一種水處理劑氨基三亞甲基膦酸的連續(xù)化生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種水處理劑氨基三亞甲基膦酸的連續(xù)化生產(chǎn)方法，采用氯化銨、甲醛、亞磷酸反應(yīng)，將原料從儲罐泵入緩沖滴加罐，按照反應(yīng)物料重量比設(shè)置氯化銨，甲醛和亞磷酸的流量，在第一個(gè)反應(yīng)釜中抽入一定量氨基三亞甲基膦酸作為反應(yīng)底料，然后打開加熱閥將第一個(gè)反應(yīng)釜加熱至一定溫度，使得第一個(gè)反應(yīng)釜底料至回流狀態(tài)，同時(shí)開啟反應(yīng)物料滴加閥，控溫進(jìn)行連續(xù)投料，當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜料滿后，打開第一個(gè)反應(yīng)釜放料閥門將反應(yīng)混和物料轉(zhuǎn)入第二個(gè)釜或第三個(gè)反應(yīng)釜中的一個(gè)，保溫、蒸餾，出料，補(bǔ)入一定重量份的反滲水，得到成品。本發(fā)明產(chǎn)能大，能耗少，設(shè)備投入少，設(shè)備利用率高，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利說明】—種水處理劑氨基三亞甲基膦酸的連續(xù)化生產(chǎn)方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于工業(yè)水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種有機(jī)膦水處理劑的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0003]氨基三亞甲基膦酸(ATMP)是一種有機(jī)膦酸類阻垢緩蝕劑，能與鐵、銅、鋅等多種金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，能溶解金屬表面的氧化物。ATMP—般用作循環(huán)冷卻水、油田注水和印染用水的防垢劑，鍋爐水設(shè)備中的緩蝕劑、阻垢劑。另外，可與多種緩沖劑、阻垢劑配合使用。與聚羧酸鹽等有協(xié)同作用，可增加緩蝕阻垢效果，也可作為清洗劑，除去金屬表面油月旨。還可作為洗滌劑的添加劑，金屬離子的掩蔽劑、無氰電鍍添加劑和稀有金屬萃取劑等。
[0004]中國專利ZL201110006019.3公開了一種氨基三亞甲基膦酸的除砷工藝，中國專利ZL200510039286.5公開了一種以液態(tài)的重量百分含量為50%~60%的氨基三亞甲基為原料制備含量高于90%的氨基三亞甲基膦酸的生產(chǎn)方法，中國專利ZL20071001339.5公開了一種使用液體氨基三亞甲基膦酸制備電子級固體氨基三亞甲基膦酸的制備工藝。
[0005]以上專利公開的都是制備高純度氨基三亞甲基膦酸的方法，沒有涉及氨基三亞甲基的合成。
[0006]目前，工業(yè)生產(chǎn)中都以間歇式單釜的生產(chǎn)方法制備氨基三亞甲基膦酸，存在工藝流程長，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種氨基三亞甲基連續(xù)化生產(chǎn)的方法。此方法實(shí)現(xiàn)了氨基三亞甲基膦酸的連續(xù)化生產(chǎn)，本發(fā)明公開的方法采用連續(xù)投料，連續(xù)出料的生產(chǎn)工藝，改變了現(xiàn)有傳統(tǒng)的單釜式混料反應(yīng)操作模式，增加設(shè)備利用率；生產(chǎn)周期縮短，提高產(chǎn)能；降低能耗。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種水處理劑氨基三亞甲基膦酸的連續(xù)化生產(chǎn)方法提供了包括以下步驟:
1、首先將將反應(yīng)物料氯化銨、甲醛、亞磷酸原料儲罐連接各自相應(yīng)的緩沖滴加罐，按照設(shè)計(jì)好的反應(yīng)物重量比計(jì)算并設(shè)置流量計(jì)的流量，向第一個(gè)反應(yīng)釜中抽入200~800重量份成品氨基三亞甲基膦酸，預(yù)熱第一個(gè)反應(yīng)釜至95~130°C ；
2、按照以下的流量開始對第一個(gè)反應(yīng)釜投料，氯化銨流量50重量份/小時(shí)-150重量份/小時(shí)，甲醛的流量為320重量份/小時(shí)-1080重量份/小時(shí):亞磷酸的流量為440重量份/小時(shí)-2200重量份/小時(shí)；
3、預(yù)熱第二個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至95~130°C；
4、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜內(nèi)料滿后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將反應(yīng)混和物料放入第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟4時(shí)，步驟2不停止；5、當(dāng)?shù)诙€(gè)反應(yīng)釜釜內(nèi)料滿以后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，再關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，反應(yīng)物料將在第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫0.5~3小時(shí)；
6、第二個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸；
7、預(yù)熱第三個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至95~130°C；
8、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜再次料滿時(shí)候，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，將反應(yīng)混合物放入第三個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟8時(shí)，步驟2不停止；
9、第三個(gè)反應(yīng)釜物料放滿后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，物料將在第三個(gè)釜中保溫0.5~3小時(shí)；
10、第三個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸；
11、當(dāng)?shù)诙€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第二個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第二個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第二個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜的物料狀態(tài)；
12、保持第二個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為95~130°C；
13、重復(fù)步驟4到6；
14、當(dāng)?shù)谌齻€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第三個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第三個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第三個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)；
15、保持第三個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為95~130°C；
