專利名稱：一步法合成二(叔丁基過(guò)氧化異丙基)苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)過(guò)氧化物引發(fā)劑的制備方法，更具體說(shuō)是一種有機(jī)過(guò)氧化物二(叔丁基過(guò)氧化異丙基)苯的制備方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二(叔丁基過(guò)氧化異丙)苯(ZR-BIPB)是DCP的升級(jí)產(chǎn)品，俗稱“無(wú)味DCP”，用量?jī)H次于DCP的二烷基有機(jī)過(guò)氧化物交聯(lián)劑，是上世紀(jì)60年代初在國(guó)外實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的新型過(guò)氧化物產(chǎn)品。二(叔丁基過(guò)氧化異丙基)苯分子中含有兩個(gè)過(guò)氧鍵，屬于雙過(guò)氧化合物，其理論活性氧含量為9. 45%。由二(叔丁基過(guò)氧化異丙基)苯熱分解產(chǎn)生的自由基具有較高的穩(wěn)定性，可作為聚乙烯、三元乙丙橡膠、乙烯一醋酸乙烯共聚物、硅橡膠、丁腈橡膠等橡膠和塑料的交聯(lián)劑。在同等交聯(lián)效果的情況下，添加量?jī)H為DCP的2 / 3。二(叔丁基過(guò)氧化異丙基)苯無(wú)論在交聯(lián)過(guò)程還是制成品中都沒(méi)有DCP交聯(lián)的臭味。二(叔丁基過(guò)氧化異丙基)苯交聯(lián)效率高，制品的耐熱性、低溫屈撓性及耐壓變形性都較好。二(叔丁基過(guò)氧化異丙)苯的合成方法有四種I)在酸性催化劑存在下，用二-(2-羥基異丙基)苯與叔丁基過(guò)氧化氫的縮合反應(yīng)，得到ZR-BIPB ；2)在酸性催化劑存在下，用叔丁基過(guò)氧化氫與二 _(異丙烯基)苯通過(guò)加成反應(yīng)，得到 ZR-BIPB ；3)在叔醇或烯烴等酸接受體存在下，通過(guò)叔丁基過(guò)氧化氫與α，α 二鹵代二異丙苯的脫鹵化氫反應(yīng)制備ZR-BIPB ；4)是在金屬離子催化劑的`存在下，直接通過(guò)二異丙苯與叔丁基過(guò)氧化氫反應(yīng)來(lái)合成 ZR-BIPB。下面簡(jiǎn)述各種合成路線的特點(diǎn)。I縮合反應(yīng)合成法該方法該方法是以二異丙苯為基本原料，通過(guò)氧氣或空氣自氧化反應(yīng)及還原反應(yīng)得到二一(2—羥基異丙基)苯(DCBL)。然后在酸性催化劑存在下，讓DCBL與叔丁基過(guò)氧化氫(TBHP)發(fā)生縮合反應(yīng)生成ΒΙΡΒ。根據(jù)所用催化劑不同，縮合反應(yīng)合成法又可分為鹽酸
(硝酸)催化法、硫酸催化法及無(wú)水草酸催化法。其反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一步法合成二(叔丁基過(guò)氧化異丙基)苯的方法，其特征在于，包括下述步驟 (O向置于水浴中的反應(yīng)容器依次加入叔丁基過(guò)氧化氫、2-異丙苯醇，以及催化劑NaClO4,然后緩慢加入質(zhì)量濃度為70%的硫酸；控制投料量使叔丁基過(guò)氧化氫2-異丙苯醇硫酸高氯酸鈉的質(zhì)量比為3 2 I O. 12 O. 17 ;控制水浴溫度在30 550C，反應(yīng)時(shí)間30 50分鐘； (2)按照硫酸脫鹽水的質(zhì)量比為7 5加入脫鹽水，使反應(yīng)停止，然后控制水浴溫度在50°C ;靜置分層，取上層的有機(jī)相反復(fù)多次進(jìn)行水洗和堿洗，并在干燥處理后獲得最終產(chǎn)品O
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在反應(yīng)前，使用固態(tài)鹽Na2CO3或Na2SO4對(duì)叔丁基過(guò)氧化氫進(jìn)行脫水處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在進(jìn)行堿洗時(shí)，使用質(zhì)量濃度為30%的NaOH溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在堿洗過(guò)程中加入異壬酸并快速攪拌，以促進(jìn)反應(yīng)體系中有機(jī)相的分層。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機(jī)過(guò)氧化物引發(fā)劑的制備，旨在提供一種一步法合成二(叔丁基過(guò)氧化異丙基)苯的方法。該方法包括步驟(1)向置于水浴中的反應(yīng)容器依次加入叔丁基過(guò)氧化氫、2-異丙苯醇，以及催化劑NaClO4，然后緩慢加入質(zhì)量濃度為70%的硫酸；控制水浴溫度在30～55℃，反應(yīng)時(shí)間30～50分鐘；(2)加入脫鹽水使反應(yīng)停止；靜置分層，取上層的有機(jī)相反復(fù)多次進(jìn)行水洗和堿洗，并在干燥處理后獲得最終產(chǎn)品。本發(fā)明合成方法中的反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率較高，產(chǎn)品純度在95％以上。同時(shí)，在過(guò)氧化反應(yīng)和叔丁基化反應(yīng)中能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物以外的廢液進(jìn)行回收利用，不但有利于對(duì)環(huán)境保護(hù)，同時(shí)節(jié)約了生產(chǎn)原料。
文檔編號(hào)C07C409/16GK103058908SQ20121057413
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者李小軍, 丁云杰, 許祖利, 方洪熙, 高明東 申請(qǐng)人:寧波東來(lái)化工有限公司