專利名稱：一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝。
背景技術(shù)：
甲基三甲氧基硅烷作為一種有機(jī)硅交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑，一般作為硅樹脂的主要原料和室溫硫化硅橡膠的主要輔料，在化工其它領(lǐng)域也應(yīng)用較廣，以提高制品的機(jī)械強(qiáng)度、耐熱性能、防潮性能。甲基三甲氧基硅烷是由甲基三氯硅烷和甲醇醇解反應(yīng)得到，其主反應(yīng)為 CH3SiCl3+3CH30H—— CH3Si (OCH3) 3+3HCl。目前生產(chǎn)工藝為單釜操作，如申請(qǐng)?zhí)枮?00610014542. X的專利披露，氯硅烷與醇類按摩爾比1:1滴入混合反應(yīng)器進(jìn)行醇解反應(yīng)；也有采用連續(xù)法操作的，申請(qǐng)?zhí)枮?00810048996. 8的專利提到甲醇經(jīng)汽化通過汽提塔進(jìn)入反應(yīng)塔，甲基三氯硅烷從反應(yīng)塔頂部進(jìn)入，二者在反應(yīng)塔中醇解反應(yīng)。通常的反應(yīng)溫度為70-104°C，而在該溫度下，氯 化氫與甲醇會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)，HCl+ CH3OH ^ CH3C1+H20，產(chǎn)生氯甲烷和水，水又與主原
料甲基三氯硅烷產(chǎn)生水解反應(yīng)，使得甲基三甲氧硅烷收率下降，只有90%左右，并且甲基三氯硅烷的水解物會(huì)造成反應(yīng)器、塔的堵塞，影響甲基三甲氧基硅烷的正常生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，甲基三氯硅烷和甲醇在室溫條件下反應(yīng)，可減少副反應(yīng)和副產(chǎn)物的產(chǎn)生，避免副產(chǎn)物對(duì)反應(yīng)器、塔的堵塞，保證甲基二甲氧基娃燒的正常生廣；且可提聞甲基二甲氧基娃燒的收率。本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，其主要設(shè)備包括醇解I塔、醇解II塔、甲醇?xì)饣?、再沸器、粗成品接收器?br> 其中，醇解I塔、醇解II塔中填裝了非金屬填料；非金屬填料為陶瓷、石墨、塑料中的一種；
一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，包括下述重量配比的組分甲基三氯硅烷150份、甲醇90 100份；
具體工藝流程如下
1)不完全醇解反應(yīng)采用計(jì)量泵分別將150份的甲基三氯硅烷和60-74份的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解I塔，塔內(nèi)溫度控制在15-35°C，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合，在室溫下進(jìn)行液液相醇解反應(yīng)，副產(chǎn)物HCl從醇解I塔塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入醇解II塔塔頂；
2)完全醇解反應(yīng)余下的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后進(jìn)入醇解II塔，與醇解I塔流入的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為100-110°C ;同時(shí)再沸器控制溫度在90-1020C，醇解II塔頂溫控制為40-50°C ;醇解II塔中產(chǎn)生的HCl從醇解II塔塔頂溢出，粗成品甲基三甲氧基硅烷進(jìn)入粗成品接收器，得到的粗成品甲基三甲氧基硅烷收率大于95%，含量在96 97%，酸含量小于lOOppm，為下步中和、精餾創(chuàng)造了良好條件。本發(fā)明將傳統(tǒng)的甲基三甲氧基硅烷單釜或連續(xù)的一步醇解反應(yīng)優(yōu)化為雙塔連續(xù)的兩步反應(yīng)，先讓甲基三氯硅烷與甲醇在室溫下進(jìn)行不完全醇解反應(yīng)，生成不完全醇解物，避免副反應(yīng)的發(fā)生，降低副產(chǎn)物對(duì)生產(chǎn)的影響；再讓不完全醇解物與甲醇進(jìn)行完全醇解反應(yīng)；增加再沸器裝置，促使不完全醇解物汽化繼續(xù)進(jìn)入反應(yīng)塔中醇解，避免醇解反應(yīng)不完全。其優(yōu)點(diǎn)在于在低溫下進(jìn)行醇解反應(yīng)，產(chǎn)品純度得以提高；避免副反應(yīng)發(fā)生，避免甲基二氣娃燒的水解物對(duì)反應(yīng)器、塔造成的堵塞，同時(shí)可提聞廣品得率，確保甲基二甲氧基娃燒的正常生產(chǎn)；工藝穩(wěn)定，易于操作，節(jié)省人力物力。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例1、
