專利名稱：一種毒死蜱的硅藻土提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)品提純領(lǐng)域，確切地說(shuō)是一種毒死蜱的提純方法。
背景技術(shù)：
毒死蜱，化學(xué)名稱0，O-二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，其分子式為C9H11Cl3NO3PSt5毒死蜱作為有機(jī)磷殺蟲殺滿劑具有高效、廣譜和低毒性，是我國(guó)當(dāng)前農(nóng)藥結(jié)構(gòu)調(diào)整的替代甲胺磷、對(duì)硫磷等高毒有機(jī)磷殺蟲劑的首選品種。其作用機(jī)理是抑制乙酰膽堿酯酶，具有觸殺、胃毒和熏蒸三種作用方式，能有效地防治蚜蟲、螟蟲、粘蟲、卷葉蟲、介殼蟲、葉蟬和害螨等百余種害蟲和螨類。 毒死蜱的合成方法，根據(jù)反應(yīng)的溶劑不同主要為雙溶劑法和水相法。雙溶劑法采用水和有機(jī)溶劑為反應(yīng)體系，其中有機(jī)溶劑易揮發(fā)、毒性高、操作危險(xiǎn)、損失多，不利于環(huán)境保護(hù)和安全生產(chǎn)。通常的水相法是把3，5，6-三氯吡啶-2-醇鈉加入水中，加入催化劑，O, O-二乙基硫代磷酰氯和PH調(diào)節(jié)劑，降溫結(jié)晶直接得到毒死蜱原粉。該法中的重結(jié)晶操作繁瑣，不便操作，而且收率在929Γ95%，不夠理想。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種水相法制得毒死蜱的精制分離和提純方法，操作簡(jiǎn)單可靠，成本較低，收率和純度高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種毒死蜱的提純方法，其是對(duì)水相法合成的毒死蜱在傳統(tǒng)的分離工藝上加以改進(jìn)和優(yōu)化，從而得到高純度、高收率的的毒死蜱原藥成品。上述目的通過以下方案實(shí)現(xiàn)
一種毒死蜱的硅藻土提純方法，其`特征在于包括以下步驟
(O破乳分水在水相法縮合得到毒死蜱的油水體系中加入吐溫-80，其含量控制在15(T200ppm，在85-95°C下攪拌O. 8-1. 2h，靜置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜；
(2)水洗向水洗釜中加入4-5倍體積量的熱水，加熱至75-80°C條件，600-800轉(zhuǎn)/分，攪拌水洗O. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至儲(chǔ)罐；
(3)、硅藻土吸附向儲(chǔ)罐中加入相當(dāng)于原油料重量3-4%的改性硅藻土，靜置2-3小時(shí)后濾出原油料，送入酸洗釜；所述的改性硅藻土采用硅藻土經(jīng)過500-560°C下燒結(jié)3-4小時(shí)，然后，經(jīng)過10-15%鹽酸水溶液浸泡1-2小時(shí)后，水洗、烘干得到；
(4)酸洗向酸洗釜中加入3-4倍體積量20-25%鹽酸水溶液及高錳酸鉀，高錳酸鉀含量控制在15(T200ppm，加熱至60_65°C，攪拌水洗O. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放料；
(4)干燥將步驟(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明對(duì)傳統(tǒng)的分離工藝進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，省去了操作繁瑣的重結(jié)晶步驟，增加破乳和酸洗步驟，簡(jiǎn)單可靠，便于操作，產(chǎn)品收率和純度均可提高到98%以上。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
在3000L的搪瓷玻璃反應(yīng)釜中，加入I IOOKg水和220Kg 3，5，6-三氯吡啶_2_醇鈉，攪拌均勻后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、O. 5Kg4-二甲氨基吡啶和207Kg O, O-二乙基硫代磷酰氯，滴加10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH=9 10，升溫至60°C反應(yīng)1. 5h結(jié)束，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液罐中，得到毒死蜱的油水體系；
一種毒死蜱的硅藻土提純方法，包括以下步驟
(1)破乳分水在上述水相法縮合得到毒死蜱的油水體系中加入吐溫-80，其含量控制在200ppm，在95°C下攪拌O. 8-1. 2h，靜置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜；
(2)水洗向水洗釜中加入5倍體積量的熱水，加熱至80°C條件，600-800轉(zhuǎn)/分，攪拌水洗O. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至儲(chǔ)罐；
(3)、硅藻土吸附向儲(chǔ)罐中加入相當(dāng)于原油料重量4%的改性硅藻土，靜置3小時(shí)后濾出原油料，送入酸洗爸；所述的改性娃藻土米用娃藻土經(jīng)過500-560°C下燒結(jié)4小時(shí),然后，經(jīng)過10-15%鹽酸水溶液浸泡2小時(shí)后，水洗、烘干得到；
(4)酸洗向酸洗釜中加入4倍體積量25%鹽酸水溶液及高錳酸鉀，高錳酸鉀含量控制在200ppm，加熱至65°C，攪拌水洗O. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放料；
(4)干燥將步驟(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品。收率98. 0%，含量98. 1% (液相色譜法)。
權(quán)利要求
1.一種毒死蜱的硅藻土提純方法，其特征在于包括以下步驟 (1)破乳分水在水相法縮合得到毒死蜱的油水體系中加入吐溫-80，其含量控制在15(T200ppm，在85-95°C下攪拌0. 8-1. 2h，靜置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜； (2)水洗向水洗釜中加入4-5倍體積量的熱水，加熱至75-80°C條件，600-800轉(zhuǎn)/分，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至儲(chǔ)罐； (3)、硅藻土吸附向儲(chǔ)罐中加入相當(dāng)于原油料重量3-4%的改性硅藻土，靜置2-3小時(shí)后濾出原油料，送入酸洗釜；所述的改性硅藻土采用硅藻土經(jīng)過500-560°C下燒結(jié)3-4小時(shí)，然后，經(jīng)過10-15%鹽酸水溶液浸泡1-2小時(shí)后，水洗、烘干得到； (4)酸洗向酸洗釜中加入3-4倍體積量20-25%鹽酸水溶液及高錳酸鉀，高錳酸鉀含量控制在15(T200ppm，加熱至60-65°C，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放料； (4)干燥將步驟(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種毒死蜱的硅藻土提純方法，是通過在水相法縮合得到的油水體系中經(jīng)過加入吐溫-80，分出的油相先用適宜溫度的水水洗，然后再用適宜溫度的酸進(jìn)行酸洗，最后對(duì)分出的原油脫水干燥得到98%含量以上的毒死蜱原藥成品。本發(fā)明對(duì)傳統(tǒng)的分離工藝進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，省去了操作繁瑣的重結(jié)晶步驟，增加破乳和酸洗步驟，簡(jiǎn)單可靠，便于操作，產(chǎn)品收率和純度均可提高到98%以上。
文檔編號(hào)C07F9/58GK103044487SQ20121052888
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者劉善和, 葛九敢, 王紅明, 顧福海 申請(qǐng)人:安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司