專利名稱：一種酯基有機硅季銨鹽的制備方法
一種酯基有機硅季銨鹽的制備方法技術領域
本發(fā)明屬于紡織品領域，具體涉及一種酯基有機硅季銨鹽的制備方法。
背景技術：
表面活性劑作為織物整理劑活性物發(fā)展到今天，已有半個多世紀的歷史，是提高紡織品加工深度及附加值的有效途徑。有機硅季銨鹽作為一類綜合性能理想的織物整理劑，它在賦予織物優(yōu)良抗菌性能的同時，還能使織物具備良好的吸水性、吸汗性、柔軟性、平滑性、回彈性、防靜電性和抗污染性，廣泛應用于紡織及日用化工等行業(yè)。但同時它也帶來了一系列的環(huán)境問題，如它在水體中殘存，不易降解，產生環(huán)境危害。發(fā)明內容
為了解決目前有機硅季銨鹽在水體中殘存，不易降解，產生環(huán)境危害的技術問題， 本發(fā)明提供一種酯基有機硅季銨鹽的制備方法。
一種酯基有機硅季銨鹽的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟
I)合成硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯；
2)通過步驟I獲得的硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯合成酯基有機硅季銨鹽。
優(yōu)選地，上述步驟I的合成包括以下步驟
I)在配有溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中稱取91. 0336g (注請給出個最大最小的區(qū)間值)硬脂酸；
2)將稱取好的硬脂酸在真空度為O. 02MPa (注請給出個最大最小的區(qū)間值)下升溫到100°C (注請給出個最大最小的區(qū)間值)；
3)待硬脂酸完全熔化后，按比例(注請給出個具體的比值)加入催化劑次磷酸和 N-甲基二乙醇胺，升溫到180°C (注請給出個最大最小的區(qū)間值)，并反應8h (注請給出個最大最小的區(qū)間值)，
4)將步驟3中反應后所獲得的物質進行冷卻后獲得白或淡黃色的粗產物；(注冷卻是否有時間和溫度的限制？若有請給出范圍值和最佳值)
5)對粗產物用苯和乙醚組成的混合溶劑重結晶提純后形成硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯。
優(yōu)選地，上述步驟3中的反應式為
權利要求
1.一種酯基有機硅季銨鹽的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟1)合成硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯；2)通過步驟I獲得的硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯合成酯基有機硅季銨鹽。
2.根據權利要求1所述的酯基有機硅季銨鹽的制備方法，其特征在于所述步驟I的合成包括以下步驟1)在配有溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中稱取30-120g硬脂酸；2)將稱取好的硬脂酸在真空度為0-0.02MPa下升溫到85_130°C ；3)待硬脂酸完全熔化后，按mol比1:3-5加入催化劑次磷酸和N-甲基二乙醇胺，升溫到 140-180°C，并反應 3-8h4)將步驟3中反應后所獲得的物質進行室溫冷卻后獲得白或淡黃色的粗產物；5)對粗產物用苯和乙醚組成的混合溶劑重結晶提純后形成硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯。
3.根據權利要求2所述的酯基有機硅季銨鹽的制備方法，其特征在于所述步驟3中的反應式為
4.根據權利要求3所述的酯基有機硅季銨鹽的制備方法，其特征在于所述酯基有機硅季銨鹽合成的方法包括以下步驟1)稱取5-25g硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯，加入到50-150ml兩口燒瓶中；2)加入5-15g二甲基亞砜溶解，加入3-15g Y -氯丙基甲基二甲氧基硅烷和O. 05_3g催化劑碘化鉀，通N2保護，在溶劑沸騰狀態(tài)下微波加熱反應15 25min ；3)將步驟2中反應后所獲得的物質進行冷卻，形成粗產物；4)對粗產物用無水乙醚進行洗滌，離心取下層固體粉末為合成的酯基有機硅季銨鹽。
5.根據權利要求4所述的酯基有機硅季銨鹽的制備方法，其特征在于所述步驟2中的反應式為
6.根據權利要求4所述的酯基有機硅季銨鹽的制備方法，其特征在于所述硬脂酸的熔點為59 60°C。
7.根據權利要求4所述的酯基有機硅季銨鹽的制備方法，其特征在于所述硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯的熔點為Iio lire。
全文摘要
本發(fā)明提供一種酯基有機硅季銨鹽的制備方法，該方法首先合成硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯；然后通過獲得的硬脂酸甲基二乙醇胺雙酯合成酯基有機硅季銨鹽。解決目前有機硅季銨鹽在水體中殘存，不易降解，產生環(huán)境危害的技術問題.本發(fā)明的方案是從分子設計出發(fā)，采用硬脂酸和N-甲基二乙醇胺為原料酯化反應合成了雙長鏈酯胺，生成的酯胺再與γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季銨化初步探索合成了含酯基結構的有機硅季銨鹽，并通過對其表面活性及其柔軟性能的分析結果表明，該酯基有機硅季銨鹽的可降解性能較好，大量使用可以減少對環(huán)境的危害。
文檔編號C07F7/18GK103044480SQ20121057565
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權日2012年12月26日
發(fā)明者鄭成, 黃武歡, 毛桃嫣, 余習煥, 陳曉玲, 林璟 申請人:廣州大學