專利名稱：一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工環(huán)保技術領域，是一種有機合成化工母液中分離無機鹽的方法，具體涉及一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法。
背景技術：
三氯化鐵是一種易溶解于水的化合物。在氯化反應的生產過程中(如氯苯生產、及二氯苯生產)，由于苯中含有一定量的水分(ppm級)，在進行氯代反應時與氯氣生成濃度較高、腐蝕性較強的酸，造成設備腐蝕，產生的三氯化鐵極易進入反應液中，造成氯代液品質較差。現(xiàn)在行業(yè)中普遍采用水洗、堿洗的方法進行去除，工作量大，后期反應液中水分較難處理，而且極易造成大量水資源的浪費。
發(fā)明內容
本發(fā)明為解決現(xiàn)在技術中的問題，提供一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，它克服了傳統(tǒng)方法工作量大、水分難以分離等技術缺陷。本發(fā)明采用以下技術方案予以實現(xiàn)
本發(fā)明一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，它包括以下步驟；a、將氯化反應液過濾，以去除氯化反應液中的懸浮雜質及焦油；b、用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂對過濾后的氯化反應液進行三氯化鐵吸附處理。一般用原子吸收分光光度法檢測交換柱出口流出液中三氯化鐵含量大于IOppm時，停止運行；C、用解吸劑對達到吸附飽和的苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂進行解吸，得解吸液；d、解吸完全后的苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂進入下一周期吸附，解吸液經過水份蒸發(fā)后的三氯化鐵作為絮凝劑用于水處理工程。所述步驟b中苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂為D201樹脂、D301樹脂、西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-296樹脂或西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396樹脂中的一種。LS1-396為大孔強堿陰樹脂樹脂。優(yōu)選的，所述步驟b中苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂為D201樹脂或西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396樹脂。所述步驟c中解吸劑為酸性溶液，所述酸性溶液為HC1、H2S04、HNO3> H3PO4, HAc、檸檬酸或草酸中的一種；所述酸性溶液質量百分濃度為O. 01-20%，優(yōu)選酸性溶液質量百分濃度為O. 1-15%。更優(yōu)選所述酸性溶液質量百分濃度為O. 25-10%。在所述步驟b中，氯化反應液經過苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂柱流速為O. l_15BV/h，優(yōu)選為 O. 5-10BV/h，更優(yōu)選為 l_5BV/h。
在所述步驟b中，用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂對過濾后的氯化反應液進行三氯化鐵吸附處理，其氯化反應液的處理量為1-1500BV，優(yōu)選氯化反應液的處理量為1-1200BV。所述步驟c中，所述解吸劑用量為苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂裝填體積的
O.1-25BV ;解吸劑流速為O. 05-15BV/h ;優(yōu)選所述解吸劑用量為苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂裝填體積的O. 5-20倍；解吸劑流速為O. l-8BV/h ;更優(yōu)選所述解吸劑用量為苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂裝填體積的1-15倍；解吸劑流速為O. 5-2BV/h。本發(fā)明所述氯化反應液是工業(yè)合成氯苯及二氯苯等氯代產品后的氯化反應液，反應液中三氯化鐵含量一般在100 600ppm之間。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下顯著的優(yōu)點本發(fā)明提供的方法使氯化反應液質量更高，用水量更少(減少用水量80%)，可操作性更強，去除效率更高(去除率>90%，反應液中三氯化鐵含量可低于lOppm)，提取成本低(無物質相變等能耗)，更加適應規(guī)?；a，也更易于實現(xiàn)自動化操作。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例一高濃度氯苯反應液 某廠家生產氯苯 ，氯苯反應液中FeCl3含量約在500ppm，過濾去除氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入IOOml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾除雜質后的氯苯反應液，以10ml/h的流速通過樹脂柱，共通過氯苯反應液103L。經過處理后的氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高9. 2ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 01%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速為O. 05BV/h，用量2500ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用100周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例二 高濃度氯苯反應液某廠家生產氯苯，氯苯反應液中FeCl3含量約在500ppm，過濾去除氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入IOOml市售D201苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾除雜質的氯苯反應液，以10ml/h的流速通過樹脂柱，共通過氯苯反應液73L。經過處理后的氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm (最高9. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 01%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速為O. 05BV/h，用量1800ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用80周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果O實施例三高濃度氯苯反應液某廠家生產氯苯，氯苯反應液中FeCl3含量約在500ppm，過濾去除氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入IOOml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-296苯乙烯型大孔弱堿陰離子交換樹脂。將濾除雜質的氯苯反應液，以10ml/h的流速通過樹脂柱，共通過氯苯反應液63L。經過處理后的氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高9. 9ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 01%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速為O. 05BV/h，用量1500ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用70周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例四高濃度氯苯反應液某廠家生產氯苯，氯苯反應液中FeCl3含量約在500ppm，過濾去除氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入IOOml市售D301苯乙烯型大孔弱堿陰離子交換樹脂。將濾除雜質的氯苯反應液，以10ml/h的流速通過樹脂柱，共通過氯苯反應液69L。經過處理后的氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm (最高9. 6ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 01%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速為O. 05BV/h，用量1700ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用65周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果O實施例五高濃度氯苯反應液某廠家生產氯苯，氯苯反應液中？冗13含量約在450ppm，過濾去除氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的氯苯反應液，以750ml/h的流速通過樹脂柱，共通過氯苯反應液15L。經過處理后的氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高4. 4ppm)。達到飽和后的樹脂使用20%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速15BV/h，用量500ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用120周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例六高濃度氯苯反應液某廠家生產氯苯，氯苯`反應液中FeCl3含量約在300ppm，過濾出氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的氯苯反應液，以25ml/h的流速通過樹脂柱，共通過氯苯反應液65L。經過處理后的氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高6. 2ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 5%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速O. lBV/h，用量1000ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用110周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例七高濃度氯苯反應液某廠家生產氯苯，氯苯反應液中FeCl3含量約在200ppm，過濾出氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的氯苯反應液，以500ml/h的流速通過樹脂柱，共通過氯苯反應液25L。經過處理后的氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高3. 9ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 1%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速O. lBV/h，用量1000ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用100周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例八高濃度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中？6(13含量約在450ppm，過濾出母液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以250-300ml/h的流速通過樹脂柱，共通過二氯苯反應液40L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高7. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用15%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速8BV/h，用量1000ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用120周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例九高濃度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在250ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以50ml/h的流速通過樹脂柱,共通過二氯苯反應液60L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高5. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 25%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速O. 5BV/h，用量750ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用110周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例十高濃 度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在250ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以50ml/h的流速通過樹脂柱,共通過二氯苯反應液60L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高5. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 25%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速O. 5BV/h，用量750ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用105周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例1^一 高濃度二氯苯反應液 某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在250ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以50ml/h的流速通過樹脂柱,共通過二氯苯反應液60L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高5. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 25%的硝酸溶液進行解吸，解吸流速O. 5BV/h，用量750ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用100周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例十二 高濃度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在150ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以250ml/h的流速通過樹脂柱,共通過二氯苯反應液110L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高7. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用10%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速2BV/h，用量50ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用110周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例十三高濃度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在150ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml市售D201苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以250ml/h的流速通過樹脂柱，共通過二氯苯反應液100L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高8. