專(zhuān)利名稱(chēng)：一種三唑磷清潔生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境工程領(lǐng)域，是一種清潔生產(chǎn)技術(shù)，尤其是一種三唑磷清潔生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)先進(jìn)的三唑磷生產(chǎn)大都采用二步法生產(chǎn)工藝。以鹽酸苯肼為起始原料與尿素在催化劑作用下縮合制備I-苯基氨基脲、I-苯基氨基脲再加入過(guò)量甲酸進(jìn)行環(huán)合后得到苯唑醇粗品，再經(jīng)過(guò)濾、水洗后即得苯唑醇。三唑磷中間產(chǎn)品苯唑醇在堿液中生成可溶性的苯唑醇鈉，再與乙基氯化物在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下合成生產(chǎn)三唑磷，粗品三唑磷經(jīng)脫溶后得到高純度的三唑磷原油。
二步法合成三唑磷生產(chǎn)工藝中存在收率不高，以鹽酸苯肼計(jì)收率80%，三唑磷純度只有85% ;溶劑消耗量大，溶劑二氯甲烷消耗量100-150kg/t三唑磷；苯唑醇廢水中未反應(yīng)完的甲酸含量高，甲酸含量325kg/t苯唑醇；三唑磷廢水中未反應(yīng)完的苯唑醇含量57kg/t三唑磷。這些物質(zhì)隨廢水排放不僅增加了未端廢水處理的難度，也造成了資源的浪費(fèi)。三唑磷生產(chǎn)過(guò)程中排放的廢水含有三唑磷、苯唑醇、尿素、氯化銨、鹽酸苯肼、甲酸等有毒有害物質(zhì)，CODcr值較高，約有32634mg/L，pH值< I。生產(chǎn)嚴(yán)重污染周邊地表水體，對(duì)人、畜、農(nóng)作物有一定的危害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要解決三唑磷合成產(chǎn)品收率低、純度不高、溶劑消耗量大、廢水中含有苯唑醇和過(guò)量的未反應(yīng)甲酸以及廢水中COD值高的問(wèn)題，提供一種三唑磷清潔生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的具體方案是一種三唑磷清潔生產(chǎn)工藝，其特征是苯唑醇與乙基氯化物在催化劑作用下合成三唑磷，經(jīng)分層、水洗分離水溶性物質(zhì)后，再采用真空升膜分離器脫溶，回收溶劑；三唑磷經(jīng)靜置分層、水洗產(chǎn)生的2#廢水呈堿性，含有水溶性的苯唑醇鈉，將2#廢水與苯唑醇生產(chǎn)的1#酸性廢水,混合,再加入酸調(diào)節(jié)pH值，生成不溶于水的苯唑醇固體，經(jīng)離心分離回收苯唑醇，并產(chǎn)生3#廢水；由于1#廢水中含有未反應(yīng)的過(guò)量甲酸，甲酸在高溫、硫酸環(huán)境下易發(fā)生分解反應(yīng)，因此將3#廢水加堿調(diào)節(jié)，再經(jīng)蒸餾回收甲酸，同時(shí)產(chǎn)生4#廢水;4#廢水送入末端廢水處理裝置，處理達(dá)到國(guó)家廢水排放標(biāo)準(zhǔn)后排放。本發(fā)明所述采用真空升膜分離器脫溶，真空度O. 05-0. 10 KPa，脫溶溫度65_85°C，脫溶時(shí)間5-6h，溶劑消耗量30-50kg/t三唑磷，三唑磷純度> 90%。本發(fā)明所述2#廢水主要含有苯唑醇鈉、乙基氯化物、氫氧化鈉、水等，呈堿性，pH值 10. 0-12. O。本發(fā)明所述1#廢水主要含有硫酸銨、甲酸、硫酸、鹽酸苯肼、水等，呈酸性，pH值3. 0_4· O ο本發(fā)明所述2#廢水與1#廢水混合加酸調(diào)節(jié)pH值，所加酸為鹽酸或硫酸，pH值調(diào)節(jié)至 2. 0-3. O。本發(fā)明所述3#廢水加堿調(diào)節(jié)pH值，所加堿為氫氧化鈉溶液，pH值至調(diào)節(jié)
5.0-6. O。本發(fā)明所述3#廢水加堿調(diào)節(jié)，再經(jīng)蒸餾回收甲酸，蒸餾可以采用常壓蒸餾或減壓蒸餾。本發(fā)明所述未端廢水處 理裝置采用催化微電解——催化氧化——生化耦合的處理工藝處理，廢水經(jīng)處理后達(dá)到污水排放標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的有益效果是，實(shí)現(xiàn)三唑磷清潔生產(chǎn)，回收苯唑醇、甲酸，減少溶劑的用量，三唑磷收率由80%提高至85% (以鹽酸苯肼計(jì))，三唑磷純度由85%提高至90%以上。廢水量減少30%，COD降低50%以上。


圖I是本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式I、膜脫溶
