專利名稱：一種利用離子液體制備乙酸苯酯的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備乙酸苯酯的方法，特別是涉及利用離子液體制備乙酸苯酯的方法，屬有機化學合成領域。
背景技術：
乙酸苯酯是重要的藥物中間體，它可以轉化為鄰羥基苯乙酮和對羥基苯乙酮的混合物，可以治療黃疸型肝炎、膽囊炎等疾病。目前合成乙酸苯酯的方法有三種(1)苯酚和乙酸酐在堿或者酸的催化下合成，該方法存在著工藝流程長、三廢多、污染嚴重、催化劑難于循環(huán)使用等缺點；(2)苯酚和乙酰氯反應合成乙酸苯酯，該方法使用的原料乙酰氯為高?；瘜W品，易燃易爆，且價格昂貴，反應副產(chǎn)物氯化氫對設備腐蝕嚴重(化工生產(chǎn)與技術，2009，4，13);(3)0附01811966 A報·道了以吡啶丙基磺酸離子液體催化苯酚和乙酸合成乙酸苯酯，該方法使用的吡啶丙基磺酸離子液體催化活性不高，原料難以反應完全；后處理復雜，需要通過蒸餾先蒸出未反應的苯酚和乙酸，再收集190-195 的餾分才能得到產(chǎn)物。篩選離子液體，改進乙酸苯酯的制備方法，為目前工業(yè)化生產(chǎn)所需求。

發(fā)明內容
為了解決現(xiàn)有技術中制備乙酸苯酯存在的產(chǎn)率低、后處理復雜、催化劑難于循環(huán)使用等問題，本發(fā)明目的是提供一種制備乙酸苯酯的綠色新方法。為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明通過篩選離子液體，以熱穩(wěn)定性好、難揮發(fā)、可循環(huán)使用的離子液體為催化劑和溶劑合成乙酸苯酯。具體技術方案如下
以咪唑類或內酰胺類或季胺類陽離子與四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或對甲苯磺酸根陰離子形成的離子液體為催化劑和溶劑，以苯酚和乙酸酐為原料反應合成乙酸苯酯；反應結束后加入水，分離得到乙酸苯酯，將溶于水的離子液體除水后循環(huán)使用。反應式如下
權利要求
1.一種利用離子液體制備乙酸苯酯的方法，其特征在于，以咪唑類或內酰胺類或季胺類陽離子與四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或對甲苯磺酸根陰離子形成的離子液體為催化劑和溶劑，以苯酚和乙酸酐為原料反應合成乙酸苯酯。
2.根據(jù)權利要求I所述的制備乙酸苯酯方法，其特征在于，所述離子液體包括[NMPH]H2PO4, [NMPH]HS04、[NMPH] PTSA, [HMIM] H2PO4, [HMIM]HS04, [BMIM]HS04, [EMIM]HS04, [Me3NH]HSO4、[Et3NH] HSO4、[Pr3NH] HSO4、[BM頂]BF4、[BMIM]PF6、[Bu3NH] HSO4、[Me2NH] HSO4、[Et3NH]H2PO4, [Pr3NHjH2PO4, [Bu3NH] H2PO4' [Me2NHjH2PO4, [Et2NH2] H2PO4、[Pr2NH2] H2PO4、[Bu2NH2] H2PO4、[MeNH3] H2PO4' [EtNH3] H2PO4' [PrNH3] H2PO4 或[Bu2NH2] H2PO4。
3.根據(jù)權利要求I所述制備乙酸苯酯方法，其特征在于，苯酚和乙酸酐的摩爾比在6:1到1:8之間；苯酚和離子液體的摩爾比在8:1到1:9之間。
4.根據(jù)權利要求I所述制備乙酸苯酯方法，其特征在于，反應溫度為50°C 140°C，反應時間在I 24小時。
5.根據(jù)權利要求1-4任何一種所述制備乙酸苯酯方法，其特征在于，反應結束后，加入水，分離得到產(chǎn)物乙酸苯酯，將溶于水的離子液體除水后循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用離子液體制備乙酸苯酯的方法，屬有機化學合成領域。該方法以苯酚和乙酸酐為起始原料，以熱穩(wěn)定性好、難揮發(fā)、可循環(huán)使用的離子液體為催化劑和溶劑制備乙酸苯酯。該方法不使用任何有毒有害的催化劑和易揮發(fā)的有機溶劑，反應條件溫和，合成工藝簡單，對設備要求低，產(chǎn)率高，是一種綠色高效的合成乙酸苯酯的新方法。
文檔編號C07C69/157GK102942478SQ20121053763
公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權日2012年12月13日
發(fā)明者郭輝, 張國寶, 莊玉偉, 曹健, 趙根鎖 申請人:河南省科學院高新技術研究中心