16、重復(fù)步驟8到11；
17、在預(yù)產(chǎn)品罐中補(bǔ)入反滲水，得到氨基三亞甲基膦酸成品。
[0009]本發(fā)明的積極效果是，該方法生產(chǎn)氨基三亞甲基膦酸時(shí)，實(shí)現(xiàn)了原料連續(xù)投料和產(chǎn)品連續(xù)出料，其優(yōu)點(diǎn)是:產(chǎn)能大，能耗少，設(shè)備投入少，設(shè)備利用率高，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，是一種工藝先進(jìn)、操作安全、經(jīng)濟(jì)效益高、節(jié)能環(huán)保的的生產(chǎn)方法。根據(jù)測算，生產(chǎn)周期將縮短25%。
【具體實(shí)施方式】
[0010]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)例。
[0011]實(shí)施例1
1、首先將將反應(yīng)物料氯化銨、甲醛、亞磷酸原料儲罐連接各自相應(yīng)的緩沖滴加罐，按照設(shè)計(jì)好的反應(yīng)物重量比計(jì) 算并設(shè)置流量計(jì)流量，向第一個(gè)反應(yīng)釜中抽入500重量份成品氨基三亞甲基膦酸，預(yù)熱第一個(gè)反應(yīng)釜至98°C ；
2、按照以下的流量開始向第一個(gè)反應(yīng)釜投料，氯化銨流量70重量份/小時(shí)；甲醛流量340重量份/小時(shí)，亞磷酸流量525重量份/小時(shí)；
3、預(yù)熱第二個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至105°C；
4、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜內(nèi)料滿后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將反應(yīng)混和物料放入第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟4時(shí)，步驟2不停止；
5、當(dāng)?shù)诙€(gè)反應(yīng)釜釜內(nèi)料滿以后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，再關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，反應(yīng)物料將在第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫1.5小時(shí)；
6、第二個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸；
7、預(yù)熱第三個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至105°C；
8、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜再次料滿時(shí)候，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，打開第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，將反應(yīng)混合物放入第三個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟8時(shí)，步驟2不停止；
9、第三個(gè)釜物料放滿后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，物料將在第三個(gè)釜中保溫1.5小時(shí)；
10、第三個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸；
11、當(dāng)?shù)诙€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第二個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第二個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第二個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)；` 12、保持第二個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為105°C；
13、重復(fù)步驟4到6；
14、當(dāng)?shù)谌齻€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第三個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第三個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第三個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)；
15、保持第三個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為105°C；
16、重復(fù)步驟8到11；
17、在預(yù)產(chǎn)品罐中補(bǔ)入反滲水，得到氨基三亞甲基膦酸成品。
[0012] 實(shí)施例2
1、首先將將反應(yīng)物料氯化銨、甲醛、亞磷酸原料儲罐連接各自相應(yīng)的緩沖滴加罐，按照設(shè)計(jì)好的反應(yīng)物重量比計(jì)算并設(shè)置流量計(jì)流量，向第一個(gè)反應(yīng)釜中抽入600重量份成品氨基三亞甲基膦酸，預(yù)熱第一個(gè)反應(yīng)釜至100°C ；
2、按照以下的流量開始向第一個(gè)反應(yīng)釜投料，氯化銨流量88重量份/小時(shí)；甲醛流量460重量份/小時(shí)，亞磷酸流量728重量份/小時(shí)；
3、預(yù)熱第二個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至105°C；
4、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜內(nèi)料滿后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將反應(yīng)混和物料放入第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟4時(shí)，步驟2不停止；5、當(dāng)?shù)诙€(gè)反應(yīng)釜釜內(nèi)料滿以后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，再關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，反應(yīng)物料將在第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫2小時(shí)；
6、第二個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸；
7、預(yù)熱第三個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至105°C；
8、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜再次料滿時(shí)候，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，將反應(yīng)混合物放入第三個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟8時(shí)，步驟2不停止；
9、第三個(gè)釜物料放滿后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，物料將在第三個(gè)釜中保溫2小時(shí)；
10、第三個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸；
