專利名稱：一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法
一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法技術領域
本發(fā)明屬于工業(yè)結晶技術領域，具體涉及一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法。
背景技術：
赤蘚糖醇是一種新型的多元醇類功能甜味劑，化學名為1，2，3，4_ 丁四醇，廣泛存在于水果、海藻、蘑菇以及發(fā)酵食品中，是一種天然糖質。赤蘚糖醇在小腸易被吸收，只能透過腎從尿液排出體外，獨特的代謝特征決定了赤蘚糖醇低熱值的特性，其熱量僅為蔗糖的 5 10%，是多元糖醇甜味劑中能量最低的，號稱“零卡路里”。赤蘚糖醇的代謝途徑與胰島素無關或很少依賴胰島素，不參與糖代謝和血糖變化，故宜于糖尿病患者食用。
赤蘚糖醇還具有無致齲齒性；高耐受量、副作用小、口感佳；能促進雙歧桿菌增殖，不易引起腸胃不適；對熱和酸穩(wěn)定、常規(guī)性食品加工不會出現(xiàn)褐變和分解現(xiàn)象等優(yōu)點。 因此，赤蘚糖醇除了廣泛地應用于傳統(tǒng)的食品工業(yè)外，還可以用于開發(fā)低熱量保健食品、減肥食品和飲料、糖尿病及葡萄糖不適癥等人群的功能食品或飲料、兒童專用潔齒用品，甚至作為中間體，還在制藥、醇酸樹脂、聚酯、聚醚的合成以及油漆、炸藥制造等方也具有廣闊的應用前景。
赤蘚糖醇的生產工藝主要有化學合成法和發(fā)酵法，最后均需采用結晶分離技術， 才能獲得赤蘚糖醇產品。目前，用于赤蘚糖醇生產的結晶工藝主要有蒸發(fā)結晶和冷卻結晶。 工業(yè)上赤蘚糖醇的蒸發(fā)結晶罐和冷卻結晶罐，尤其是發(fā)酵法生產赤蘚糖醇的結晶罐，大多是共用的夾套發(fā)酵罐，容積一般在l(T25m3。赤蘚糖醇的結晶熱約-180kJ/kg，結晶析出時會放出大量的熱，由于夾套提供的換熱面嚴重不足，需要在結晶罐內設置大量盤管。但是， 無論蒸發(fā)結晶還是冷卻結晶，在盤管和夾套換熱表面都容易形成晶垢，顯著降低傳熱效率， 使得蒸發(fā)速率或降溫速率不易控制，結晶時間延長，從而導致結晶產品粒度分布不均一，生產效率低。此外，無論蒸發(fā)結晶還是冷卻結晶，結晶罐內固液懸浮密度很高，結晶罐內混合不均勻，晶體易沉底，而且晶體之間和晶體與攪拌槳之間的摩擦碰撞致使結晶過程晶體破碎現(xiàn)象嚴重，這也會加劇結晶產品粒度分布不均一。對于降溫結晶過程初期，冷卻水與母液 溫差較大，致使過飽和度很高，結晶產品易成球狀聚集顆粒，影響產品純度、粒度和色級。
國外赤鮮糖醇結晶廣品的質量較聞，除了純度、色級指標外，還對晶形和粒度分布有嚴格的要求。國內赤蘚糖醇在出口時常遇到嚴格的粒度分布要求，比如3(Γ60目(或者 2(Γ40目、40-80目等)的晶體占總質量的90%以上。目前，國內外赤蘚糖醇生產廠家多采用研磨、篩分的方式對赤蘚糖醇結晶產品進行再加工，以滿足嚴格的粒度要求。但是研磨后的赤蘚糖醇晶體產品流動性差、晶體表面粗糙，易結塊。而且研磨-篩分工藝增加了赤蘚糖醇的生產工藝的復雜性和生產成本。發(fā)明內容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術缺陷，目的是提供一種生產成本低和生產周期短的赤蘚糖醇的溶析結晶方法，用該方法得到的赤蘚糖醇晶體產品不僅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光潔、純度高和流動性好，且收率高。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案的具體步驟是步驟一、在200 350r/min的轉速條件下，向赤蘚糖醇結晶母液中流加O. 05 O. 15M 的溶析劑，溶析劑的流加時間為1(T20 min，制得澄清的過飽和結晶液。
步驟二、在150 250r/min的轉速條件下，向步驟一所得的過飽和結晶液中加入晶種，保溫攪拌15 30min，制得懸濁晶漿。
步驟三、在200 350r/min的轉速條件下，向步驟二所得的懸濁晶漿中分三個階段加入溶析劑，制得赤蘚糖醇懸浮漿液。
步驟四、在200 350r/min的轉速條件下，將步驟三所得的赤蘚糖醇懸浮漿液采用程序控溫法養(yǎng)晶；過濾，洗滌；再在5(T80°C條件下干燥2 4小時，得到赤蘚糖醇晶體產品O
所述M為赤蘚糖醇結晶母液中水的質量。
