專利名稱：含磷-氮-溴阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃劑，具體的是涉及一種含磷-氮-溴阻燃劑(雙-(三溴苯基)磷酸二酯三聚氰胺二鹽)及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代化科學技術(shù)的發(fā)展，人類的生產(chǎn)和生活水平的提高，人們對高聚物合成材料的應(yīng)用十分廣泛，但由于其中絕大多數(shù)都是可燃的，因此，阻燃問題已成為高聚物合成材料領(lǐng)域中的重要研究課題。現(xiàn)今采用的阻燃方法一般是在高聚物合成材料中添加阻燃齊U，例如有機含鹵阻燃劑、含磷阻燃劑，或者是同時含有鹵和磷的阻燃劑等。研究表明含有鹵和磷兩種阻燃元素的高聚物合成材料燃燒時，生成沸點高、比重大的鹵磷化合物，它們在燃燒帶停留時間較長，故可以延長阻燃時間。并且它在高聚物合成材料表面形成一覆蓋層，隔絕空氣，起到阻止然燒的作用。鹵和磷同時使用的阻燃效果比單獨使用其中任一種的阻燃效果都好，這種效應(yīng)通常稱為協(xié)同效應(yīng)。又有研究表明，同一數(shù)量的磷、溴兩種元素在同一分子中比不在同一分子中具有更好的阻燃效能，這一發(fā)現(xiàn)引起了阻燃研究領(lǐng)域的廣泛重視。多年來，由于含鹵磷酸酯優(yōu)秀的阻燃性能和適中的價格，其應(yīng)用研究開發(fā)一直長盛不衰。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過簡單的工藝，合成一種新型具有熱穩(wěn)定性優(yōu)異、成碳性高、阻燃效果良好、毒性低等特性的新型含磷-氮-溴阻燃劑一雙-(三溴苯基)磷酸二酯三聚氰胺二鹽及其制備方法。

本發(fā)明為實現(xiàn)以上目的所采取的解決方案為含磷-氮-溴阻燃劑，其特征在于其結(jié)構(gòu)式為式I所示
權(quán)利要求
1.含磷-氮-溴阻燃劑，其特征在于其結(jié)構(gòu)式為式I所示
2.權(quán)利要求1所述的含磷-氮-溴阻燃劑的制備方法，其特征在于包括有以下步驟1)將三溴苯酚、三氯氧磷混合，以苯為溶劑，緩慢加熱到23 25°C，攪拌O.5 Ih后，再滴加吡啶的苯溶液，控制滴定速度，15 30min內(nèi)滴完；滴加完畢后，保溫反應(yīng)4. 5h，再慢慢升溫至8(T90°C反應(yīng)1. 5^2h,停止加熱，繼續(xù)攪拌過夜；抽濾，取濾液，升溫至23 25°C，再向濾液中滴加蒸餾水，滴加完畢后，緩慢升溫至75 8(TC，保溫反應(yīng)5h，停止加熱，繼續(xù)攪拌過夜；冷卻，抽濾，乙醇洗，水洗，濾餅干燥至恒重得白色固體，即為中間體雙-(三溴苯基)磷酸二酯；2)將中間體雙-(三溴苯基)磷酸二酯與三聚氰胺混合，以DMSO為溶劑，2(T25°C攪拌溶解后，緩慢升溫至110°C 130°C，保溫反應(yīng)12 15h，水洗，抽濾，乙醇洗，濾餅干燥至恒重得到白色固體，即為目標產(chǎn)物含磷-氮-溴阻燃劑雙-(三溴苯基)磷酸二酯三聚氰胺二鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含磷-氮-溴阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的三溴苯酚、三氯氧磷和三聚氰胺按摩爾比為2. 2 2. 3:1:1. 8^2. O。
全文摘要
本發(fā)明涉及含磷-氮-溴阻燃劑，其結(jié)構(gòu)式為式I所示，所述的含磷-氮-溴阻燃劑的制備方法，包括有以下步驟1)將三溴苯酚、三氯氧磷混合，緩慢加熱，攪拌，再滴加吡啶的苯溶液，控制滴定速度，保溫反應(yīng)，再慢慢升溫反應(yīng)，停止加熱，繼續(xù)攪拌過夜；抽濾，取濾液，升溫，再向濾液中滴加蒸餾水，滴加完畢后，緩慢升溫，保溫反應(yīng)，停止加熱，繼續(xù)攪拌過夜；冷卻，抽濾，乙醇洗，水洗，濾餅干燥至恒重得白色固體，所得中間體雙-(三溴苯基)磷酸二酯與三聚氰胺混合，攪拌溶解后，緩慢升溫，保溫反應(yīng)，水洗，抽濾，乙醇洗，濾餅干燥至恒重得到含磷-氮-溴阻燃劑。本發(fā)明的優(yōu)點具有熱分解溫度適中，抗表面遷移能力強，阻燃效率高等優(yōu)點。I
文檔編號C07D251/56GK103044707SQ201210558989
公開日2013年4月17日 申請日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
發(fā)明者黃齊茂, 肖碧鵬, 潘志權(quán), 周紅 申請人:武漢工程大學