專利名稱：一種利用離子液體制備n-羥乙基苯胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備N-羥乙基苯胺的方法，特別是涉及利用離子液體制備N-羥乙基苯胺的方法，屬有機化學(xué)合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
N-羥乙基苯胺類化合物作為一類重要的有機合成中間體，在高分子染料、有機顏料、染發(fā)劑等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。文獻報道了以路易斯酸為催化劑，以間三氟甲基苯胺與環(huán)氧乙烷為原料，在高壓下反應(yīng)，得到間三氟甲基-N-羥乙基苯胺和間三氟甲基-N，N-(二羥乙基)苯胺兩種產(chǎn)物，其中目標(biāo)化合物間三氟甲基-N-羥乙基苯胺的選擇性低且難于分離；反應(yīng)在高壓下才能進行，條件較為苛刻；原料環(huán)氧乙烷屬于易燃易爆品，存在一定的危險性(M Shi, et al.Journal of Fluorine Chemitry, 2003，2，219)。CN 102557968 報道了以對三氟甲基苯胺為原料，先與氯甲酸-2-氯乙酯進行選擇性的單?；磻?yīng)，再在氫氧化鈉水溶液中經(jīng)水解重排得到對三氟甲基-N-羥乙基苯胺。該方法需要經(jīng)過兩步反應(yīng)才能得到產(chǎn)物，對三氟甲基-N-羥乙基苯胺的產(chǎn)率只有61% ;反應(yīng)過程中需要使用氫氧化鈉水溶液，難于回收并且會給環(huán)境帶來污染。目前急需對N-羥乙基苯胺的制備方法進行改進，滿足工業(yè)生產(chǎn)需求。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的反應(yīng)條件苛刻，產(chǎn)率低等問題，本發(fā)明目的是提供一種制備N-輕乙基苯胺的新方法。為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明以對水和空氣十分穩(wěn)定的離子液體為催化劑和溶劑，以苯胺和氯乙醇為原料進行取代反應(yīng)合成N-羥乙基苯胺，具體技術(shù)方案如下
以咪唑類或內(nèi)酰胺類或季胺類陽離子與四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或?qū)妆交撬岣庪x子形成的離子液體為催化劑和溶劑，以苯胺和氯乙醇為原料進行反應(yīng)合成N-羥乙基苯胺；反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)萃取，合并有機層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑的粗產(chǎn)品再經(jīng)柱層析分離得到N-羥乙基苯胺。離子液體經(jīng)過處理后循環(huán)應(yīng)用。反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種利用離子液體制備N-羥乙基苯胺的方法，其特征在于，以咪唑類或內(nèi)酰胺類或季胺類陽離子和四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或?qū)妆交撬岣庪x子形成的離子液體為催化劑和溶劑的條件下，以苯胺和氯乙醇為原料反應(yīng)合成N-羥乙基苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備N-羥乙基苯胺方法，其特征在于，所述離子液體包括[NMPH]H2P04, [NMPH]HS04、[NMPH]PTSA、[HMIM] H2PO4, [hmim]hso4, [bmim]hso4, [emim]hso4,[Me3NH] HSO4、[Et3NH] HSO4、[Pr3NH] HSO4、[Bu3NH] HSO4、[Me2NH] HSO4、[Et3NH] H2PO4、[Pr3NH]H2PO4, [Bu3NHlH2PO4, [Me2NHjH2PO4, [Et2NH2JH2PO4, [Pr2NH2] H2PO4、[BMIM]BF4、[BMIM]PF6、[Bu2NH2] H2PO4' [MeNH3] H2PO4、[EtNH3] H2PO4、[PrNH3] H2PO4 或[Bu2NH2] H2PO4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備N-羥乙基苯胺方法，其特征在于，苯胺和氯乙醇的摩爾比在6:1到1:2之間；苯胺和離子液體的摩爾比在5:1到1:6之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備N-羥乙基苯胺方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為15°C 120°C，反應(yīng)時間在I 12小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任何一種所述制備N-羥乙基苯胺方法，其特征在于，反應(yīng)結(jié)束后，用乙酸乙酯萃取，合并有機層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得粗產(chǎn)品，再經(jīng)柱層析分離得到N-羥乙基苯胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用離子液體制備N-羥乙基苯胺的方法，屬有機化學(xué)合成領(lǐng)域。該方法以苯胺和氯乙醇為起始原料，以熱穩(wěn)定性好、難揮發(fā)、可循環(huán)使用的離子液體為催化劑和溶劑制備N-羥乙基苯胺。該方法不使用任何有毒有害的催化劑，反應(yīng)條件溫和，選擇性好，產(chǎn)率高，是一種高效的合成N-羥乙基苯胺的新方法。
文檔編號C07C213/04GK102942494SQ20121053688
公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者郭輝, 張國寶, 莊玉偉, 曹健, 趙根鎖 申請人:河南省科學(xué)院高新技術(shù)研究中心