一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，其主要設(shè)備包括醇解I塔、醇解II塔、甲醇?xì)饣?、再沸器、粗成品接收器?br> 其中，醇解I塔、醇解II塔中填裝了非金屬填料；非金屬填料為陶瓷；
一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，包括下述重量配比的組分甲基三氯硅烷150份、甲醇100份；
具體工藝流程如下
1)不完全醇解反應(yīng)采用計(jì)量泵分別將150份的甲基三氯硅烷和65份的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解I塔，塔內(nèi)溫度控制在28°C，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合，在室溫下進(jìn)行液液相醇解反應(yīng)，副產(chǎn)物HCl從醇解I塔塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入醇解II塔塔頂；
2)完全醇解反應(yīng)35份的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后進(jìn)入醇解II塔，與醇解I塔流入的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為105°C ;同時(shí)再沸器控制溫度在98°C，醇解II塔頂溫控制為45°C ;醇解II塔中產(chǎn)生的HCl從醇解II塔塔頂溢出，粗成品甲基三甲氧基硅烷進(jìn)入粗成品接收器。實(shí)施例2、
一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，包括下述重量配比的組分甲基三氯硅烷150份、甲醇90份；
具體工藝流程如下
1)不完全醇解反應(yīng)采用計(jì)量泵分別將150份的甲基三氯硅烷和60份的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解I塔，塔內(nèi)溫度控制在15°C，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合，在室溫下進(jìn)行液液相醇解反應(yīng)，副產(chǎn)物HCl從醇解I塔塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入醇解II塔塔頂；
2)完全醇解反應(yīng)30份的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后進(jìn)入醇解II塔，與醇解I塔流入的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為100°c ;同時(shí)再沸器控制溫度在90°C，醇解II塔頂溫控制為40°C ;醇解II塔中產(chǎn)生的HCl從醇解II塔塔頂溢出，粗成品甲基三甲氧基硅烷進(jìn)入粗成品接收器；
其中，醇解I塔、醇解II塔中填裝了非金屬填料；非金屬填料為石墨；
其余同實(shí)施例1。實(shí)施例3、
一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，包括下述重量配比的組分甲基三氯硅烷150份、甲醇95份；
具體工藝流程如下
1)不完全醇解反應(yīng)采用計(jì)量泵分別將150份的甲基三氯硅烷和75份的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解I塔，塔內(nèi)溫度控制在35°C，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合，在室溫下進(jìn)行液液相醇解反應(yīng)，副產(chǎn)物HCl從醇解I塔塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入醇解II塔塔頂；
2)完全醇解反應(yīng)20份的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后進(jìn)入醇解II塔，與醇解I塔流入的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為110°C;同時(shí)再沸器控制溫度在102°C，醇解II塔頂溫控制為50°C ;醇解II塔中產(chǎn)生的HCl從醇解II塔塔頂溢出，粗成品甲基三甲氧基硅烷進(jìn)入粗成品接收器；
其中，醇解I塔、醇解II塔中填裝了非金屬填料；非金屬填料為塑料；
其余同實(shí)施例1。實(shí)施例4、
一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，包括下述重量配比的組分甲基三氯硅烷150份、甲醇70份；
具體工藝流程如下
