾前的5. 51%降低到膜過濾后的0. 46%。膜濾后的木糖液依次過陽離子交換柱001*7和陰離子交換柱D315,使濾液中陰陽離子含量控制在IOppm以下;再經(jīng)濃縮,將木糖液中的干物濃度濃縮至83%,得料液總量16. 5kg,然后降溫結(jié)晶,待溫度降到35°C后,將料液離心,得結(jié)晶木糖,然后烘干得99%純度的木糖4. 11公斤,計(jì)算結(jié)晶率為47. 4%。實(shí)施例4利用木糖母液生產(chǎn)高純度木糖離交液及木糖母液的制備同實(shí)施例I。將20kg的木糖母液(母液中干物濃度63%,木糖濃度36%,葡萄糖濃度10%,阿拉伯糖濃度13%,多糖濃度4%,糖液透光率為22% ),加水50kg稀釋,稀釋后的糖液過截留分子量為0. 3kD的有機(jī)膜,得膜濾液73. 5公斤,濾液干物濃度16. 3%,膜分離后的木糖液透光率為96%,木糖液中的多糖含量由膜過濾前的6. 39%降低到膜過濾后的0. 43%。膜濾后的木糖液依次過陽離子交換柱001*7和陰離子交換柱D315,使濾液中陰陽離子含量控制在IOppm以下;再經(jīng)濃縮,將木糖液中的干物濃度濃縮至82%,得料液總量14. 1kg,然后降溫結(jié)晶,待溫度降到35°C后,將料液離心,得結(jié)晶木糖,然后烘干得99%純度的木糖2. 81公斤,計(jì)算結(jié)晶率為41. 2 %。
雖然,上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述,但在本發(fā)明基礎(chǔ)上,可以對之作一些修改或改進(jìn),這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此,在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn),均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種利用木糖母液生產(chǎn)木糖的方法,所述木糖母液為以玉米芯或甘蔗渣為原料經(jīng)稀酸水解、中和、脫色、離交、濃縮、結(jié)晶和離心后所得的木糖母液,其特征在于,包括如下步驟 1)向木糖母液中加入離交液,使其干物濃度調(diào)至10% 30%; 2)將混合料液用截留O.I O. 5kD分子量的濾膜過濾,使濾液透光率達(dá)80% 98% ; 3)再將濾液依次過陽離子交換柱和陰離子交換柱,使濾液中陰陽離子含量控制在IOppm以下; 4)濃縮過柱后的濾液,將干物濃度調(diào)至75% 90%; 5)濃縮液經(jīng)降溫結(jié)晶、離心、烘干后,即得成品木糖; 其中,步驟I)中所述離交液的制備方法為以玉米芯或甘蔗渣為原料經(jīng)稀酸水解、中和后,中和液經(jīng)O. 1%活性碳脫色后,依次經(jīng)陽離子交換柱及陰離子交換柱處理,所得液體經(jīng)熱力濃縮使干物含量達(dá)到15 30%,然后過截留分子量為O. 3kD的濾膜,所得液體再次經(jīng)陽離子交換柱及陰離子交換柱處理,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,制備步驟I)中所述離交液使用的固液比(kg/L)為I : 5 ;稀酸濃度為O. 5 I. 5% ;反應(yīng)溫度為110 130°C ;反應(yīng)時間為I 5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟I)中所述木糖母液的制備方法為以玉米芯或甘蔗渣為原料經(jīng)稀酸水解、中和后,中和液經(jīng)O. 1%活性碳脫色后,依次經(jīng)陽離子交換柱及陰離子交換柱處理,所得液體經(jīng)熱力濃縮使干物含量達(dá)到15 30%,然后過截留分子量為O. 3kD的濾膜,所得液體再次經(jīng)陽離子交換柱及陰離子交換柱處理,所得液體經(jīng)熱力濃縮至干物濃度80 85%,降溫結(jié)晶,離心后即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,制備步驟I)中所述木糖母液使用的固液比(kg/L)為I : 5 ;稀酸濃度為O. 5 I. 5% ;反應(yīng)溫度為110 130°C ;反應(yīng)時間為I 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟I)中木糖母液與離交液的重量比為I 1-10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,使用的陽離子交換柱為001*7。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,使用的陰離子交換柱為D315。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,使用的濾膜為有機(jī)膜。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,步驟5)中將濃縮液降至35°C,結(jié)晶、離心、烘干。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于,制備步驟I)中所述木糖母液及離交液過程中,向水解液中加入碳酸鈣中和至料液pH值3,得中和液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用木糖母液生產(chǎn)木糖的方法,其是向木糖生產(chǎn)中的木糖母液中加入一定量的離交液,使糖液干物濃度調(diào)至10%~30%,混合糖液過截留0.1~0.5kD分子量的濾膜,將混合糖液中的多糖截留,使小分子的單糖保留在濾液中,再依次經(jīng)過陽離子交換柱和陰離子交換柱,使濾液中陰陽離子含量控制在10ppm以下,濃縮、結(jié)晶后得到木糖成品。通過向難以結(jié)晶的木糖母液中加入離交液,將木糖液中的木糖純度提高,然后用濾膜將混合糖液中的色素及多糖一起經(jīng)膜分離后除去,膜濾后的糖液經(jīng)濃縮后由于糖液中多糖成分的去除,使難以結(jié)晶的木糖母液得以結(jié)晶提純,總木糖結(jié)晶率提高了約10%以上,極大降低了木糖生產(chǎn)成本。
文檔編號C07H3/02GK102964393SQ20121050170
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者李榮杰, 尚海濤, 潘聲龍, 鄧遠(yuǎn)德, 楊為華, 馮杰 申請人:安徽豐原發(fā)酵技術(shù)工程研究有限公司