所述的赤蘚糖醇結晶母液是采用下述方法中的一種制得方法一、以經過菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料， 在常壓或在真空度為O. 02、. 08MPa條件下蒸發(fā)濃縮至溶液中赤蘚糖醇的質量濃度為 45飛0wt%，所得澄清溶液即為赤蘚糖醇結晶母液；方法二 將35 45wt%的赤蘚糖醇粗品和55 65wt%的水在25 40°C和轉速為200 350r/min的條件下,加入占赤蘚糖醇粗品2 5wt%的活性炭,脫色l(T30min,過濾,洗漆,所得澄清濾液即為赤蘚糖醇結晶母液。
所述的加入晶種是指加入晶種的粒度為17(Γ200目，該晶種的加入量為結晶母液中赤蘚糖醇的I 3 wt%，所得產品晶體中4(Γ80目的晶體占產品晶體90wt%以上；或加入晶種的粒度為120 150目，該晶種的加入量為結晶母液中赤鮮糖醇的O. 5 1. 5wt%,所得廣品晶體中30 60目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
所述的分三個階段加入溶析劑是溶析劑的加入量為3 5M，第一階段溶析劑的加入量為O. 4^0. 6M，流加時間為2 4 h ;第二階段溶析劑的加入量為O. 8^1. 3M，流加時間為 Γ2 h ;第三階段溶析劑的加入量為1. 8 3. 1M，流加時間為廣2 h。
所述的程序控溫法養(yǎng)晶為下述方法中的一種方法一保溫15 30min ；方法二 先升溫5 10°C，保溫攪拌5 lOmin，再以I 2V /min的速率降溫5 10°C ； 方法三先升溫5 10°C，保溫攪拌5 lOmin，再以I 2 °C /min的速率降溫至 10 15°C。
所述的洗滌液為純水、溶析劑和含溶析劑的水溶液中的一種；溶析劑為低級醇或丙酮；其中低級醇是甲醇和乙醇中的一種。
由于采用上述技術方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下積極效果(I)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇溶析結晶控制方法，赤蘚糖晶體是依靠溶析劑的加入從液相中結晶析出，晶體生長所需的過飽和度可通過改變溶析劑的加入速率進行便捷地調控，整個溶析結晶過程小于8h。而傳統(tǒng)蒸發(fā)結晶或冷卻結晶工藝由于換熱面和盤管上形成的晶垢，蒸發(fā)或降溫速率難以控制，結晶時間大于24h，故本方法顯著縮短了生產周期。
(2)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇溶析結晶控制方法，采用了加晶種控制成核、將溶析劑在不同階段以不同的速率連續(xù)加入(流加)和采用程序控溫養(yǎng)晶的組合策略，通過改變晶種的粒度和加入量，在結晶過程中能對赤蘚糖醇晶體產品的平均粒度和粒度分布進行調控，得到不同粒度要求且粒度分布集中的的晶體產品，而不需要研磨-篩分工藝，生產成本低。
(3)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇溶析結晶控制方法，避免了蒸發(fā)結晶或冷卻結晶過程中結晶母液懸浮密度不斷增加的弊端，溶析劑的不斷加入使得液相體積不斷增加，晶體產品的破碎和聚集現(xiàn)象可以大為減輕，有利于產品粒度分布的集中。
(4)在20°C時，赤蘚糖醇在水中的溶解度為32. 5wt%，而赤蘚糖醇在75%的乙醇-水、75%的甲醇-水中的溶解度分別僅為5. 5wt%、6. 5wt% ;傳統(tǒng)的蒸發(fā)結晶和冷卻結晶工藝均采用水作溶劑，結晶完成時母液中還含有大量赤蘚糖醇晶體未結晶析出，產品收率較低。本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇溶析結晶控制方法，結晶完成時母液中溶析劑的濃度一般大于75%，液相中未結晶析出的赤蘚糖醇量較小，能顯著提高產品收率，結晶單程收率80% 以上，晶體產品純度大于99. 5%。
因此，本發(fā)明具有生產成本低和生產周期短的特點，得到的赤蘚糖醇晶體產品不僅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光潔、純度高和流動性好，且收率高。
具體實施方式
下面結合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
本具體實施方式
所述M為每個實施例所對應的赤蘚糖醇結晶母液中水的質量。
