專利名稱：2-萘硫酚的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)硫化合物的合成方法，具體涉及一種2-萘硫酚的合成工藝。
背景技術(shù)：
2-萘硫酚在橡膠工業(yè)中可用作再生活化劑，適于低溫使用，也可用作防老劑、增塑劑和有機(jī)合成的中間體；可作為NR、SBR、CR的塑解劑，并對(duì)膠漿有穩(wěn)定作用；對(duì)配有噻唑類或秋蘭姆類促進(jìn)劑的NR有活化作用。在膠料中分散良好，無(wú)污染性，避免制品帶有臭味，對(duì)制品的力學(xué)性能和耐老化性能無(wú)影響。
目前，2-萘硫酚的合成方法有如下幾種
I、以2-萘酚為起始原料，經(jīng)與二甲氨基硫代甲酰氯在堿性條件下反應(yīng)，制得0-2萘基二甲氨基硫代甲酸酯，將此中間產(chǎn)物在270-275 下異構(gòu)化，轉(zhuǎn)變成S-萘基二甲基氨基甲酸酯，再在堿性條件下水解，然后經(jīng)鹽酸酸化，氯仿萃取，分出有機(jī)相，回收氯仿，減壓蒸餾，即得2-萘硫酚。具體合成路線如下
權(quán)利要求
1.2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，以萘磺酸鈉為原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳為溶劑，相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，于常溫下滴入氯化亞砜反應(yīng)后得到2-萘磺酰氯，然后將2-萘磺酰氯還原獲得2-萘硫酚。
2.如權(quán)利要求I所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽催化劑，其用量為萘磺酸鈉質(zhì)量的1_10%。
3.如權(quán)利要求I所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，溶劑的量為萘磺酸鈉質(zhì)量的4 5倍。
4.如權(quán)利要求I所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，2-萘磺酰氯還原時(shí)，向反應(yīng)液中加入水和部分鋅粉，并向反應(yīng)液中持續(xù)通入氯化氫氣體至反應(yīng)結(jié)束；氯化氫通入5 -10分鐘后開始滴加濃鹽酸，此過程中分批加入剩余的鋅粉，反應(yīng)結(jié)束后分離提純即得2-萘硫酚。
5.如權(quán)利要求4所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，2-萘磺酰氯不經(jīng)提取直接進(jìn)行還原反應(yīng)。
6.如權(quán)利要求5所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，還原過程中反應(yīng)溫度控制為 40-50°C。
7.如權(quán)利要求5所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，加入的水的體積為溶劑的體積的O. 3-0. 4倍。
8.如權(quán)利要求5所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，氯化氫氣體通入的速率為8_15g · min、
9.如權(quán)利要求5所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，濃鹽酸加入的量為鋅粉物質(zhì)的量的2-4倍。
10.如權(quán)利要求1-9任一所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，步驟如下 1)將萘磺酸鈉、溶劑、相轉(zhuǎn)移催化劑投入反應(yīng)瓶中，然后滴加氯化亞砜，滴加完畢之后升溫回流反應(yīng)2小時(shí)，之后降至室溫； 2)向上述反應(yīng)液中加入溶劑體積O.3-0. 4倍的水，然后在攪拌下加入鋅粉總量四分之一的鋅粉，并向反應(yīng)液中以IOg mirT1的速率持續(xù)通入氯化氫氣體；通入氯化氫氣體5分鐘后開始滴加濃鹽酸，滴加過程中分批加入剩余的鋅粉，TLC跟蹤檢測(cè)至2-萘磺酰氯反應(yīng)完畢； 3)將得到的反應(yīng)液靜置，分出有機(jī)相，然后蒸出溶劑，得目標(biāo)產(chǎn)物2-萘硫酚。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)硫化合物的合成方法，具體涉及一種2-萘硫酚的合成工藝。以萘磺酸鈉為原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳為溶劑，相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，于常溫下滴入氯化亞砜反應(yīng)后得到2-萘磺酰氯，然后將2-萘磺酰氯還原獲得2-萘硫酚。本發(fā)明2-萘硫酚的合成工藝，反應(yīng)原料成本低，反應(yīng)條件要求相對(duì)較低，實(shí)驗(yàn)操作難度較小，產(chǎn)品分離相對(duì)較容易，且反應(yīng)收率相對(duì)較高(高達(dá)98%)，生產(chǎn)成本低，所以更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C321/26GK102976988SQ20121056524
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者趙松芳, 兀吉康, 袁淑芳, 尚曉冬, 王海濤 申請(qǐng)人:三門峽奧科化工有限公司