專利名稱：一種低溫球磨法制備硬脂酸鹽的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種低溫球磨法制備硬脂酸鹽的エ藝。
背景技術(shù)：
硬脂酸鹽是ー種重要的基礎(chǔ)化工原料，主要作為聚こ烯、聚丙烯等高分子材料加エ的熱穩(wěn)定劑，另又用作潤(rùn)滑劑，脫模劑，打光劑，催干劑，防水劑，醫(yī)藥劑，化妝品配料等，應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛。國(guó)內(nèi)外制備硬脂酸鹽主要エ藝有復(fù)分解法、水相一歩法、干法三種。復(fù)分解法エ藝為硬脂酸與堿液反應(yīng)生成皂，然后加金屬無(wú)機(jī)鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)生成不溶于水的硬脂酸鹽，再經(jīng)壓濾、干燥得到成品。該法生產(chǎn)I噸硬脂酸鹽需要10噸以上的廢水，廢水中含有大量的無(wú)機(jī)鹽，整個(gè)エ藝過(guò)程復(fù)雜，生產(chǎn)效率低下，能耗大，產(chǎn)品水分高，三廢多。水相一歩法エ藝為硬脂酸與金屬的氧化物或氫氧化物在水相及催化劑的催化下，直接反應(yīng)生成硬脂酸鹽，再經(jīng)壓濾、干燥得到成品，不存在無(wú)機(jī)鹽，雖然生產(chǎn)I噸硬脂酸鹽需要5噸以上的水，但水可循環(huán)利用；整個(gè)エ藝流程短，設(shè)備投資省，收率高，但壓濾后產(chǎn)品水分高，需進(jìn)一歩干燥、粉碎，能耗仍偏大。高溫熔融法是典型的硬脂酸鹽干法生產(chǎn)エ藝，エ藝特點(diǎn)為硬脂酸與金屬的氧化物或氫氧化物在相應(yīng)的硬脂酸鹽熔點(diǎn)以上反應(yīng)，經(jīng)冷卻、粉碎得到產(chǎn)品。該エ藝不需要水，更加環(huán)保，但存在反應(yīng)體系粘度大，攪拌不均勻，反應(yīng)后產(chǎn)品質(zhì)量較差等不足。CN102260159A公開了ー種熔融法生產(chǎn)硬脂酸鋅的エ藝，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程在150 180°C下進(jìn)行，生成的硬脂酸鋅呈液態(tài)。CN101045681B公開了ー種螺桿反應(yīng)器反應(yīng)擠出エ藝生產(chǎn)重質(zhì)硬脂酸鹽的方法，采用同向雙螺桿反應(yīng)器，將硬脂酸與金屬氧化物或金屬氫氧化物在100 150°C預(yù)反應(yīng)后，控制溫度在130 180°C經(jīng)過(guò)強(qiáng)烈捏合、反應(yīng)、擠出、切粒。CN101607882A公開了ー 種低溫干法生產(chǎn)硬脂酸鹽的エ藝，硬脂酸、金屬化合物和水以重量比按一定比例在5(T150°C硬脂酸鹽熔點(diǎn)以下攪拌反應(yīng)，但反應(yīng)溫度仍高、對(duì)設(shè)備要求高、且易磨損，不易エ業(yè)化放大。這些エ藝均存在需升溫加熱，反應(yīng)體系粘度大對(duì)設(shè)備要求高，單次生成產(chǎn)量低、批次間質(zhì)量不穩(wěn)定，能耗高等不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述背景技術(shù)的不足，提供的エ藝具有產(chǎn)品粒徑小、質(zhì)量穩(wěn)定、反應(yīng)條件溫和、能耗低的特點(diǎn)。本發(fā)明提供的技術(shù)方案—種球磨制備硬脂酸鹽的エ藝，其エ藝步驟為在常壓下，金屬氫氧化物或金屬氧化物以及一定量的催化劑加入球磨裝置進(jìn)行預(yù)混合均勻，再加入固體硬脂酸，通過(guò)冷卻水控制球磨反應(yīng)裝置中溫度50°C以下進(jìn)行球磨反應(yīng)，球磨I IOh后，再經(jīng)熱風(fēng)送干燥得到粉狀硬脂酸鹽；所述催化劑的用量為硬脂酸質(zhì)量的0.1 20. 0% ;