實施例1 一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是步驟一、以經過菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料，蒸發(fā)濃縮至溶液中赤蘚糖醇的質量濃度為45飛0wt%，所得澄清溶液即為赤蘚糖醇結晶母液。 在200 350r/min的轉速條件下，向赤蘚糖醇結晶母液中流加O. 05 O.1OM的溶析劑,溶析劑的流加時間為l(Tl5min，制得澄清的過飽和結晶液，蒸發(fā)濃縮是在常壓條件下進行。
步驟二、在150 250r/min的轉速條件下，向步驟一所得的過飽和結晶液中加入粒度為170 200目的晶種，該晶種的加入量為結晶母液中赤鮮糖醇的1. O 2. 0wt%,保溫攬拌15 30min,制得懸池晶衆(zhòng)。
步驟三、在200 350r/min的轉速條件下，向步驟二所得的懸濁晶漿中分三個階段加入溶析劑，溶析劑的加入量為3 5M，第一階段溶析劑的加入量為O. 4^0. 5M，流加時間為2 3h ;第二階段溶析劑的加入量為O. 8^1. 0M，流加時間為f1. 5h ;第三階段溶析劑的加入量為1. 8^3. 5M，流加時間為f1. 5 h，制得赤蘚糖醇懸浮漿液。
步驟四、在200 350r/min的轉速條件下，將步驟三所得的赤蘚糖醇懸浮漿液保溫15 30min ;過濾，洗滌；再在5(T80°C條件下干燥2 4小時，得到赤蘚糖醇晶體產品。
本實施例所述洗滌液為純水，溶析劑為甲醇。本實施例所得赤蘚糖醇產品晶體中 40 80目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
實施例2一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是步驟一、以經過菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料，蒸發(fā)濃縮至溶液中赤蘚糖醇的質量濃度為5(T55wt%，所得澄清溶液即為赤蘚糖醇結晶母液。 在200 350r/min的轉速條件下，向赤蘚糖醇結晶母液中流加O. 08 O. 12M的溶析劑,溶析劑的流加時間為15 18min，制得澄清的過飽和結晶液。蒸發(fā)濃縮是在常壓條件下進行。
步驟二、在150 250r/min的轉速條件下，向步驟一所得的過飽和結晶液中加入粒度為17(Γ200目的晶種，該晶種的加入量為結晶母液中赤蘚糖醇的1. 5 2. 5wt%，保溫攪拌15 30min,制得懸池晶衆(zhòng)。
步驟三、在200 350r/min的轉速條件下，向步驟二所得的懸濁晶漿中分三個階段加入溶析劑，溶析劑的加入量為3 5M，第一階段溶析劑的加入量為O. 45、. 55M，流加時間為2. 5 3. 5h ;第二階段溶析劑的加入量為1. (Tl. 2M，流加時間為1. 2 1. 8h ;第三階段溶析劑的加入量為1. 55^3. 25M，流加時間為1. 2^1. 8h，制得赤蘚糖醇懸浮漿液。
步驟四、在200 350r/min的轉速條件下，先將步驟三所得的赤蘚糖醇懸浮漿液升溫5 10°C，保溫攪拌5 lOmin，再以I 2V /min的速率降溫5 10°C;過濾，洗滌；再在 5(T80°C條件下干燥2 4小時，得到赤蘚糖醇晶體產品。
本實施例所述洗滌液為乙醇，溶析劑為乙醇。本實施例所得赤蘚糖醇產品晶體中 40 80目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
實施例3一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是步驟一、以經過菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料，蒸發(fā)濃縮至溶液中赤蘚糖醇的質量濃度為55飛Owt%，所得澄清溶液即為赤蘚糖醇結晶母液。 在200 350r/min的轉速條件下，向赤蘚糖醇結晶母液中流加O. 10 O. 15M的溶析劑,溶析劑的流加時間為17 20min，制得澄清的過飽和結晶液。蒸發(fā)濃縮是在常壓條件下進行。
步驟二、在150 250r/min的轉速條件下，向步驟一所得的過飽和結晶液中加入粒度為170 200目的晶種，該晶種的加入量為結晶母液中赤鮮糖醇的2. O 3. Owt%,保溫攬拌15 30min,制得懸池晶衆(zhòng)。
步驟三、在200 350r/min的轉速條件下，向步驟二所得的懸濁晶漿中分三個階段加入溶析劑，溶析劑的加入量為3 5M，第一階段溶析劑的加入量為O. 56、. 60M，流加時間為3. (Γ4. Oh ;第二階段溶析劑的加入量為1. Γ . 3M，流加時間為1. 5 2. Oh ;第三階段溶析劑的加入量為1. 3Γ3. 10M，流加時間為1. 5^2. Oh，制得赤蘚糖醇懸浮漿液。
