專利名稱：合成2-氯-5-三氯甲基吡啶與2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶兩種產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2-氯-5-三氯甲基吡啶與2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶兩種產(chǎn)品的合成方法。
背景技術(shù)：
2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶與2-氯-5-三氯甲基吡啶是兩個(gè)重要的農(nóng)藥合成中間體，其中2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶可進(jìn)一步氟化得到2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶，后者是是氟代氮雜環(huán)類農(nóng)藥中重要的一種中間體，由它合成的農(nóng)藥一類如吡氟禾草靈，氯氟乙禾靈，吡氟氯禾靈等除草劑，它們具有藥效高，毒性低，污染小等特點(diǎn)；另一類如氟啶脲等苯甲酰脲類殺蟲劑，作用機(jī)理獨(dú)特，具有高效、低毒、對環(huán)境友好等顯著特點(diǎn)；而2_氯-5-三氯甲基吡啶氟化得到的2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草劑農(nóng)藥精穩(wěn)殺得的關(guān)鍵間體，兩種中間體的合成工藝類似，但傳統(tǒng)合成法由于使用原料及催化劑的不同，工藝過程也有差另O，本發(fā)明重點(diǎn)在于通過一套裝置，一鍋法合成這兩種產(chǎn)品，過程中僅根據(jù)加入兩種催化劑的比例來任意調(diào)整兩種產(chǎn)品的比例。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一套2-氯-5-三氯甲基吡啶與2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶兩種產(chǎn)品的合成工藝，并通過催化劑 組合比例的調(diào)整在一套裝置上實(shí)現(xiàn)兩種產(chǎn)品比例的任意調(diào)整，合成反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.2-氯-5-三氯甲基吡啶與2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶兩種產(chǎn)品的合成工藝，其特征在于，具備包括以下步驟以原料2-氯-5-甲基吡啶為原料，依次加入自由基反應(yīng)引發(fā)劑類催化劑A與另一種催化劑B鑰或鎢的化合物，進(jìn)行氯化合成反應(yīng)，所述的A、B兩種催化劑加入的總重量占2-氯-5-甲基吡啶投料重量的O. 01% ;通過在0:5 100:0之間的范圍內(nèi)調(diào)整所述的催化劑A與催化劑B的重量比，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶與2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶兩種產(chǎn)品任意比例的混合物。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑A選擇于偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰自由基反應(yīng)引發(fā)劑。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑B選擇于鑰或鎢的氯化物或氧化物。
4.權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的催化劑B選擇于五氯化鑰或六氯化鎢。
5.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑A和B的重量比在1:3.2^110:6的范圍內(nèi)調(diào)整。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑A和B的重量比在1.05:3 100:7的范圍內(nèi)調(diào)整。
全文摘要
本發(fā)明提供2-氯-5-三氯甲基吡啶與2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶兩種產(chǎn)品的合成工藝，具備包括以下步驟以原料2-氯-5-甲基吡啶為原料，依次加入自由基反應(yīng)引發(fā)劑類催化劑A與催化劑B鉬或鎢的化合物，進(jìn)行氯化合成反應(yīng)，所述的A、B兩種催化劑加入的總重量占2-氯-5-甲基吡啶投料重量的0.01%~2%；通過在0:5~100:0之間的范圍內(nèi)調(diào)整所述的催化劑A與催化劑B的重量比，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶與2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶兩種產(chǎn)品任意比例的混合物。本發(fā)明的方法通過調(diào)整催化劑A和B之間的比例，能夠得到2-氯-5-三氯甲基吡啶與2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶兩產(chǎn)品任意比例的混合物，由此能夠?qū)崿F(xiàn)在一套裝置上獲得的兩種產(chǎn)品比例的任意調(diào)整。
文檔編號C07D213/61GK103058918SQ20121050500
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者周景梅, 賀書澤, 丁澤升, 丁劍劍, 孫希祥, 張可, 卜標(biāo), 尹衛(wèi)東 申請人:江蘇揚(yáng)農(nóng)化工股份有限公司