專(zhuān)利名稱(chēng)：從二甲胺鹽酸鹽回收二甲胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工及醫(yī)藥原料的回收方法，特別是涉及一種從二甲胺鹽酸鹽回收二甲胺的方法。
背景技術(shù)：
二甲胺在室溫下是氣體，有類(lèi)似氨的氣味，主要用作橡膠硫化促進(jìn)劑、皮革去毛齊U、醫(yī)藥、農(nóng)藥、紡織工業(yè)溶劑、染料、炸藥、推進(jìn)劑及二甲肼、N，N-二甲基甲酰胺等有機(jī)中間體的原料。二甲胺是農(nóng)藥的重要中間體，可以制備殺菌劑福美雙、福美甲胂、福美鋅、福美鎳、福美砷、退菌特、二甲嘧酚；殺蟲(chóng)劑抗蚜威、殺蟲(chóng)雙、殺蟲(chóng)單、殺螟但、螟鈴畏；除草劑綠麥隆、異丙隆、環(huán)嗪酮、氟草隆等。

二甲胺鹽酸鹽主要用于乙?；治鰰r(shí)作催化劑，也用于有機(jī)合成。由于二甲胺的用途廣泛，而二甲胺鹽酸鹽用途較少，從工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺成為得到高純度二甲胺的重要手段。但由于工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的二甲胺鹽酸鹽含雜質(zhì)較多，處理后較難得到高純度二甲胺，回收成本較高，廢棄物較難處理，導(dǎo)致二甲胺鹽酸鹽回收二甲胺不能大規(guī)模生產(chǎn)?，F(xiàn)有的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺多采用氧化鈣固體與二甲胺鹽酸鹽固體加熱反應(yīng)回收二甲胺的方法，但由于此法反應(yīng)條件苛刻，操作難度高，且產(chǎn)生的廢棄物較難處理，限制了工業(yè)化的廣泛推廣。對(duì)于從二甲胺鹽酸鹽中回收高純度的二甲胺，且低成本、低風(fēng)險(xiǎn)、易操作的方法，未見(jiàn)其他報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，適用于從二甲胺鹽酸鹽中回收高純度的二甲胺，工藝操作簡(jiǎn)易，回收質(zhì)量高，效果高，成本低。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，二甲胺鹽酸鹽與氫氧化鈉水溶液以甲苯為溶劑進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)加熱精餾回收得到二甲胺，并使用固體氫氧化鈉進(jìn)行干燥得到二甲胺。所述反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鈉水溶液經(jīng)蒸餾濃縮，過(guò)濾得到氯化鈉固體。所述二甲胺鹽酸鹽溶液的濃度為50% 75%。 所述氫氧化鈉水溶液的濃度為30°/Γ42%。所述反應(yīng)溫度為60 65°C。所述反應(yīng)溶劑甲苯與二甲胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為1:1。所述加熱精餾溫度為65 78°C。所述精餾塔頂溫度為8 50°C。所述干燥用固體氫氧化鈉與二甲胺鹽酸鹽質(zhì)量比為1:8。
所述氯化鈉水溶液的蒸餾溫度為95 110°C 所述氯化鈉過(guò)濾溫度為3(T35°C。本發(fā)明采用二甲胺鹽酸鹽與氫氧化鈉水溶液以甲苯為反應(yīng)溶劑進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)加熱精餾回收得到二甲胺，并使用固體氫氧化鈉進(jìn)行干燥得到含水< 0.5%二甲胺。本發(fā)明回收方法效率高，操作方便，處理成本較低且易于工業(yè)化，所用的氫氧化鈉溶液為普通工業(yè)級(jí)原料，簡(jiǎn)單易得；有機(jī)溶劑甲苯經(jīng)過(guò)靜置分層后可重復(fù)利用，解決了從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的回收再利用問(wèn)題。本方法不僅可有效的從二甲胺鹽酸鹽中回收高純度二甲胺，而且可以得到較易處理的廢棄物氯化鈉，解決了廢棄物處理的環(huán)保問(wèn)題，適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)例I
向一個(gè)裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器、蒸餾冷凝器及接收瓶的500ml四口瓶?jī)?nèi)加入80g (50%)二甲胺鹽酸鹽溶液，30g甲苯，在60 65°C下滴加47g (42%)氫氧化鈉溶液?；亓骼淠魍ㄈ胙h(huán)水，回流冷凝器內(nèi)部用5g固體氫氧化鈉填充，蒸餾冷凝器通入-10°C以下的冷卻介質(zhì)，接收瓶用_5°C以下的冷卻介質(zhì)降溫。開(kāi)啟攪拌后升溫至78°C，并在78°C保溫至無(wú)二甲胺流出為止，反應(yīng)結(jié)束。收集二甲胺約20g，含水〈0.2%，收率約90%。反應(yīng)液分層后下層水層在95 110°C下蒸餾出56g水，降溫至3(T35°C過(guò)濾，得到15g氯化鈉固體廢棄物。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)`涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于:二甲胺鹽酸鹽與氫氧化鈉水溶液以甲苯為溶劑進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)加熱精餾回收得到二甲胺，并使用固體氫氧化鈉進(jìn)行干燥得到二甲胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于 所述反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鈉水溶液經(jīng)蒸餾濃縮，過(guò)濾得到氯化鈉固體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于所述二甲胺鹽酸鹽溶液的濃度為50°/Γ75%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于所述氫氧化鈉水溶液的濃度為30% 42%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為60 65°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于所述反應(yīng)溶劑甲苯與二甲胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為1:1， 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于所述加熱精餾溫度為65 78°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于所述干燥用固體氫氧化鈉與二甲胺鹽酸鹽質(zhì)量比為1:8。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于所述氯化鈉水溶液的蒸餾溫度為95 110°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，其特征在于所述氯化鈉過(guò)濾溫度為3(T35°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的方法，二甲胺鹽酸鹽與氫氧化鈉水溶液以甲苯為溶劑進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)加熱精餾回收得到二甲胺，并使用固體氫氧化鈉進(jìn)行干燥得到二甲胺。本發(fā)明回收方法效率高，操作方便，解決了從二甲胺鹽酸鹽中回收二甲胺的回收再利用問(wèn)題。本方法不僅可有效的從二甲胺鹽酸鹽中回收高純度二甲胺，而且可以得到較易處理的廢棄物氯化鈉，解決了廢棄物處理的環(huán)保問(wèn)題，適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C209/86GK103183618SQ20121050276
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者國(guó)宏偉, 張乙, 吳星娥, 李峰, 王治峰 申請(qǐng)人:大連聯(lián)化化學(xué)有限公司