步驟四、在200 350r/min的轉速條件下，先將步驟三所得的赤蘚糖醇懸浮漿液升溫5 10°C，保溫攪拌5 lOmin，再以I 2°C /min的速率降溫至10 15°C ;過濾，洗滌； 再在5(T80°C條件下干燥2 4小時，得到赤蘚糖醇晶體產品。
本實施例所述洗滌液為含丙酮的水溶液，溶析劑為丙酮。本實施例所得赤蘚糖醇廣品晶體中40 80目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
實施例4一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是 本實施例除實施例1的步驟一中的蒸發(fā)濃縮是在真空度為O. 02、. 05MPa條件下進行夕卜，其余同實施例1。
實施例5一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例除實施例2的步驟一中的蒸發(fā)濃縮是在真空度為O. 03、. 06MPa條件下進行夕卜，其余同實施例2。
實施例6一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例除實施例3的步驟一中的蒸發(fā)濃縮是在真空度為O. 05、. 08MPa條件下進行夕卜，其余同實施例3。
實施例7一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例除實施例1的步驟一外，其余同實施例1。
步驟一、將30 35wt%的赤蘚糖醇粗品和65 70wt%的水在25 40°C和轉速為200 350r/min的條件下,加入占赤蘚糖醇粗品2 3wt%的活性炭,脫色l(T20min,過濾,洗漆,所得澄清濾液即為赤蘚糖醇結晶母液。在200 350r/min的轉速條件下，向赤蘚糖醇結晶母液中流加O. 05 O.1OM的溶析劑，溶析劑的流加時間為l(Tl5min，制得澄清的過飽和結晶液·實施例8一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例除實施例2的步驟一外，其余同實施例2。
步驟一、將35 40wt%的赤蘚糖醇粗品和60 65wt%的水在25 40°C和轉速為200 350r/min的條件下,加入占赤蘚糖醇粗品3 4wt%的活性炭,脫色15 25min,過濾,洗漆,所得澄清濾液即為赤蘚糖醇結晶母液。在200 350r/min的轉速條件下，向赤蘚糖醇結晶母 液中流加O. 08 O. 12M的溶析劑，溶析劑的流加時間為15 18min，制得澄清的過飽和結晶液·實施例9一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例除實施例3的步驟一外,其余同實施例3。
步驟一、將40 45wt%的赤蘚糖醇粗品和55 60wt%的水在25 40°C和轉速為200 350r/min的條件下,加入占赤蘚糖醇粗品4 5wt%的活性炭,脫色2(T30min,過濾,洗漆,所得澄清濾液即為赤蘚糖醇結晶母液。在200 350r/min的轉速條件下，向赤蘚糖醇結晶母液中流加O. 10 O. 15M的溶析劑，溶析劑的流加時間為17 20min，制得澄清的過飽和結晶液·實施例10一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例除實施例1的步驟二外，其余同實施例1。
步驟二、在150 250r/min的轉速條件下，向步驟一所得的過飽和結晶液中加入粒度為12(Γ150目的晶種，該晶種的加入量為結晶母液中赤蘚糖醇的O. 5 1. 0wt%，保溫攪拌15 30min,制得懸池晶衆(zhòng)。
本實施例所得赤蘚糖醇產品晶體中3(Γ60目的晶體占產品晶體90wt%以上。
實施例11一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例除實施例2的步驟二外，其余同實施例2。
步驟二、在150 250r/min的轉速條件下，向步驟一所得的過飽和結晶液中加入粒度為12(Γ150目的晶種，該晶種的加入量為結晶母液中赤蘚糖醇的O. 8 1. 2wt%，保溫攪拌15 30min,制得懸池晶衆(zhòng)。
本實施例所得赤鮮糖醇廣品晶體中30 60目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
實施例12一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例除實施例3的步驟二外，其余同實施例3。
