一種n-二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N-二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝，以乙二醇單甲醚和氯化亞砜進行氯化反應制得氯乙醇單甲醚，然后加入間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽、純堿和四丁基溴化銨進行雙取代反應制得目標產(chǎn)品。本發(fā)明將傳統(tǒng)工藝中相對價格較高的對甲苯磺酰氯替換成氯化亞砜，降低了成本；本發(fā)明的反應條件變的溫和，尤其反應器內(nèi)壓力大大減小，降低了反應的危險性；本發(fā)明的雙取代反應的周期大大縮小，從傳統(tǒng)的60h，縮短為24h，且產(chǎn)品的純度和收率都有所提高。
【專利說明】—種N- 二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種分散染料中間體的合成工藝，特別是一種N- 二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝，屬于化工制備領域。
【背景技術】
[0002]N- 二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺是一種重要的合成分散染料的中間體，其化學式為:
【權利要求】
1.一種N-二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝，其特征在于所述工藝包括以下步驟: 第一步、將乙二醇單甲醚和催化劑DMF投入反應器中，乙二醇單甲醚和DMF的質(zhì)量比為1: (0.0f0.05)，冰浴冷卻下緩慢滴加氯化亞砜，氯化亞砜和乙二醇單甲醚的質(zhì)量比為(2~3):1，滴加完后升溫至4(T50°C反應； 第二步、反應結(jié)束后，冷卻至室溫并緩慢加入水，分離有機層，水層再用乙醚萃取，合并有機層，用水和堿溶液洗滌后常壓回收乙醚，得氯乙醇單甲醚； 第三步、攪拌下，分次加入純堿和氯乙醇單甲醚，然后投入間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽，純堿和間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為(2~3):4，間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽和氯乙醇單甲醚的質(zhì)量比為4:(13~18)； 第四步、在第三步溶液中加入四丁基溴化銨，其中四丁基溴化銨和間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為(0.005、.01):1，升溫至10(Tl20°C反應，3h HPLC追蹤，若氯乙醇單甲醚反應完畢補加剩余的氯乙醇單甲醚，繼續(xù)反應； 第五步、反應結(jié)束后，降溫至90°C以上，回收剩余的氯乙醇單甲醚，然后降至室溫，加入水離析，過濾、得產(chǎn)品N- 二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺。
2.根據(jù)權利要求1所述的N-二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝，其特征在于第一步中所述的反應時間為4~8h。
3.根據(jù)權利要求1所述的N-二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝，其特征在于第一步中所述的乙二醇單甲醚和DMF的質(zhì)量比優(yōu)選1: (0.0f0.03)，氯化亞砜和乙二醇單甲醚的質(zhì)量比優(yōu)選(2.33 ^3):1。
【文檔編號】C07C231/12GK103880697SQ201210556031
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月20日 優(yōu)先權日:2012年12月20日
【發(fā)明者】汪港, 徐松, 劉學峰, 孫中華, 郭維成 申請人:江蘇道博化工有限公司