11、當(dāng)?shù)诙€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第二個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第二個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第二個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)；
12、保持第二個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為105°C；
13、重復(fù)步驟4到6；·
14、當(dāng)?shù)谌齻€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第三個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第三個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第三個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)；
15、保持第三個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為105°C；
16、重復(fù)步驟8到11；
17、在預(yù)產(chǎn)品罐中補(bǔ)入反滲水，得到氨基三亞甲基膦酸成品。
[0013]實(shí)施例3 (最佳實(shí)施例)
1、首先將將反應(yīng)物料氯化銨、甲醛、亞磷酸原料儲罐連接各自相應(yīng)的緩沖滴加罐，按照設(shè)計(jì)好的反應(yīng)物重量比計(jì)算并設(shè)置流量計(jì)流量，向第一個(gè)反應(yīng)釜中抽入500重量份成品氨基三亞甲基膦酸，預(yù)熱第一個(gè)反應(yīng)釜至105°C ；
2、按照以下的流量開始向第一個(gè)反應(yīng)釜投料，氯化銨流量145重量份/小時(shí)；甲醛流量786重量份/小時(shí)，亞磷酸流量1240重量份/小時(shí)；
3、預(yù)熱第二個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至110°C；
4、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜內(nèi)料滿后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將反應(yīng)混和物料放入第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟4時(shí)，步驟2不停止；
5、當(dāng)?shù)诙€(gè)反應(yīng)釜釜內(nèi)料滿以后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，反應(yīng)物料將在第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫2小時(shí)；
6、保溫結(jié)束后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸；
7、預(yù)熱第三個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至110°C；
8、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜再次料滿時(shí)候，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，將反應(yīng)混合物放入第三個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟8時(shí)，步驟2不停止；
9、第三個(gè)釜物料放滿后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，物料將在第三個(gè)釜中保溫2小時(shí)；
10、第三個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸；
11、當(dāng)?shù)诙€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第二個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第二個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第二個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)；
12、保持第二個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為110°C；
13、重復(fù)步驟4到6；
14、當(dāng)?shù)谌齻€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第三個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第三個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第三個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)；
15、保持第三個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)`熱溫度為110°C；
16、重復(fù)步驟8到11；
17、在預(yù)產(chǎn)品罐中補(bǔ)入反滲水，得到氨基三亞甲基膦酸成品。
[0014]實(shí)施例4
步驟2按照以下的流量開始投料，氯化銨流量110重量份/小時(shí)；甲醛流量565重量份/小時(shí)，亞磷酸流量938重量份/小時(shí)，其他同實(shí)施例3。
[0015]實(shí)施例5
步驟2按照以下的流量開始投料，氯化銨流量139重量份/小時(shí)；甲醛流量756重量份/小時(shí)，亞磷酸流量1150重量份/小時(shí)，其他同實(shí)施例3。
【權(quán)利要求】
1.一種水處理劑氨基三亞甲基膦酸的連續(xù)化生產(chǎn)方法提供了包括以下步驟: 1)、首先將將反應(yīng)物料氯化銨、甲醛、亞磷酸原料儲罐連接各自相應(yīng)的緩沖滴加罐，按照設(shè)計(jì)好的反應(yīng)物重量比計(jì)算并設(shè)置流量計(jì)的流量，向第一個(gè)反應(yīng)釜中抽入200~800重量份成品氨基三亞甲基膦酸，預(yù)熱第一個(gè)反應(yīng)釜至95~130°C ； 2)、按照以下的流量開始對第一個(gè)反應(yīng)釜投料，氯化銨流量50重量份/小時(shí)-150重量份/小時(shí)，甲醛的流量為320重量份/小時(shí)-1080重量份/小時(shí):亞磷酸的流量為440重量份/小時(shí)-2200重量份/小時(shí)； 3)、預(yù)熱第二個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至95~130°C; 4)、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜內(nèi)料滿后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將反應(yīng)混和物料放入第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟4時(shí)，步驟2不停止； 5)、當(dāng)?shù)诙€(gè)反應(yīng)釜釜內(nèi)料滿以后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，再關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，反應(yīng)物料將在第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫0.5~3小時(shí)； 