1)不完全醇解反應(yīng)采用計(jì)量泵分別將150份的甲基三氯硅烷和50份的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解I塔，塔內(nèi)溫度控制在45°C，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合，在室溫下進(jìn)行液液相醇解反應(yīng)，副產(chǎn)物HCl從醇解I塔塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入醇解II塔塔頂；
2)完全醇解反應(yīng)20份的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后進(jìn)入醇解II塔，與醇解I塔流入的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為90°C;同時(shí)再沸器控制溫度在82°C，醇解II塔頂溫控制為35 V ;醇解II塔中產(chǎn)生的HCl從醇解II塔塔頂溢出，粗成品甲基三甲氧基硅烷進(jìn)入粗成品接收器；
其余同實(shí)施例1。實(shí)施例5、
一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，包括下述重量配比的組分甲基三氯硅烷150份、甲醇120份；
具體工藝流程如下
I)不完全醇解反應(yīng)采用計(jì)量泵分別將150份的甲基三氯硅烷和90份的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解I塔，塔內(nèi)溫度控制在55°C，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合，在室溫下進(jìn)行液液相醇解反應(yīng)，副產(chǎn)物HCl從醇解I塔塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入醇解II塔塔頂；
2)完全醇解反應(yīng)30份的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后進(jìn)入醇解II塔，與醇解I塔流入的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為130°C;同時(shí)再沸器控制溫度在122°C，醇解II塔頂溫控制為60°C ;醇解II塔中產(chǎn)生的HCl從醇解II塔塔頂溢出，粗成品甲基三甲氧基硅烷進(jìn)入粗成品接收器；
其余同實(shí)施例1。對(duì)比例1、
工藝同申請(qǐng)?zhí)枮?00610014542. X的專利；
一種制備甲基三甲氧基硅烷的方法，在20°C將甲基三氯硅烷與甲醇按摩爾比為 1: 1. 01的比例滴入混合反應(yīng)器，滴加速度控制在20Kg/小時(shí)，在75 °C下反應(yīng)，通過回流驅(qū)趕出HCL，直到溫度達(dá)到甲基三甲氧基硅烷的沸點(diǎn)104°C，穩(wěn)定I小時(shí)；降至室溫，用甲醇和金屬鈉的反應(yīng)物中和到PH值8. 0，靜置，取清液蒸餾，在103. 5°C開始出產(chǎn)品，即得到產(chǎn)物；得到的產(chǎn)物甲基三甲氧基硅烷無色透明液體，產(chǎn)物含量98. 5%，CL含量lOPPm。對(duì)比例2、
工藝同申請(qǐng)?zhí)枮?00810048996. 8的專利；
甲基三甲氧基硅烷的制備采用計(jì)量泵分別計(jì)量甲基三氯硅烷和甲醇，所述甲基三氯硅烷和甲醇的質(zhì)量比為1. 5:1，甲醇進(jìn)入汽化罐，汽化罐的溫度控制在70-80°C之間的任意值，由于甲醇的只有沸點(diǎn)64. 7°C，因此被迅速汽化后，至下而上通過另一裝置一汽提塔，該汽提塔的塔內(nèi)溫度為90°C，然后甲醇?xì)膺M(jìn)入反應(yīng)塔底部，甲基三氯硅烷則從反應(yīng)塔的頂部進(jìn)入并噴射而下，兩者通過逆流接觸發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的主產(chǎn)物落到反應(yīng)器底部，副產(chǎn)物HCL氣體則從反應(yīng)塔頂部的氣體溢流孔溢出，收集HCL ；
接著采用離心泵將反應(yīng)塔底部的主產(chǎn)物泵入汽提塔的頂部，保持汽提塔的塔內(nèi)溫度為90°C，同時(shí)，流經(jīng)汽提塔甲醇?xì)怏w對(duì)主產(chǎn)物中殘留的HCL進(jìn)行汽提而帶走HCL，主產(chǎn)物落到汽提塔底部后，由輸送泵泵入至中和釜內(nèi)，將溫度控制在38-42°C之間的任意值，往中和釜內(nèi)滴加飽和甲醇鈉溶液進(jìn)行中和，當(dāng)PH值為8-10之間的任意值時(shí)，結(jié)束中和，過濾，得到甲基二甲氧基娃燒粗品；
最后，在常壓，溫度為102°C的狀態(tài)下，將甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精餾塔進(jìn)行精餾，餾出物冷卻，得到甲基三甲氧基硅烷成品。經(jīng)氣相色譜儀分析，產(chǎn)品中甲基三甲氧基硅烷的含量為99. 403%。