步驟二、在150 250r/min的轉速條件下，向步驟一所得的過飽和結晶液中加入粒度為12(Γ150目的晶種，該晶種的加入量為結晶母液中赤蘚糖醇的1. O 1. 5wt%，保溫攪拌15 30min,制得懸池晶衆(zhòng)。
本實施例所得赤鮮糖醇廣品晶體中30 60目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
實施例13一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例的步驟二同實施例10的步驟二，其余步驟同實施例4。
本實施例所得赤鮮糖醇廣品晶體中30 60目的晶體占廣品晶體90wt%以上。實施例14一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例的步驟二同實施例11的步驟二，其余步驟同實施例5。
本實施例所得赤鮮糖醇廣品晶體中30 60目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
實施例15一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例的步驟二同實施例12的步驟二，其余步驟同實施例6。
本實施例所得赤蘚糖醇產品晶體中3(Γ60目的晶體占產品晶體90wt%以上。
實施例16一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例的步驟二同實施例10的步驟二，其余步驟同實施例7。
本實施例所得赤鮮糖醇廣品晶體中30 60目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
實施例17一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例的步驟二同實施例11的步驟二，其余步驟同實施例8。
本實施例所得赤鮮糖醇廣品晶體中30 60目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
實施例18一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其方法是本實施例的步驟二同實施例12的步驟二，其余步驟同實施例9。
本實施例所得赤鮮糖醇廣品晶體中30 60目的晶體占廣品晶體90wt%以上。
本具體實施方式
與現(xiàn)有技術相比具有如下積極效果(I)本具體實施方式
所涉及的赤蘚糖醇溶析結晶控制方法，赤蘚糖晶體是依靠溶析劑的加入從液相中結晶析出，晶體生長所需的過飽和度可通過改變溶析劑的加入速率進行便捷地調控，整個溶析結晶過程小于8h。而傳統(tǒng)蒸發(fā)結晶或冷卻結晶工藝由于換熱面和盤管上形成的晶垢，蒸發(fā)或降溫速率難以控制，結晶時間大于24h，故本方法顯著縮短了生產周期。
(2)本具體實施方式
所涉及的赤蘚糖醇溶析結晶控制方法，采用了加晶種控制成核、將溶析劑在不同階段以不同的速率連續(xù)加入(流加)和采用程序控溫養(yǎng)晶的組合策略， 通過改變晶種的粒度和加入量，在結晶過程中能對赤蘚糖醇晶體產品的平均粒度和粒度分布進行調控，得到不同粒度要求且粒度分布集中的的晶體產品，而不需要研磨-篩分工藝， 生產成本低。
(3)本具體實施方式
所涉及的赤蘚糖醇溶析結晶控制方法，避免了蒸發(fā)結晶或冷卻結晶過程中結·晶母液懸浮密度不斷增加的弊端，溶析劑的不斷加入使得液相體積不斷增加，晶體產品的破碎和聚集現(xiàn)象可以大為減輕，有利于產品粒度分布的集中。
(4)在20°C時，赤蘚糖醇在水中的溶解度為32. 5wt%，而赤蘚糖醇在75%的乙醇-水、75%的甲醇-水中的溶解度分別僅為5. 5wt%、6. 5wt% ;傳統(tǒng)的蒸發(fā)結晶和冷卻結晶工藝均采用水作溶劑，結晶完成時母液中還含有大量赤蘚糖醇晶體未結晶析出，產品收率較低。本具體實施方式
所涉及的赤蘚糖醇溶析結晶控制方法，結晶完成時母液中溶析劑的濃度一般大于75%，液相中未結晶析出的赤蘚糖醇量較小，能顯著提高產品收率，結晶單程收率80%以上，晶體產品純度大于99. 5%。
因此，本具體實施方式
具有生產成本低和生產周期短的特點，得到的赤蘚糖醇晶體產品不僅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光潔、純度高和流動性好，且收率高。
權利要求