6)、第二個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸； 7)、預(yù)熱第三個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至95~130°C； 8)、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜再次料滿時(shí)候，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，將反應(yīng)混合物放入第三個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟8時(shí)，步驟2不停止； 9)、第三個(gè)反應(yīng)釜物料放滿后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，物料將在第三個(gè)釜中 保溫0.5~3小時(shí)； 10)、第三個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸； 11)、當(dāng)?shù)诙€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第二個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第二個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第二個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜的物料狀態(tài)； 12)、保持第二個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為95~130°C； 13)、重復(fù)步驟4至Ij6 ； 14)、當(dāng)?shù)谌齻€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第三個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第三個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第三個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)； 15)、保持第三個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為95~130°C； 16)、重復(fù)步驟8到11； 17)、在預(yù)產(chǎn)品罐中補(bǔ)入反滲水，得到氨基三亞甲基膦酸成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水處理劑氨基三亞甲基膦酸的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于: I)、首先將將反應(yīng)物料氯化銨、甲醛、亞磷酸原料儲罐連接各自相應(yīng)的緩沖滴加罐，按照設(shè)計(jì)好的反應(yīng)物重量比計(jì)算并設(shè)置流量計(jì)流量，向第一個(gè)反應(yīng)釜中抽入500重量份成品氨基三亞甲基膦酸，預(yù)熱第一個(gè)反應(yīng)釜至105°C ； 2)、按照以下的流量開始向第一個(gè)反應(yīng)釜投料，氯化銨流量145重量份/小時(shí)；甲醛流量786重量份/小時(shí)，亞磷酸流量1240重量份/小時(shí)； 3)、預(yù)熱第二個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至110°C； 4)、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜內(nèi)料滿后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將反應(yīng)混和物料放入第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟4時(shí)，步驟2不停止； 5)、當(dāng)?shù)诙€(gè)反應(yīng)釜釜內(nèi)料滿以后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，反應(yīng)物料將在第二個(gè)反應(yīng)釜中保溫2小時(shí)； 6)、保溫結(jié)束后，打開第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸； 7)、預(yù)熱第三個(gè)反應(yīng)釜，預(yù)熱溫度至110°C； 8)、當(dāng)?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)釜再次料滿時(shí)候，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，再打開第一個(gè)反應(yīng)釜的出料閥門，將反應(yīng)混合物放入第三個(gè)反應(yīng)釜中保溫，進(jìn)行步驟8時(shí)，步驟2不停止； 9)、第三個(gè)釜物料放滿后，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的進(jìn)料閥門，物料將在第三個(gè)釜中保溫2小時(shí)； 10)、第三個(gè)反應(yīng)釜保溫結(jié)束后，打開第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，外蒸剩余的甲醛和·反應(yīng)生成的鹽酸，蒸餾時(shí)間以中控指標(biāo)氯離子含量為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氯離子含量在0.5-3.5%范圍內(nèi)時(shí)，停止外蒸； 11)、當(dāng)?shù)诙€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第二個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第二個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第二個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第二個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)； 12)、保持第二個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為110°C； 13)、重復(fù)步驟4至Ij6 ； 14)、當(dāng)?shù)谌齻€(gè)釜中的物料蒸餾完畢后，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜和與其連接的蒸餾裝置之間的閥門，打開第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，將第三個(gè)釜中的物料全部放入預(yù)產(chǎn)品儲罐中，第三個(gè)反應(yīng)釜被放空，關(guān)閉第三個(gè)反應(yīng)釜的放料閥門，此時(shí)，第三個(gè)反應(yīng)釜處于等待接收第一個(gè)反應(yīng)釜物料的狀態(tài)； 15)、保持第三個(gè)反應(yīng)釜的預(yù)熱狀態(tài)，預(yù)熱溫度為110°C； 16)、重復(fù)步驟8到11； 17)、在預(yù)產(chǎn)品罐中補(bǔ)入反滲水，得到氨基三亞甲基膦酸成品。
【文檔編號】C07F9/38GK103848865SQ201210509127
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月4日
【發(fā)明者】程終發(fā), 齊曉婧, 宋盟盟, 劉全華, 萬振濤 申請人:山東省泰和水處理有限公司