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用10%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速2BV/h，用量100ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用100周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例十四 高濃度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在150ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-296苯乙烯型大孔弱堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以250ml/h的流速通過樹脂柱,共通過二氯苯反應液95L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高9. Oppm)。達到飽和后的樹脂使用10%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速2BV/h，用量150ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用90周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例十五高濃度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在150ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml市售D301苯乙烯型大孔弱堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以250ml/h的流速通過樹脂柱，共通過二氯苯反應液80L。經過處理后的二氯苯反應液液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高9. 5ppm)。達到飽和后的樹脂使用10%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速2BV/h，用量150ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用85周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果O實施例十六高濃度二氯苯反應液 某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在150ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以250ml/h的流速通過樹脂柱,共通過二氯苯反應液110L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高7. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用10%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速2BV/h，用量50ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用120周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例十七高濃度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在150ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以250ml/h的流速通過樹脂柱,共通過二氯苯反應液110L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高7. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用10%的硝酸溶液進行解吸，解吸流速2BV/h，用量50ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用115周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例十八高濃度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在500ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以150-200ml/h的流速通過樹脂柱，共通過二氯苯反應液30L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高8. 7ppm)。達到飽和后的樹脂使用3%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速O. 5BV/h，用量550ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用107周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例十九高濃 度二氯苯反應液某廠家生產二氯苯，二氯苯反應液中FeCl3含量約在300ppm，過濾出二氯苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的二氯苯反應液，以100-150ml/h的流速通過樹脂柱，共通過二氯苯反應液55L。經過處理后的二氯苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高6.1ppm)0達到飽和后的樹脂使用2%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速2BV/h，用量450ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用113周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例二十高濃度對氯甲苯反應液某廠家生產對氯甲苯，對氯甲苯反應液中FeCl3含量約在400ppm，過濾出對氯甲苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的對氯甲苯反應液，以50-100ml/h的流速通過樹脂柱，共通過對氯甲苯反應液60L。經過處理后的對氯甲苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm (最高6. 4ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 5%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速O. 5BV/h，用量500ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用109周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例二 i^一 高濃度對氯甲苯反應液 某廠家生產對氯甲苯，對氯甲苯反應液中FeCl3含量約在400ppm，過濾出對氯甲苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的對氯甲苯反應液，以200-250ml/h的流速通過樹脂柱，共通過對氯甲苯反應液40L。經過處理后的對氯甲苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm (最高6. 4ppm)。達到飽和后的樹脂使用O. 5%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速O. 5BV/h，用量450ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用117周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例二十二 高濃度對氯甲苯反應液某廠家生產對氯甲苯，對氯甲苯反應液中？6(13含量約在300ppm，過濾出對氯甲苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的對氯甲苯反應液，以50-100ml/h的流速通過樹脂柱，共通過對氯甲苯反應液48L。經過處理后的對氯甲苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm (最高
