專(zhuān)利名稱(chēng)：用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法。
背景技術(shù)：
對(duì)于小分子的脂肪族類(lèi)硼酸如甲基硼酸、乙基硼酸等，通常采用格氏試劑或鋰試劑與硼酸酯(常為硼酸三甲酯或硼酸異丙酯)類(lèi)在_78°C左右的低溫條件下反應(yīng)，經(jīng)過(guò)酸化和純化得到產(chǎn)品。但在反應(yīng)過(guò)程中容易產(chǎn)生自燃的三甲基硼、三乙基硼烷，易引起著火。所以該方法存在如下缺點(diǎn):溫度條件苛刻，收率較低，且在酸化的過(guò)程中容易產(chǎn)生相應(yīng)的三甲基硼烷或三乙基硼烷的自燃性氣體，引起著火，存在安全隱患，這一致命性的缺點(diǎn)限制了工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)就技術(shù)中的上述問(wèn)題，提供一種有機(jī)硼酸的制備方法，一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，在_5°C 0°C溫度條件下，將格氏試劑的溶液滴加到異丙氧基硼酸頻哪醇酯中，室溫?cái)嚢鐸 2小時(shí)，向反應(yīng)液中滴加氟氫化鉀水溶液，室溫?cái)嚢? 3小時(shí)，再加入硅膠，室溫?cái)嚢? 3小時(shí)，過(guò)濾后，水層用有機(jī)溶劑A萃?。挥袡C(jī)層加入有機(jī)溶劑B再次過(guò)濾，濾液加入非極性烴類(lèi)溶劑打漿，過(guò)濾，得有機(jī)硼酸。本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理如下:
權(quán)利要求
1.一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，其特征是在于，在-5°C (TC溫度條件下，將格氏試劑的溶液滴加到異丙氧基硼酸頻哪醇酯中，室溫?cái)嚢鐸 2小時(shí)，向反應(yīng)液中滴加氟氫化鉀水溶液，室溫?cái)嚢? 3小時(shí)，再加入硅膠,室溫?cái)嚢? 3小時(shí)，過(guò)濾后，水層用有機(jī)溶劑A萃??；有機(jī)層加入有機(jī)溶劑B再次過(guò)濾，濾液加入非極性烴類(lèi)溶劑打漿，過(guò)濾，得有機(jī)硼酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，其特征在于所述脂肪類(lèi)硼酸為甲基硼酸、乙基硼酸或異丁基硼酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，其特征在于所述格氏試劑的溶液為甲基格氏試劑的四氫呋喃溶液、甲基格氏試劑的2-甲基四氫呋喃溶液、乙基格氏試劑的四氫呋喃溶液、乙基格氏試劑的2-甲基四氫呋喃溶液、異丁基格氏試劑的四氫呋喃溶液或異丁基格氏試劑的2-甲基四氫呋喃溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，其特征在于所述格氏試劑與異丙氧基硼酸頻哪醇酯的摩爾比為I 1.5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，其特征在于所述格氏試劑與異丙氧基硼酸頻哪醇酯的摩爾比為1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，其特征在于所述氟氫化鉀水溶液的濃度為20% 30%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法其特征在于所述硅膠規(guī)格為200-300目。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用異丙氧基-硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸，其特征在于所述有機(jī)溶劑A為甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、2-甲基四氫呋喃、二氯甲烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑B為乙酸乙酯、甲基叔丁基醚。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，其特征在于所述非極性烴類(lèi)溶劑為正庚烷、正己烷。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用異丙氧基硼酸頻哪醇酯制備脂肪類(lèi)硼酸的方法，在-5℃～0℃溫度條件下，將格氏試劑的溶液滴加到異丙氧基硼酸頻哪醇酯中，室溫?cái)嚢?～2小時(shí)，向反應(yīng)液中滴加氟氫化鉀水溶液，室溫?cái)嚢?～3小時(shí)，再加入硅膠，室溫?cái)嚢?～3小時(shí)，過(guò)濾后，水層用有機(jī)溶劑A萃??；有機(jī)層加入有機(jī)溶劑B再次過(guò)濾，濾液加入非極性烴類(lèi)溶劑打漿，過(guò)濾，得有機(jī)硼酸。本發(fā)明原料易得、操作簡(jiǎn)便、安全環(huán)保、成本較低，收率較高，是制備脂肪類(lèi)硼酸的適宜方法，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F5/02GK103183695SQ20121050323
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者劉啟賓, 于雙 申請(qǐng)人:大連聯(lián)化化學(xué)有限公司