一種從羊躑躅提取物中制備木脂素苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從羊躑躅提取物中制備(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的方法，包括步驟：（1）羊躑躅的提??；（2）硅膠色譜純化；（3）MCI色譜純化。本發(fā)明是一種制備(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的簡(jiǎn)化工藝，能極大地提高(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的得率，可用于(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的工業(yè)制備。
【專利說(shuō)明】一種從羊躑躅提取物中制備木脂素苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種(+)-lyoniresinol_3c-0-c-rhamnopyranoside 的制備方法，特別是涉及一種從羊擲躅提取物中分離制備(+)-lyoniresinol-3 a -O-a -rhamnopyranoside的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羊擲躅?τ?/? /nolle G..Don為杜鹽花科植物，分布于我國(guó)長(zhǎng)江流域至南部各地，生長(zhǎng)于山坡、灌叢或草叢中，具有祛風(fēng)、止咳、散瘀和止痛等功效，用于風(fēng)寒濕痹，跌打損傷，痔漏，癬瘡。
[0003](+) -lyoniresinol-3 a -O— a -rhamnopyranoside 是存在于羊擲躅中的一木脂素類化合物，木脂素類化合物具有廣泛的生物活性，是目前天然產(chǎn)物的研究熱點(diǎn)之一。目前，未見(jiàn)到(+)-lyoniresinol-3 ^-/9-^-rhamnopyranoside的制備工藝的相關(guān)報(bào)道，因此，(+) -lyoniresinol-3 a -O-a -rhamnopyranoside分離手段的不足是限制其醫(yī)藥用途的一個(gè)主要原因。(+)-lyoniresinol-3 ^ -O— a -rhamnopyranoside 結(jié)構(gòu)式如下。
【權(quán)利要求】
1.從羊擲躅提取物中制備(+)-lyoniresinol-3ff-0-0"-rhamnopyranoside的方法，其特征在于:包括步驟: ①羊躑躅的提取:將羊躑躅粉碎成粗粉，分別以6-10倍體積，體積比為0%-95%的乙醇-水提取回流2-3次，每次1-2小時(shí)，減壓回收溶劑得浸膏A ;②硅膠色譜純化步驟:將步驟①所得浸膏A用100-200目柱層析硅膠柱色譜分離，并以體積比為10:1-1:1的氯仿-甲醇溶液進(jìn)行洗脫，將洗脫液作TLC檢識(shí)，合并含有⑴-lyoniresinol-3 a -O-a -rhamnopyranoside的流份,減壓回收溶劑,得浸膏B ;將浸膏B再用薄層層析娃膠柱色譜分離，并以氯仿-甲醇5: 1-3:1梯度洗脫，收集洗脫液，并作TLC檢識(shí)，合并含有(+) -lyoniresinol-3 a -O— a -rhamnopyranoside 的流份，回收溶劑，即得浸膏 C ;@MCI 色譜純化步驟:將步驟②所得的浸膏C用MCI柱色譜分離，分別以體積比為10%、20%、30%的甲醇-水溶液洗脫，每個(gè)部分洗脫6-10 BV,洗脫液作TLC檢識(shí)，合并含有(+) -1yoniresinol-3 a -O— a -rhamnopyranoside 的流份，減壓回收溶劑，即得純化的(+)-lyoniresinol-3 -O-a -rhamnopyranoside。
2.如權(quán)利要求1所述的從羊擲躅提取物中制備(+)-1yoniresinol-3 a -O-a -rhamnopyranoside的方法,其特征在于:所述步驟①中羊擲躅提取物中所用的提取溶劑為體積濃度為0%-95%的乙醇溶液；羊躑躅以6-10倍的體積濃度為70%的乙醇溶液提取回流2-3次，每次1-2小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的從羊擲躅提取物中制備(+)-1yoniresinol-3 a -O- a -rhamnopyranoside的方法，其特征在于:所述硅膠色譜純化步驟中，硅膠為100-200目柱層析硅膠或薄層層析硅膠，浸膏樣品與硅膠重量比為l:3(Tl:100。
4.如權(quán)利要求1所述的從羊擲躅提取物中制備(+)-1yoniresinol-3 a -O-a -rhamnopyranoside的方法,其特征在于:所述MCI色譜純化步驟中，浸膏樣品與MCI重量比為1:30~1:50。
【文檔編號(hào)】C07H1/08GK103896996SQ201210575598
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】熊智, 梁爽, 阮克鋒 申請(qǐng)人:上海張江中藥現(xiàn)代制劑技術(shù)工程研究中心