6.lppm)0達到飽和后的樹脂使用1%的鹽酸溶液進行解吸，解吸流速O. 5BV/h，用量900ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用100周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例二十三高濃度對氯甲苯反應液某廠家生產對氯甲苯，對氯甲苯反應液中FeCl3含量約在600ppm，過濾出對氯甲苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑3`5mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的對氯甲苯反應液，以100-150ml/h的流速通過樹脂柱，共通過對氯甲苯反應液42L。經過處理后的對氯甲苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm (最高9. 2ppm)。達到飽和后的樹脂使用2%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速2BV/h，用量800ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用104周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。實施例二十四高濃度對氯甲苯反應液某廠家生產對氯甲苯，對氯甲苯反應液中？6(13含量約在540ppm，過濾出對氯甲苯反應液中的懸浮雜質。在一直徑35mm，高度400mm的玻璃樹脂柱中，裝入50ml西安藍曉科技新材料股份有限公司生產的LS1-396苯乙烯型大孔強堿陰離子交換樹脂。將濾出雜質的對氯甲苯反應液，以150-200ml/h的流速通過樹脂柱，共通過對氯甲苯反應液33L。經過處理后的對氯甲苯反應液瞬時取樣用原子吸收分光光度法檢測FeCl3含量均低于IOppm(最高
8.3ppm)。達到飽和后的樹脂使用12%的硫酸溶液進行解吸，解吸流速5BV/h，用量800ml。解吸后的樹脂外觀并無較大變化。樹脂重復使用116周期處理效果穩(wěn)定；解吸液經過水份蒸發(fā)后做為絮凝劑使用效果可以達到工業(yè)絮凝劑的同等效果。
權利要求
1.一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，它包括以下步驟； a、將氯化反應液過濾，以去除氯化反應液中的懸浮雜質及焦油； b、用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂對過濾后的氯化反應液進行三氯化鐵吸附處理； C、用解吸劑對達到吸附飽和的苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂進行解吸，得解吸液； d、解吸完全后的苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂進入下一周期吸附，解吸液經過水份蒸發(fā)后的三氯化鐵作為絮凝劑用于水處理工程。
2.如權利要求1所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟b中苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂為D201樹脂、D301樹月旨、LS1-296樹脂或LS1-396樹脂中的一種。
3.如權利要求2所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟b中苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂為D201樹脂或LS1-396 樹脂。
4.如權利要求1所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟c中解吸劑為酸性溶液。
5.如權利要求4所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述酸性溶液為HCl、H2SO4, HN03、H3PO4, HAc、檸檬酸或草酸中的一種。
6.如權利要求5所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述酸性溶液質量百分濃度為O. 01-20%。
7.如權利要求6所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述酸性溶液質量百分濃度為O. 1-15%。
8.如權利要求7所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述酸性溶液質量百分濃度為O. 25-10%。
9.如權利要求1所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟b中，氯化反應液經過苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂柱流速為 O. l-15BV/h。
10.如權利要求9所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟b中，氯化反應液經過苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂柱流速為 O. 5-10BV/ho
11.如權利要求10所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟b中，氯化反應液經過苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂柱流速為l_5BV/h。
12.如權利要求1所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟b中，用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂對過濾后的氯化反應液進行三氯化鐵吸附處理，其氯化反應液的處理量為1-1500BV。
13.如權利要求12所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述氯化反應液的處理量為1-1200BV。
14.如權利要求1所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟C中，所述解吸劑用量為苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂裝填體積的O. 1-25BV ;解吸劑流速為O. 05-15BV/h。
15.如權利要求14所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟c中，所述解吸劑用量為苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂裝填體積的O. 5-20倍；解吸劑流速為O. l-8BV/h。
16.如權利要求15所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述步驟c中，所述解吸劑用量為苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂裝填體積的1-15倍；解吸劑流速為O. 5-2BV/h。
17.如權利要求1所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是，所述氯化反應液是工業(yè)合成氯苯及二氯苯或氯代產品后的氯化反應液，所述氯化反應液中三氯化鐵含量在100 600ppm之間。
18.如權利要求1所述的一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，其特征是 所述步驟b中苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂為D201樹脂或LS1-396樹脂；所述步驟c中解吸劑酸性溶液質量百分濃度為O. 25-10%，用量為苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂裝填體積的1-15倍；解吸劑流速為O. 5-2BV/h ； 所述氯化反應液是工業(yè)合成氯苯及二氯苯或氯代產品后的氯化反應液，所述氯化反應液中三氯化鐵含量在100 600ppm之間。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂去除氯化反應液中三氯化鐵的方法，包括以下步驟；(a)將氯化反應液過濾，以去除氯化反應液中的懸浮雜質及焦油；(b)用苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂對過濾后的氯化反應液進行三氯化鐵吸附處理；(c)用解吸劑對達到吸附飽和的苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂進行解吸，得解吸液；(d)解吸完全后的苯乙烯型大孔陰離子交換樹脂進入下一周期吸附，解吸液經過水份蒸發(fā)后的三氯化鐵作為絮凝劑用于水處理工程。本發(fā)明方法克服了傳統(tǒng)方法工作量大、水分難以分離等技術缺陷；質量高，用水量少，去除效率高、成本低、更適應規(guī)?；a，也更易于實現(xiàn)自動化操作。
文檔編號C07C17/389GK103058819SQ20121056690
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月24日 優(yōu)先權日2012年12月24日
發(fā)明者郭福民, 李益博, 劉瓊, 王程, 吳忠峰, 智彩輝, 寇曉康 申請人:西安藍曉科技新材料股份有限公司