專利名稱：一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，具體涉及一種用吸附樹脂從撲熱息痛生產(chǎn)工序中所產(chǎn)生的精母液中回收撲熱息痛的方法。
背景技術(shù)：
撲熱息痛，商品名稱有百服寧、必理通、泰諾、醋氨酚、對乙酰氨基苯酚等。該品國際非專有藥名為Paracetamol。適用于緩解輕度至中度疼痛，如感冒引起的發(fā)熱、頭痛、關(guān)節(jié)痛、神經(jīng)痛以及偏頭痛、痛經(jīng)等。它是最常用的非抗炎解熱鎮(zhèn)痛藥，解熱作用與阿司匹林相似，鎮(zhèn)痛作用較弱，無抗炎抗風(fēng)濕作用，是乙酰苯胺類藥物中最好的品種，特別適合于不能服用羧酸類藥物的病人。對乙酰氨基苯酚的制作工藝為 1、?；?。原料冰醋酸和對氨基苯酚在?；磻?yīng)釜內(nèi)進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將釜內(nèi)溶液進行冷卻結(jié)晶處理，所得固體進行離心、干燥等操作后得到對乙酰氨基苯酚的粗品。2、精制。經(jīng)酰化所得的對乙酰氨基苯酚粗品中加入純水、無水硫酸鈉、重亞硫酸鈉進行溶解，加入活性炭脫色處理，抽濾操作后將所得溶液進行冷卻結(jié)晶、離心、干燥等操作便得到對乙酰氨基苯酚精品。從精制工序中返回到工藝流程中的母液便是本發(fā)明所述的精母液，以2萬噸/年的生產(chǎn)規(guī)模來算，每天產(chǎn)生的母液為400立方米。但采用母液返回工藝流程的方法只能使用精母液40立方米左右。目前，國內(nèi)外對精母液的處理方法都是用蒸汽加熱濃縮，結(jié)晶為固體的撲熱息痛。但是這種處理精母液的方法不但得到的撲熱息痛純度不高，而且能耗很大。我們可做如下簡單計算蒸發(fā)一噸水需要的蒸汽大約為90元人民幣；每天除去套用的母液，其余360立方水要使用蒸汽將其蒸發(fā)，并結(jié)晶成撲熱息痛固體大約需要31500元，而且收率只有60%。按母液中的撲熱息痛含量為1. 5%計算，因此，一噸撲熱息痛的成本就在接近10000元左右。因此，使用蒸汽法從生產(chǎn)撲熱息痛的精母液中回收撲熱息痛的方法存在成本高、收率低、純度低、運行復(fù)雜的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，它具有收率高、純度高、運行簡單、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點。本發(fā)明一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，包括以下步驟a、從撲熱息痛生產(chǎn)精制工序中得到撲熱息痛質(zhì)量百分含量為O. 5-1. 5%的精母液，用裝填有吸附樹脂的樹脂柱對所述精母液中的撲熱息痛進行過柱吸附；b、用解析劑對吸附飽和后的吸附樹脂進行解析，得解析液；c、將解析液蒸發(fā)，結(jié)晶后得到的固體為撲熱息痛。所述步驟a中的精母液是以O(shè). l-30BV/h的流速通過大孔吸附樹脂來將撲熱息痛富集到樹脂上。優(yōu)選的，所述精母液的流速為O. l-15BV/h。更優(yōu)選的，精母液的流速為O.l-5BV/ho所述步驟b中樹脂的解析步驟是將溫度為0-100°C的醋酸溶液以O(shè). l-30BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為0%_100%。優(yōu)選的，所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為20%-60%，更優(yōu)選為40%-45%。所述醋酸溶液的溫度一般為0°C -100°C，優(yōu)選的溶液溫度為50_80°C，更優(yōu)選的溫度為 65°C -75V。所述醋酸溶液以O(shè). Ι-lOBV/h的速度一般為O. l_30BV/h，優(yōu)選的流速為O. 1-10BV/h，更優(yōu)選的流速為O. l-3BV/h。
所述樹脂的解析步驟也可以是將溫度為50_80°C的醋酸溶液以O(shè). Ι-lOBV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。所述樹脂的解析步驟也可以是將溫度為65°C _75°C的醋酸以O(shè). l_3BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。所述的析出結(jié)晶經(jīng)過結(jié)晶處理，即得所回收的撲熱息痛固體。所述的飽和撲熱息痛醋酸溶液可返回到撲熱息痛生產(chǎn)工藝流程中去。所述樹脂為大孔吸附樹脂，所述大孔吸附樹脂為苯乙烯型大孔吸附樹脂。所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，它具體還包括以下步驟將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1. 5%的精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以100ml/h的流速(SPlBV/h )進行解析，結(jié)晶出的固體即為撲熱息痛。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下顯著的優(yōu)點本發(fā)明具有收率高、純度高、運行簡單、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述，實施方式中所述并不限于本發(fā)明的保護范圍。下述實施例中的大孔吸附樹脂樹脂預(yù)處理方法為用IBV冰醋酸過柱處理樹脂，然后用2BV水清洗樹脂。實施例中的精母液即為生產(chǎn)撲熱息痛精制過程中產(chǎn)生的精母液(其中撲熱息痛質(zhì)量百分含量為O. 5-1.5%)。實施例1所述大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以10ml/h流速，即0. lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液，取第1000ml瞬時流出液做液相色譜檢測撲熱息痛含量為0. 0001mg/ml。
實施例2大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的機玻璃柱中，通入精母液，以3000ml/h流速，即30BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時流出液做液相色譜檢測撲熱息痛含量為1.4mg/ml。
實施例3大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以1500ml/h流速，即15BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時流出液做液相色譜檢測撲熱息痛含量為1. 3mg/ml。實施例4大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以500ml/h流速，即5BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時流出液做液相色譜檢測撲熱息痛含量為1.01mg/ml。實施例5大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.2%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時流出液做液相色譜檢測撲熱息痛含量為0. 0002mg/ml。實施例6大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為O. 8%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以50ml/h流速，即O. 5BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時流出液做液相色譜檢測撲熱息痛含量為0. 0002mg/ml。實施例7大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以300ml/h流速，即3BV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時流出液做液相色譜檢測撲熱息痛含量為0.01mg/ml。