1.一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其特征在于，具體按以下步驟完成步驟一、在200 350r/min的轉速條件下，向赤蘚糖醇結晶母液中流加O. 05 O. 15M 的溶析劑，溶析劑的流加時間為1(T20 min，制得澄清的過飽和結晶液；步驟二、在150 250r/min的轉速條件下，向步驟一所得的過飽和結晶液中加入晶種， 保溫攪拌15 30min，制得懸濁晶漿；步驟三、在200 350r/min的轉速條件下，向步驟二所得的懸濁晶漿中分三個階段加入溶析劑，制得赤蘚糖醇懸浮漿液；步驟四、在200 350r/min的轉速條件下，將步驟三所得的赤蘚糖醇懸浮漿液采用程序控溫法養(yǎng)晶；過濾，洗滌；再在5(T80°C條件下干燥2 4小時，得到赤蘚糖醇晶體產品； 所述M為赤鮮糖醇結晶母液中水的質量。
2.根據權利要求1所述的赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其特征在于所述的赤蘚糖醇結晶母液是采用下述方法中的一種制得方法一、以經過菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料， 在常壓或在真空度為O. 02、. 08MPa條件下蒸發(fā)濃縮至溶液中赤蘚糖醇的質量濃度為 45 60wt%，所得澄清溶液即為赤蘚糖醇結晶母液；方法二 將35 45wt%的赤蘚糖醇粗品和55 65wt%的水在25 40°C和轉速為200 350r/min的條件下,加入占赤蘚糖醇粗品2 5wt%的活性炭,脫色l(T30min,過濾,洗漆,所得澄清濾液即為赤蘚糖醇結晶母液。
3.根據權利要求1所述的赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其特征在于所述的加入晶種是加入晶種的粒度為170 200目，該晶種的加入量為結晶母液中赤鮮糖醇的I 3wt%,所得產品晶體中4(Γ80目的晶體占產品晶體90wt%以上；或加入晶種的粒度為12(Γ150目，該晶種的加入量為結晶母液中赤鮮糖醇的O. 5 1. 5wt%,所得廣品晶體中30 60目的晶體占產品晶體90wt%以上。
4.根據權利要求1所述的赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其特征在于所述的分三個階段加入溶析劑是溶析劑的加入量為3 5M，第一階段溶析劑的加入量為O. 4^0. 6M，流加時間為 2^4 h ;第二階段溶析劑的加入量為O. 8^1. 3M，流加時間為f 2 h ;第三階段溶析劑的加入量為1. 8^3. 1M，流加時間為f 2 h。
5.根據權利要求1所述的赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其特征在于所述的程序控溫法養(yǎng)晶為下述方法中的一種方法一保溫15 30min ；方法二 先升溫5 10°C，保溫攪拌5 lOmin，再以I 2V /min的速率降溫5 10°C ；方法三先升溫5 10°C，保溫攪拌5 lOmin，再以I 2 °C /min的速率降溫至 10 15°C。
6.根據權利要求1所述的赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其特征在于所述的洗滌液為純水、溶析劑和含溶析劑的水溶液中的一種。
7.根據權利要求1、4和6項中任一項所述的赤蘚糖醇的溶析結晶方法，其特征在于所述的溶析劑為低級醇或丙酮；其中低級醇是甲醇和乙醇中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種赤蘚糖醇的溶析結晶方法。其技術方案是先向赤蘚糖醇結晶母液中流加溶析劑，制得澄清的過飽和結晶液；再向過飽和結晶液中加入晶種控制成核，制得懸濁晶漿；然后向懸濁晶漿中分三個階段以不同的速率連續(xù)加入溶析劑，制得懸浮漿液；最后對懸浮漿液采用程序控溫法養(yǎng)晶，過濾，洗滌，干燥，得到赤蘚糖醇晶體產品。赤蘚糖醇晶體產品中30~60目或40~80目的晶體占90wt%以上，晶體表面光潔、純度高、流動性好，單程結晶收率﹥80%。改變晶種的粒度和加入量，在結晶過程中能對赤蘚糖醇晶體產品的平均粒度和粒度分布進行調控。本發(fā)明具有生產成本低、生產周期短、平均粒度可控且粒度分布集中、單程結晶收率高和產品質量高的特點。
文檔編號C07C31/24GK102992957SQ20121053716
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權日2012年12月13日
發(fā)明者張春桃, 劉幫禹, 姜偉奇, 王海蓉 申請人:武漢科技大學