專利名稱：一種茴香基丙醛的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及香料的生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，具體涉及一種茴香基丙醛的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
茴香基丙醛化學(xué)名2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙醒，英文名:2-Methyl-3- (p-Methoxy Phenyl) -Propanal, CAS 號:5462-06-6,分子式:C11H1402,外觀為無色至淺黃色液體。茴香基丙醛具有果香、茴香、花香，在日化香精中廣泛應(yīng)用，具有廣闊的市場前景。因此,尋求一種成本低廉,安全可靠,制品品質(zhì)高、適于工業(yè)化生產(chǎn)的茴香基丙醛的生產(chǎn)工藝是眾多香料制造商的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種茴香基丙醛的生產(chǎn)工藝，該工藝具有兩步反應(yīng)，得率高，原料單耗低，生產(chǎn)成本低；反應(yīng)條件易于控制，安全性高，無爆炸危險；產(chǎn)品品質(zhì)聞等優(yōu)點，適合工業(yè)化生廣。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種茴香基丙醛的生產(chǎn)工藝， 包括以下步驟，
(1)不飽和醛的合成
將質(zhì)量濃度為1% 20%濃度的堿的甲醇或乙醇溶液、茴香醛加至反應(yīng)釜中，升溫至20 80°C，然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加正丙醛，2h滴加完畢，滴加完后保溫反應(yīng)3 8h，其中堿:茴香醛:正丙醛的摩爾比為0.1 1.00:1.00:0.25 1.00，GC監(jiān)控反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至20 30°C，用醋酸中和至PH=6 8，蒸餾回收甲醇或乙醇，再用水洗滌，分去水層，油層精餾后得不飽和醛；
(2)茴香基丙醛的合成
將步驟(I)制得的不飽和醛投入反應(yīng)釜中，并加入其重量的I 10%的催化劑和
0.1% 20%的水，升溫至80 130°C，通入氫氣，保壓0.5-5.0Mpa,反應(yīng)時間6_12h，反應(yīng)結(jié)束后，釋壓，料液過濾，濾液為粗品茴香基丙醛，粗品經(jīng)過精餾得到成品茴香基丙醛。反應(yīng)方程式如下:
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本發(fā)明進一步改進方案是，
所述步驟(I)中采用的堿為氫氧化鈉、或氫氧化鉀、或氫氧化鋰、或兩種及兩種以上的混合物。本發(fā)明更進一步改進方案是，所述步驟(2)中采用的催化劑為含有鈀的活性組分，并且活性組分是在含有SiO2、或Al2O3、或碳的載體上使用。本發(fā)明更進一步改進方案是，所述步驟(2)中料液過濾后，催化劑回收套用。
本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明采用茴香醛為原料，經(jīng)由茴香醛與正丙醛在堿條件下，縮合制得不飽和醛；不飽和醛在催化劑條件下，選擇性加氫制得茴香基丙醛。該工藝僅需兩步反應(yīng)，得率高，原料單耗低，生產(chǎn)成本低；反應(yīng)條件易于控制，安全性高，無爆炸危險；產(chǎn)品品質(zhì)高等優(yōu)點，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式通過下述實例將有助于理解本發(fā)明，但不限制本發(fā)明的內(nèi)容:
實施例1
(I)不飽和醛的合成
將136.2g(l.0Omol)茴香醛投入到120.0gl0%濃度的氫氧化鉀的甲醇溶液中，控制反應(yīng)溫度65-70°C，滴加43.6g(0.75mol)正丙醛(2h滴加完畢)，滴加完后保溫反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后降至20-30°C，用18.0g醋酸中和，蒸餾回收甲醇，分層，油層精餾后得到不飽和醛中間體，得到114.5g，收率86.6%。(2)茴香基丙醛的合成
將1OOg (0.57mol)不飽和醛投入釜中，并加入3.0gPd/C催化劑和5.0g水，N2置換3次，升溫到120-130°C下，通入氫氣，保壓在3.0-3.5MPa，反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，釋壓，料液過濾，催化劑回收套用，濾液即為粗品茴香基丙醛，粗品經(jīng)過精餾得到成品茴香基丙醛95.9g，收率94.4%ο實施例2
