專利名稱：N,n-二正丁基乙二胺的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機化合物的合成方法，特別是N，N- 二正丁基乙二胺的合成方法。
背景技術：
N, N-二正丁基乙二胺(N, N-D1-n-butylethylenediamine)是重要的有機化工中間體。綜合文獻報道，目前N，N_ 二正丁基乙二胺的合成方法并不多，并未有直接以二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽為原料來進行制備的方法。在The Journal of OrganicChemistry, 1984. 49(25): p. 4889—4893 中的一篇題名為Nucleophilic ring opening of 2-oxazolines with amines: a convenient synthesis for unsymmetricallysubstituted ethylenediamines的文章中報道，以二正丁胺和2_乙基_2_唑啉為原料，乙酸鋅為催化劑，在180°C下反應24h，生成N-(2-( 二丁胺基)乙基)丙酰胺，再將其加入濃鹽酸中加熱，制得產(chǎn)品，收率僅為46%。此外，在Patent US2318729中報道，以二正丁胺和乙烯亞胺為原料，在90°C 95°C下催化反應16h生成N，N- 二正丁基乙二胺，收率僅為23%。這兩種方法均收率較低，反應時間長，工藝繁瑣，操作不便。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種工藝簡潔、收率較高、成本低廉的N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法包括以下步驟I)、以二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽為原料，加入甲醇鈉的甲醇溶液，在高壓釜中進行反應；二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為4 6:1，甲醇鈉與2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為0. 5 2:1 ;反應溫度為100 200°C，反應時間為2 9小時，反應壓力為0. 5 1.OMPa，2)、將步驟I)所得的反應液加堿溶液調(diào)節(jié)pH=12 13，然后經(jīng)過分液與精餾，得到
N, N-二正丁基乙二胺。作為本發(fā)明的N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法的改進甲醇鈉的甲醇溶液中甲醇鈉的質(zhì)量濃度為25 35% (較佳為30%)。作為本發(fā)明的N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法的進一步改進堿溶液為氫氧化鈉的水溶液、氫氧化鉀的水溶液、甲醇鈉的甲醇溶液或乙醇鈉的乙醇溶液。作為本發(fā)明的N，N- 二正丁基乙二胺的制備方法的進一步改進堿溶液為堿的飽和溶液，具體為氫氧化鈉的飽和水溶液、氫氧化鉀的飽和水溶液、甲醇鈉的飽和甲醇溶液或乙醇鈉的飽和乙醇溶液。本發(fā)明的制備N，N-二正丁基乙二胺的反應方程式如下
權利要求
1.N, N- 二正丁基乙二胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)、以二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽為原料，加入甲醇鈉的甲醇溶液，在高壓釜中進行反應；二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為4 6:1，甲醇鈉與2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為O. 5 2:1 ;反應溫度為100 200°C，反應時間為2 9小時，反應壓力為O. 5 1.OMPa ；2)、將步驟I)所得的反應液加堿溶液調(diào)節(jié)pH=12 13，然后經(jīng)過分液與精餾，得到N, N-二正丁基乙二胺。
2.根據(jù)權利要求1所述的N，N-二正丁基乙二胺的制備方法，其特征在于所述甲醇鈉的甲醇溶液中甲醇鈉的質(zhì)量濃度為25 35%。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的N，N-二正丁基乙二胺的制備方法，其特征在于所述堿溶液為氫氧化鈉的水溶液、氫氧化鉀的水溶液、甲醇鈉的甲醇溶液或乙醇鈉的乙醇溶液。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的N，N-二正丁基乙二胺的制備方法，其特征在于所述堿溶液為氫氧化鈉的飽和水溶液、氫氧化鉀的飽和水溶液、甲醇鈉的飽和甲醇溶液或乙醇鈉的飽和乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N,N-二正丁基乙二胺的制備方法，包括以下步驟1)、以二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽為原料，加入甲醇鈉的甲醇溶液，在高壓釜中進行反應；二正丁胺和2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為4～6:1，甲醇鈉與2-氯乙胺鹽酸鹽的摩爾比為0.5～2:1；反應溫度為100～200℃，反應時間為2～9小時，反應壓力為0.5～1.0MPa；2)、將步驟1)所得的反應液加堿溶液調(diào)節(jié)pH=12～13，然后經(jīng)過分液與精餾，得到N,N-二正丁基乙二胺。采用本發(fā)明的方法制備N,N-二正丁基乙二胺，具有工藝簡潔、收率較高、成本低廉的特點。
文檔編號C07C211/10GK103012157SQ20121054116
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權日2012年12月13日
發(fā)明者陳新志, 李于鋼, 錢超 申請人:浙江大學