苯唑醇與乙基氯化物合成三唑磷，經(jīng)靜置分層、水洗分離出水溶性的物質(zhì)后，進(jìn)入脫溶工序。采用真空升膜分離器脫溶，真空度O. 05-0. IOKPa,脫溶溫度65_85°C，脫溶時(shí)間5_6h，溶劑消耗量30-50kg/t三唑磷，三唑磷純度彡90%。2、回收苯唑醇
苯唑醇與乙基氯化物合成三唑磷，經(jīng)靜置分層、水洗產(chǎn)生的2#廢水呈堿性，pH值10. 0-12.0，含有水溶性的苯唑醇鈉；將2#廢水與苯唑醇生產(chǎn)的1#酸性廢水，pH值
3.0-4. 0，混合，再加入鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)pH值，pH值調(diào)節(jié)至2. 0-3. O ;生成不溶于水的苯唑醇固體,經(jīng)離心分離回收苯唑醇,并產(chǎn)生3#廢水?？苫厥毡竭虼?0kg/t三唑磷，回收率60%。3、回收甲酸
由于1#廢水中含有未反應(yīng)的過(guò)量甲酸，甲酸在高溫、硫酸環(huán)境下易發(fā)生分解反應(yīng)，因此將3#廢水加氫氧化鈉溶液，pH值至調(diào)節(jié)5. 0-6. O,再經(jīng)常壓蒸餾，回收100. 5-100. 8°C餾出液，即甲酸，同時(shí)產(chǎn)生4#廢水?？苫厥占姿?66kg/t苯唑醇，回收率50%。4、末端廢水處理
末端廢水處理系統(tǒng)由催化微電解——催化氧化——生化耦合的組成。4#廢水送入末端廢水處理裝置，處理達(dá)到國(guó)家廢水排放標(biāo)準(zhǔn)后排放。
權(quán)利要求
1.一種三唑磷清潔生產(chǎn)工藝，其特征是苯唑醇與乙基氯化物在催化劑作用下合成三唑磷，經(jīng)分層、水洗分離水溶性物質(zhì)后，再采用真空升膜分離器脫溶，回收溶劑；三唑磷經(jīng)靜置分層、水洗產(chǎn)生的2#廢水呈堿性，含有水溶性的苯唑醇鈉，將2#廢水與苯唑醇生產(chǎn)的1#酸性廢水，混合，再加入酸調(diào)節(jié)pH值，生成不溶于水的苯唑醇固體，經(jīng)離心分離回收苯唑醇，并產(chǎn)生3#廢水；由于1#廢水中含有未反應(yīng)的過(guò)量甲酸，甲酸在高溫、硫酸環(huán)境下易發(fā)生分解反應(yīng)，因此將3#廢水加堿調(diào)節(jié)，再經(jīng)蒸餾回收甲酸，同時(shí)產(chǎn)生4#廢水；4#廢水送入末端廢水處理裝置，處理達(dá)到國(guó)家廢水排放標(biāo)準(zhǔn)后排放。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的采用真空升膜分離器脫溶，真空度0.05-0. IOKPa,脫溶溫度65-85°C，脫溶時(shí)間5-6h，溶劑消耗量30-50kg/t三唑磷，三唑磷純度> 90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2#廢水與1#廢水混合加酸調(diào)節(jié)pH值，所加酸為鹽酸或硫酸，pH值調(diào)節(jié)至2. 0-3. O。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的3#廢水加堿調(diào)節(jié)pH值，所加堿為氫氧化鈉溶液，pH值至調(diào)節(jié) 5. 0-6. O。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的未端廢水處理裝置，采用催化微電解——催化氧化——生化耦合的處理工藝處理，廢水經(jīng)處理后達(dá)到污水排放標(biāo)準(zhǔn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及環(huán)境工程技術(shù)，是一種三唑磷清潔生產(chǎn)工藝，其特征是苯唑醇與乙基氯化物在催化劑作用下合成三唑磷，經(jīng)分層、水洗分離水溶性物質(zhì)后，再采用真空升膜分離器脫溶，回收溶劑；三唑磷經(jīng)靜置分層、水洗產(chǎn)生的2#廢水呈堿性，含有水溶性的苯唑醇鈉，將2#廢水與苯唑醇生產(chǎn)的1#酸性廢水，混合，再加入酸調(diào)節(jié)pH值，生成不溶于水的苯唑醇固體，經(jīng)離心分離回收苯唑醇，并產(chǎn)生3#廢水；由于1#廢水中含有未反應(yīng)的過(guò)量甲酸，甲酸在高溫、硫酸環(huán)境下易發(fā)生分解反應(yīng)，因此將3#廢水加堿調(diào)節(jié)，再經(jīng)蒸餾回收甲酸，同時(shí)產(chǎn)生4#廢水；4#廢水送入末端廢水處理裝置，處理達(dá)到國(guó)家廢水排放標(biāo)準(zhǔn)后排放。
文檔編號(hào)C07F9/6518GK102964383SQ20121053273
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月12日
發(fā)明者彭方英, 鄧學(xué)仁, 周正享 申請(qǐng)人:陽(yáng)新縣泰鑫化工有限公司