所述金屬氫氧化物或金屬氧化物與硬脂酸的摩爾用量比為1.0 2.0 1.1 2. O。所述的催化劑為水、鹽酸、硫酸、硼酸、檸檬酸、冰醋酸、こ酸酐、氨水、過(guò)氧化鉀、過(guò)氧化鈉或雙氧水中的任ー種或兩種以上任意比例的混合物。所述的金屬氫氧化物為氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鋅、氫氧化鉛或氫氧化鎂的任ー種或其ー種以上的混合物；金屬氧化物為氧化鈣、氧化鋅、氧化鋇、氧化鉛或氧化鎂中的任ー種或兩種以上任意比例的混合物。所述固體硬脂酸為顆粒狀、片狀或粉末狀。所述的球磨反應(yīng)裝置為臥式球磨機(jī)、立式球磨機(jī)。本發(fā)明解決了現(xiàn)有干法制備硬脂酸鹽反應(yīng)能耗大、反應(yīng)過(guò)程粘稠、產(chǎn)品批量小以及設(shè)備要求聞等缺點(diǎn)，還具有以下特點(diǎn)1、反應(yīng)無(wú)需加熱升溫，反應(yīng)條件溫和、能耗低、反應(yīng)完全，產(chǎn)品白度高；2、反應(yīng)和粉碎在球磨裝置內(nèi)一歩完成，對(duì)設(shè)備要求低，反應(yīng)裝置可大型化，每批產(chǎn)量大，成本更低；3、產(chǎn)品粒徑小，質(zhì)量穩(wěn)定，生成的硬脂酸鹽粒徑小(0.075mm篩通過(guò)大于等于99. 0%)，游離酸含量彡0. 5%，加熱減量彡2. 5%。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的エ藝，特點(diǎn)是反應(yīng)及粉碎ー步完成，反應(yīng)不需要加熱，無(wú)エ藝廢水產(chǎn)生，生產(chǎn)批量大，產(chǎn)品粒徑小，質(zhì)量穩(wěn)定。

本發(fā)明所述球磨裝置、催化劑、金屬氫氧化物或金屬氧化物均可外購(gòu)獲得。以下通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)ー步說(shuō)明。實(shí)施例1開啟球磨機(jī)，在常壓下往球磨機(jī)中加入粉狀氫氧化鈣600kg，水600kg，30%的醋酸60kg,通過(guò)球磨混合均勻；再加入4t顆粒狀硬脂酸，反應(yīng)溫度控制50°C ;2小時(shí)后經(jīng)熱風(fēng)送、出料包裝得到成品。經(jīng)檢測(cè)，成品硬脂酸鈣的游離酸含量0. 35%，鈣含量6. 8%，加熱減量2. 2%，0. 075mm篩通過(guò)99. 5%，堆積密度0. 35g/cm3。實(shí)施例2開啟球磨機(jī)，在常壓下往球磨機(jī)中加入粉狀氧化鋅315kg，水200kg，30%的雙氧水50kg，通過(guò)球磨混合均勻，再加入2t顆粒狀硬脂酸，開啟冷卻循環(huán)水，控制球磨機(jī)內(nèi)反應(yīng)溫度40°C ；3小時(shí)后出料，出料通過(guò)熱風(fēng)送得到干燥，成品包裝。經(jīng)檢測(cè)，成品硬脂酸鋅的游離酸含量0. 28%，加熱減量2. 0%，鋅含量11. 2%，0. 075mm 篩通過(guò) 99. 0%。實(shí)施例3開啟球磨機(jī)，在常壓下往球磨機(jī)中加入粉狀氫氧化鉛1. 42t，水300kg，30%的雙氧水45kg，通過(guò)球磨混合均勻，再加入3t硬脂酸固體，開啟冷卻循環(huán)水，控制球磨機(jī)內(nèi)反應(yīng)溫度45°C ；4小時(shí)后出料，出料通過(guò)熱風(fēng)送得到干燥，成品包裝。經(jīng)檢測(cè)，硬脂酸鉛的游離酸含量0. 37%，鉛含量27. 8%，加熱減量為2. 1%，0. 075mm篩通過(guò)99. 7%。