(I)不飽和醛的合成
將136.2g(l.0Omol)茴香醛投入到400.0gl%濃度的氫氧化鈉的甲醇溶液中，控制反應(yīng)溫度75-80°C，滴加14.5g(0.25mol)正丙醛(2h滴加完畢)，滴加完后保溫反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后降至20-30°C，用6.0g醋酸中和，蒸餾回收甲醇，分層，油層精餾后得到不飽和醛中間體，得到29.4g，收率66.7%。(2)茴香基丙醛的合成
將1OOg(0.57mol)不飽和醛投入釜中，并加入1.0gPd/A1203催化劑和0.5g /K，N2置換3次，升溫到120-130°C下，通入氫氣，保壓在4.5-5.0MPa，反應(yīng)6h。反應(yīng)結(jié)束后，釋壓，料液過濾，催化劑回收套用，濾液即為粗品茴香基丙醛，粗品經(jīng)過精餾得到成品茴香基丙醛95.lg，收率 93.6%ο實施例3
(I)不飽和醛的合成
將136.2g(1.0Omol)茴香醛投入到209.8g20%濃度的氫氧化鋰的乙醇溶液中，控制反應(yīng)溫度20-25°C，滴加58.1g(LOOmol)正丙醛(2h滴加完畢)，滴加完后保溫反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后用63.0g醋酸中和，蒸餾回收乙醇，分層，油層精餾后得到不飽和醛中間體，得到134.4g，收率 76.3%ο(2)茴香基丙醛的合成
將1OOg(0.57mol)不飽和醛投入釜中，并加入10.0gPd/A1203催化劑和20.0g水，N2置換3次，升溫到80-90°C下，通入氫氣，保壓在0.5-1.0MPa，反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，釋壓，料液過濾，催化劑回收套用，濾液即為粗品茴香基丙醛，粗品經(jīng)過精餾得到成品茴香基丙醛93.lg，收率 91.6%ο
權(quán)利要求
1.一種茴香基丙醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟: (1)不飽和醛的合成 將質(zhì)量濃度為1% 20%堿的甲醇或 乙醇溶液、茴香醛加至反應(yīng)釜中，升溫至20 80°C,然后向反應(yīng)爸內(nèi)滴加正丙醒，2h滴加完畢,滴加完后保溫反應(yīng)3 8h,其中堿:茴香醛:正丙醛的摩爾比為0.1 1.00:1.00:0.25 1.00，GC監(jiān)控反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至20 30°C，用醋酸中和至PH=6 8，蒸餾回收甲醇或乙醇，再用水洗滌，分去水層，油層精餾后得不飽和醛； (2)茴香基丙醛的合成 將步驟(I)制得的不飽和醛投入反應(yīng)釜中，并加入其重量的I 10%的催化劑和0.1% 20%的水，升溫至80 130°C，通入氫氣，保壓0.5-5.0Mpa,反應(yīng)時間6_12h，反應(yīng)結(jié)束后，釋壓，料液過濾，濾液為粗品茴香基丙醛，粗品經(jīng)過精餾得到成品茴香基丙醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(I)中采用的堿為氫氧化鈉、或氫氧化鉀、或氫氧化鋰、或兩種及兩種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(2)中采用的催化劑為含有鈀的活性組分，并且活性組分是在含有SiO2、或Al2O3、或碳的載體上使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(2)中料液過濾后，催化劑回收套用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種茴香基丙醛的生產(chǎn)工藝，采用茴香醛為原料，經(jīng)由茴香醛與正丙醛在堿性條件下、反應(yīng)溫度20-80℃的條件下，縮合制得不飽和醛；不飽和醛在含量為3%-8%的催化劑條件下，選擇性加氫制得茴香基丙醛。本發(fā)明僅需兩步反應(yīng)，得率高，原料單耗低，生產(chǎn)成本低；反應(yīng)條件易于控制，安全性高，無爆炸危險；產(chǎn)品品質(zhì)高等優(yōu)點，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C45/62GK103073403SQ201210570979
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者華建軍, 劉曉濤, 續(xù)文文, 安利民, 張健, 王坤, 萬猛, 張飛 申請人:淮安萬邦香料工業(yè)有限公司