實施例8大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為O. 5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以200ml/h流速，即2BV/h流速通過大孔吸附樹脂交換樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時流出液做液相色譜檢測撲熱息痛含量為0. 006mg/ml。實施例9孔吸附樹脂為大孔吸附樹脂為陜西藍深科技有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LS-200。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂富集撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液，取第IOOOml瞬時流出液做液相色譜檢測撲熱息痛含量為0. 8mg/ml。實施例10大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為O. 5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為0°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量為3. 21mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛為0. 264g，計算的收率為11. 7%。實施例11大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為0. 8%。樹脂解析撲熱息痛情況
將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為100°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量48. 31mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛2. 46g，計算的收率為91. 06%。實施例12大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.2%。
樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為50°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量38. 84mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛5. 59g，計算的收率為78. 93%。實施例13大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為80°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量58. 19mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛8. 05g，計算的收率為92. 46%。實施例14大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為65°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量50. llmg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛7. 68g，計算的收率為84. 57%。實施例15大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為75°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量51. 34mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛8. 813g，計算的收率為92. 98%。實施例16大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解 析液中撲熱息痛含量50. 01mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 117g，計算的收率為94. 12%。實施例17大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的純水以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量O. 59mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛O. 121g，計算的收率為1. 2%。實施例18大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的20%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量1. 28mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛1. 0975，計算的收率為8. 17%。實施例19大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的60%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量49. 99mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 098g，計算的收率為
93.98%ο
實施例20大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的40%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量49. 33mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 17g，計算的收率為94. 02%。
實施例21大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的45%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量49. 65mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 144g，計算的收率為94. 06%ο實施例22 (最佳實施例)大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的，大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量49. 35mg/ml,結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 25g，計算的收率為
