專利名稱：2，3，5-三甲基吡啶的吸附提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種2，3，5-三甲基吡啶的提純方法。
背景技術(shù)：
2，3，5_三甲基吡啶是合成奧美拉唑(一種優(yōu)良的胃分泌抑制劑)的重要中間體。在吡啶生產(chǎn)中，產(chǎn)生的副產(chǎn)物中含有大量2，3，5_三甲基吡啶，如何對其分離提純得到高純度的2，3，5_三甲基吡啶(彡99%)，對于環(huán)境保護(hù)和形成新的經(jīng)濟(jì)增長點(diǎn)都具有很大的意義。吡啶生產(chǎn)中的副產(chǎn)物絕大多數(shù)都為同系物，且種類多，純粹的精餾很難得到高純度的2，3，5-三甲基吡啶，且耗能非常之大。由于是對副產(chǎn)物的分離提純，分離步驟不宜過多，耗能愈小愈好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從吡啶副產(chǎn)物中提取2，3，5_三甲基吡啶的高效節(jié)能的方法，通過成鹽、結(jié)晶、洗滌、解析、萃取和脫溶、吸附得到2，3，5_三甲基吡啶精品，它具有節(jié)省能耗，提聞收率等特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
1、2，3，5_三甲基吡啶的吸附提純方法，其特征在于具體包括以下步驟
(1)以丙酮為溶剤，2，3，5_三甲基吡啶粗品為原料，改性硅藻土為吸附劑，混合，所述的改性硅藻土用量為丙酮重量的3-5%，溶劑與原料體積比為1:1，在加熱回流狀態(tài)下，逐步加入こニ酸，所述的こニ 酸與2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩爾比為1:1-1.05 ;壓濾后用與溶劑丙酮同體積比的正庚烷洗滌，再次壓濾，除去雜質(zhì)；
所述的改性硅藻土采用硅藻土經(jīng)過500-560°C下燒結(jié)3-4小時，然后，經(jīng)過10-15%鹽酸水溶液浸泡1-2小時后，水洗、烘干，加入相當(dāng)于硅藻土重量2-3%的納米碳，5000-5500轉(zhuǎn)/分高速分散得到；
(2)將步驟(I)壓濾后的料漿，加入10-15%氫氧化鈉溶液解析，調(diào)PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有機(jī)相；
(3)將步驟(2)萃取出的有機(jī)相加入精餾塔，除去甲苯，正庚烷，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明制備方法簡單，反應(yīng)速度快，通過簡單エ藝操作可以有效的進(jìn)行2，3，5_三甲基吡啶的提純，得到的2，3，5-三甲基吡啶純度很高達(dá)99%以上。
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，通過以下實(shí)例進(jìn)行說明
一、原料
2，3，5-三甲基吡啶粗品(56%)、こニ酸、丙酮、正庚烷和甲苯。ニ、操作步驟(1)以丙酮為溶剤，2,3,5-三甲基吡啶粗品(純度56%)為原料，改性硅藻土為吸附劑，混合，所述的改性硅藻土用量為丙酮重量的5%，溶劑與原料體積比為1:1，在加熱回流狀態(tài)下，逐步加入こニ酸，所述的こニ酸與2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩爾比為1:1 ;壓濾后用與溶劑丙酮同體積比的正庚烷洗滌，再次壓濾，除去雜質(zhì)；
所述的改性硅藻土采用硅藻土經(jīng)過500-560°C下燒結(jié)3-4小時，然后，經(jīng)過15%鹽酸水溶液浸泡2小時后，水洗、烘干，加入相當(dāng)于硅藻土重量3%的納米碳，5000-5500轉(zhuǎn)/分高速分散得到；
(2)將步驟(I)壓濾后的料漿，加入15%氫氧化鈉溶液解析，調(diào)PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有機(jī)相；
(3)將步驟(2)萃取·出的有機(jī)相加入精餾塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。(4)、成品經(jīng)檢測合格(99. 5%)，產(chǎn)率(77.8%)。
權(quán)利要求
1. 2，3，5-三甲基吡啶的吸附提純方法，其特征在于具體包括以下步驟 (O以丙酮為溶劑，2，3，5_三甲基吡啶粗品為原料，改性硅藻土為吸附劑，混合，所述的改性硅藻土用量為丙酮重量的3-5%，溶劑與原料體積比為1:1，在加熱回流狀態(tài)下，逐步加入乙二酸，所述的乙二酸與2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩爾比為1:1-1.05 ;壓濾后用與溶劑丙酮同體積比的正庚烷洗滌，再次壓濾，除去雜質(zhì)； 所述的改性硅藻土采用硅藻土經(jīng)過500-560°C下燒結(jié)3-4小時，然后，經(jīng)過10-15%鹽酸水溶液浸泡1-2小時后，水洗、烘干，加入相當(dāng)于硅藻土重量2-3%的納米碳，5000-5500轉(zhuǎn)/分高速分散得到； (2)將步驟(I)壓濾后的料漿，加入10-15%氫氧化鈉溶液解析，調(diào)PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有機(jī)相； (3)將步驟(2)萃取出的有機(jī)相加入精餾塔，除去甲苯，正庚烷，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2，3，5-三甲基吡啶的提純方法，其主要是通過在2，3，5-三甲基吡啶粗品中加入丙酮，正庚烷，二元酸，甲苯，依次通過成鹽、結(jié)晶、洗滌、解析、萃取和脫溶得到2，3，5-三甲基吡啶精品，本發(fā)明制備方法簡單，反應(yīng)速度快，通過簡單工藝操作可以有效的進(jìn)行2，3，5-三甲基吡啶的提純，得到的2，3，5-三甲基吡啶純度很高。
文檔編號C07D213/16GK103030591SQ20121052888
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者俞建良, 王紅明, 李健, 方紅新 申請人:安徽國星生物化學(xué)有限公司