實(shí)驗(yàn)例
收集實(shí)施例1-5和對(duì)比例1-2中和、精餾前的醇解物中間產(chǎn)物，分別測(cè)定產(chǎn)品收率、產(chǎn)品含量及酸含量，結(jié)果見表1:
表I 各產(chǎn)物比較
_實(shí)施例1產(chǎn)品收率(％) I產(chǎn)品含量(％) I酸含量(ppm)
實(shí)施例1^7.09_ 97. 3468~
實(shí)施例 296.85~ 96.9676~
實(shí)施例 395.92~96.4571~
實(shí)施例 496.43~ 96. 1879~
實(shí)施例 592.24~95.6184~
對(duì)比例I (中和、精館前)|90.73|93.52丨21權(quán)利要求
1.一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，其特征在于主要設(shè)備包括醇解I塔、醇解II塔、 甲醇?xì)饣?、再沸器、粗成品接收器；醇解I塔、醇解II塔中填裝了非金屬填料；其中，醇解I塔、醇解II塔中填裝了非金屬填料；非金屬填料為陶瓷、石墨、塑料中的一種；一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，包括下述重量配比的組分甲基三氯硅烷150份、甲醇90 100份；具體工藝流程如下1)不完全醇解反應(yīng)采用計(jì)量泵分別將150份的甲基三氯硅烷和60-74份的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解I塔，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合，在室溫下進(jìn)行液液相醇解反應(yīng)，副產(chǎn)物HCl從醇解I塔塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入醇解II塔塔頂；2)完全醇解反應(yīng)余下的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后進(jìn)入醇解II塔，與醇解I塔流入的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為100-110°C ;醇解II塔中產(chǎn)生的HCl從醇解II塔塔頂溢出，粗成品甲基三甲氧基硅烷進(jìn)入粗成品接收器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，其特征在于醇解I塔內(nèi)溫度控制在15-35°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，其特征在于再沸器控制溫度在90-102 °C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，其特征在于醇解II塔頂溫控制為40-50°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基三甲氧基硅烷醇解工藝，包括下述重量配比的組分甲基三氯硅烷150份、甲醇100份；其特征在于具體工藝流程如下O不完全醇解反應(yīng)采用計(jì)量泵分別將150份的甲基三氯硅烷和65份的甲醇勻速滴加進(jìn)入醇解I塔，塔內(nèi)溫度控制在28°C，甲基三氯硅烷和甲醇在填料的作用下分散、混合， 在室溫下進(jìn)行液液相醇解反應(yīng)，副產(chǎn)物HCl從醇解I塔塔頂溢出，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入醇解II塔塔頂；2)完全醇解反應(yīng)35份的甲醇經(jīng)甲醇汽化器汽化后進(jìn)入醇解II塔，與醇解I塔流入的不完全醇解物繼續(xù)醇解，甲醇汽化器油浴溫度控制為105°C ;同時(shí)再沸器控制溫度在98°C， 醇解II塔頂溫控制為45°C ;醇解II塔中產(chǎn)生的HCl從醇解II塔塔頂溢出，粗成品甲基三甲氧基硅烷進(jìn)入粗成品接收器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基三甲氧基硅烷連續(xù)醇解工藝，由雙塔完成醇解，甲基三氯硅烷和甲醇同時(shí)滴加進(jìn)入I塔，在室溫下進(jìn)行醇解反應(yīng)，反應(yīng)生成的不完全醇解物流入Ⅱ塔，繼續(xù)與汽化后甲醇醇解，粗成品甲基三甲氧基硅烷進(jìn)入粗成品接收器。本發(fā)明工藝穩(wěn)定，易于操作，產(chǎn)品質(zhì)量高，得到的粗成品甲基三甲氧基硅烷收率大于95%，含量高于96%，酸含量小于30ppm。
文檔編號(hào)C07F7/18GK103012460SQ20121056660
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者李建兵, 賀志江, 謝云飛 申請(qǐng)人:藍(lán)星化工新材料股份有限公司江西星火有機(jī)硅廠