94.57%。實施例23 (最佳實施例)大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以10ml/h的流速(即0. lBV/h)進行解析，通過液相檢色譜測解析液中撲熱息痛含量49. 38mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛9. 249g，計算的收率為94. 58%ο實施例24大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以3000ml/h的流速(即30BV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量11. 79mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛1. 569g，計算的收率 為 18. 32%。實施例25大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以1000ml/h的流速(即10BV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量12. 63mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛1. 485g，計算的收率為 18. 32%。實施例26大孔吸附樹脂為西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的大孔吸附樹脂LSA-100。精母液中撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1.5%。樹脂解析撲熱息痛情況將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400·ι的有機玻璃柱中，通入精母液，以100ml/h流速，即lBV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以300ml/h的流速(即3BV/h)進行解析，通過液相色譜檢測解析液中撲熱息痛含量28. 17mg/ml，結(jié)晶出的固體撲熱息痛6. 953g，計算的收率為65. 13%。
權(quán)利要求
1.一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于包括以下步驟a、從撲熱息痛生產(chǎn)精制工序中得到撲熱息痛質(zhì)量百分含量為O.5-1. 5%的精母液，用裝填有吸附樹脂的樹脂柱對所述精母液中的撲熱息痛進行過柱吸附；b、用解析劑對吸附飽和后的吸附樹脂進行解析，得解析液；C、將解析液蒸發(fā)，結(jié)晶后得到的固體為撲熱息痛。
2.如權(quán)利要求1所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述步驟a中的精母液是以O(shè). l-30BV/h的流速通過大孔吸附樹脂來將撲熱息痛富集到樹脂上。
3.如權(quán)利要求2所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于 所述精母液的流速為O. l-15BV/h。
4.如權(quán)利要求3所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于 所述精母液的流速為O. l-5BV/h。
5.如權(quán)利要求1所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述步驟b中樹脂的解析步驟是將溫度為0-100°C的醋酸溶液以O(shè). l-30BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。
6.如權(quán)利要求5所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述樹脂的解析步驟是將溫度為50-80°C的醋酸溶液以O(shè). Ι-lOBV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。
7.如權(quán)利要求6所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述樹脂的解析步驟是將溫度為65-75°C的醋酸以O(shè). l-3BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結(jié)晶析出。
8.如權(quán)利要求5所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為0%-100%。
9.如權(quán)利要求8所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為20%-60%。
10.如權(quán)利要求9所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述的醋酸溶液質(zhì)量百分比濃度為40%-45%。
11.如權(quán)利要求5所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述的析出結(jié)晶經(jīng)過結(jié)晶處理，即得所回收的撲熱息痛固體。
12.如權(quán)利要求5所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于 所述的飽和撲熱息痛醋酸溶液返回到撲熱息痛生產(chǎn)工藝流程中去。
13.如權(quán)利要求1或2所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于所述樹脂為大孔吸附樹脂，所述大孔吸附樹脂為苯乙烯型大孔吸附樹脂。
14.如權(quán)利要求1所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，其特征在于它具體包括以下步驟將IOOml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Φ35*400πιπι的有機玻璃柱中，通入撲熱息痛的質(zhì)量百分含量為1. 5%的精母液，以lBV/h的流速通過樹脂柱，處理IOOOml母液后，將吸附飽和的樹脂使用IOOml溫度為70°C的42%的醋酸溶液以lBV/h的流速進行解析，結(jié)晶出的固體即為撲熱息 痛。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用吸附樹脂從生產(chǎn)撲熱息痛精母液里回收撲熱息痛的方法,包括下述步驟:a、撲熱息痛精制工序中產(chǎn)生的精母液以0.1-30BV/h的速度通過大孔吸附樹脂來富集精母液中的撲熱息痛，直至吸附飽和；b、用醋酸溶液以0.1-30BV/h的流速對步驟a中吸附飽和的大孔吸附樹脂進行解析；c、將步驟b中所得的解析液通過干燥、結(jié)晶后得到的白色固體即為撲熱息痛。該方法具有降低能耗，工藝簡單，操作容易，回收率高的優(yōu)點。
文檔編號C07C231/24GK103012186SQ20121056690
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者郭福民, 余佳, 劉瓊, 張戰(zhàn)斌, 智彩輝, 寇曉康 申請人:西安藍曉科技新材料股份有限公司