實(shí)施例4開啟球磨機(jī)，在常壓下往球磨機(jī)中加入655kg氫氧化鋇,水15kg, 30%的醋酸45kg,通過(guò)球磨混合均勻，再加入2t硬脂酸固體，開啟冷卻循環(huán)水，控制球磨機(jī)內(nèi)反應(yīng)溫度45°C ；3小時(shí)后出料，出料通過(guò)風(fēng)送得到干燥，成品包裝。經(jīng)檢測(cè)，硬脂酸鉛的游離酸含量0. 32%，鋇含量20. 8%，加熱減量2. 0%，0. 075mm篩通過(guò)99. 2%。 上述實(shí)施例用來(lái)解釋說(shuō)明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)カ要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明做出的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種球磨制備硬脂酸鹽的工藝，其工藝步驟為在常壓下，金屬氫氧化物或金屬氧化物以及一定量的催化劑加入球磨裝置進(jìn)行預(yù)混合均勻，再加入固體硬脂酸，通過(guò)冷卻水控制球磨反應(yīng)裝置中溫度50°C以下進(jìn)行球磨反應(yīng)，球磨I IOh后，再經(jīng)風(fēng)送干燥得到粉狀硬脂酸鹽； 所述催化劑的用量為硬脂酸質(zhì)量的0.1 20. 0% ； 所述金屬氫氧化物或金屬氧化物與硬脂酸的摩爾用量比為1.0 2.0 1.1 2.0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球磨制備硬脂酸鹽的工藝，其特征在于所述的催化劑為水、鹽酸、硫酸、硼酸、檸檬酸、冰醋酸、乙酸酐、氨水、過(guò)氧化鉀、過(guò)氧化鈉或雙氧水中的任一種或兩種以上任意比例的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種球磨制備硬脂酸鹽的工藝，其特征在于所述的金屬氫氧化物為氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鋅、氫氧化鉛或氫氧化鎂的任一種或其一種以上的混合物；金屬氧化物為氧化鈣、氧化鋅、氧化鋇、氧化鉛或氧化鎂中的任一種或兩種以上任意比例的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種球磨制備硬脂酸鹽的工藝，其特征在于所述固體硬脂酸為顆粒狀、片狀或粉末狀。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種球磨制備硬脂酸鹽的工藝，其特征在于所述的球磨反應(yīng)裝置為臥式球磨機(jī)、立式球磨機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低溫球磨法制備硬脂酸鹽的工藝。目的是提供的工藝具有產(chǎn)品粒徑小、質(zhì)量穩(wěn)定、反應(yīng)條件溫和、能耗低的特點(diǎn)。技術(shù)方案是一種球磨制備硬脂酸鹽的工藝，其工藝步驟為在常壓下，金屬氫氧化物或金屬氧化物以及一定量的催化劑加入球磨裝置進(jìn)行預(yù)混合均勻，再加入固體硬脂酸，通過(guò)冷卻水控制球磨反應(yīng)裝置中溫度50℃以下進(jìn)行球磨反應(yīng)，球磨1～10h后，再經(jīng)熱風(fēng)送干燥得到粉狀硬脂酸鹽；所述催化劑的用量為硬脂酸質(zhì)量的0.1～20.0％；所述金屬氫氧化物或金屬氧化物與硬脂酸的摩爾用量比為1.0∶2.0～1.1∶2.0。
文檔編號(hào)C07C53/126GK103044232SQ20121055119
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者葛贊, 吳維高, 史立文, 沈偉光, 汪家眾, 胡劍品, 方銀軍 申請(qǐng)人:浙江贊宇科技股份有限公司, 杭州油脂化工有限公司