一種固體堿催化劑以及用其制備生物柴油的方法
【專(zhuān)利摘要】一種固體堿催化劑的制備方法，包括如下步驟：稱(chēng)取適量的CH3COONa固體粉末溶解于蒸餾水中，得到200g/L的CH3COONa溶液；稱(chēng)取一定量的Al2O3，用配置好的CH3COONa溶液對(duì)Al2O3進(jìn)行過(guò)飽和浸漬24h；將過(guò)飽和浸漬后的Al2O3在105℃下干燥4h，然后在500℃下煅燒3h，自然冷卻，即得到Na2O/Al2O3負(fù)載型固體堿催化劑。本發(fā)明還公開(kāi)了一種采用Na2O/Al2O3負(fù)載型固體堿催化劑制備生物柴油的方法。本發(fā)明采用浸漬法制備的負(fù)載型催化劑Na2O/Al2O3，在催化合成生物柴油過(guò)程中表現(xiàn)了良好的催化活性。采用所述催化劑制備生物柴油的最佳工藝條件為：反應(yīng)溫度65℃，醇油摩爾比9:1，反應(yīng)時(shí)間4h，催化劑用量2%，此條件下生物柴油的產(chǎn)率為85.4%。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種固體堿催化劑以及用其制備生物柴油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，具體地說(shuō)，涉及一種用于生產(chǎn)生物柴油的固體堿催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近幾年來(lái)，原油價(jià)格大幅度上漲，對(duì)原油進(jìn)出口開(kāi)采和進(jìn)出口的限制，以及由于使用礦物石油造成的全球變暖等一系列問(wèn)題，迫使人們將注意力轉(zhuǎn)向?qū)ふ倚碌目稍偕剂腺Y源。生物柴油以其可再生、可降解、無(wú)毒、高閃點(diǎn)、高十六烷值、對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的關(guān)注。生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯，可以用大豆和油菜籽等油料作物、油棕和黃連木等油料林木果實(shí)、工程微藻等油料水生植物以及動(dòng)物油脂、廢餐飲油等為原料而制成，具有與石油柴油相近的性能，是替代生物柴油的理想燃料之一。目前制備生物柴油的方法主要是用植物油或動(dòng)物脂肪，在催化劑的作用下和甲醇酯交換反應(yīng)制得。通常所用的催化劑有均相催化劑和非均相催化劑。均相催化法在共溶劑如四氫呋喃的的作用下，使油月旨，甲醇，催化劑形成一個(gè)均相體系后進(jìn)行的酯交換反應(yīng)。由于反應(yīng)物為均勻液體，從而大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，降低了反應(yīng)溫度；但是反應(yīng)后產(chǎn)物和溶劑分離比較困難。非均相催化法是指固體催化劑的作用下，讓油脂和甲醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)，整個(gè)過(guò)程中要不斷進(jìn)行攪拌和加熱回流。由于反應(yīng)是在非均相條件下進(jìn)行，所以反應(yīng)時(shí)間比較長(zhǎng)，但是反應(yīng)后產(chǎn)物容易分離，催化劑又能回收利用，所以現(xiàn)在這種方法應(yīng)用非常廣泛。而固體催化劑的制法很多，其中用浸潰法或研磨法制備的負(fù)載型催化劑應(yīng)用較廣泛，效果也比較好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種用于生產(chǎn)生物柴油的固體堿催化劑的制備方法，以及采用這種固體堿催化劑制備生物柴油的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種固體堿催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)稱(chēng)取適量的CH3COONa固體粉末溶解于蒸餾水中，得到200g/L的CH3COONa溶液；
(2)稱(chēng)取一定量的Al2O3，用配置好的CH3COONa溶液對(duì)Al2O3進(jìn)行過(guò)飽和浸潰24h ；
(3)將過(guò)飽和浸潰后的Al2O3在105°C下干燥4h，然后在500 °C下煅燒3 h，自然冷卻，即得到Na2OAl2O3負(fù)載型固體堿催化劑。
[0005]一種采用Na20/Al203負(fù)載型固體堿催化劑制備生物柴油的方法，包括如下步驟:
(1)將一定摩爾比的甲醇，大豆油及催化劑加入到250mL三口燒瓶，置于磁性攪拌器上，恒溫?cái)嚢?，反?yīng)一段時(shí)間；
(2)反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾出固體催化劑，將所得的液體混合物置于分液漏斗中靜置3h，分別得到上層的粗生物柴油和下層的粗甘油部分；
(3)再分別對(duì)粗生物柴油和粗甘油進(jìn)行減壓蒸餾，最后得到生物柴油和甘油。
[0006]優(yōu)選的是，所述反應(yīng)溫度65°C，所述醇油摩爾比為9:1，所述反應(yīng)時(shí)間為4 h，所述催化劑的用量為2%。[0007]本發(fā)明的有益效果:
(I)用浸潰法制備的負(fù)載型催化劑Na20/Al203，在500°C煅燒后顆粒大小分布均勻，顆粒比表面積和孔徑大小比較理想，在催化合成生物柴油過(guò)程中表現(xiàn)了良好的催化活性。催化劑的粒徑會(huì)會(huì)影響催化劑與反應(yīng)物之間的傳質(zhì)和吸附作用，最終影響催化劑的催化效率，減小催化劑的顆粒尺寸是提高催化劑的催化活性的一個(gè)有效方法。
[0008](2)影響催化反應(yīng)的四個(gè)影響因素依次為:反應(yīng)溫度 > 催化劑用量 > 醇油摩爾比>反應(yīng)時(shí)間。最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度65°C，醇油摩爾比9:1，反應(yīng)時(shí)間4h，催化劑用量2%，此條件下生物柴油的產(chǎn)率為85.4%。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0010]一種固體堿催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)稱(chēng)取適量的CH3COONa固體粉末溶解于蒸餾水中，得到200g/L的CH3COONa溶液；
(2)稱(chēng)取一定量的Al2O3，用配置好的CH3COONa溶液對(duì)Al2O3進(jìn)行過(guò)飽和浸潰24h ；
(3)將過(guò)飽和浸潰后的Al2O3在105°C下干燥4h，然后在500 °C下煅燒3 h，自然冷卻，即得到Na2OAl2O3負(fù)載型固體堿催化劑。
[0011]一種采用Na20/Al203負(fù)載型固體堿催化劑制備生物柴油的方法，包括如下步驟:
(I)將一定摩爾比的甲醇，大豆油及催化劑加入到250 mL三口燒瓶，置于磁性攪拌器
上，恒溫?cái)嚢瑁磻?yīng)一段時(shí)間；所述反應(yīng)溫度65°C，所述醇油摩爾比為9:1，所述反應(yīng)時(shí)間為4 h，所述催化劑的用量為2%。
[0012](2)反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾出固體催化劑，將所得的液體混合物置于分液漏斗中靜置3h，分別得到上層的粗生物柴油和下層的粗甘油部分；
(3)再分別對(duì)粗生物柴油和粗甘油進(jìn)行減壓蒸餾，最后得到生物柴油和甘油；所述生物柴油的產(chǎn)率為85.4%。
【權(quán)利要求】
1.一種固體堿催化劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)稱(chēng)取適量的CH3COONa固體粉末溶解于蒸餾水中，得到200g/L的CH3COONa溶液； (2)稱(chēng)取一定量的Al2O3，用配置好的CH3COONa溶液對(duì)Al2O3進(jìn)行過(guò)飽和浸潰24h ； (3)將過(guò)飽和浸潰后的Al2O3在105°C下干燥4h，然后在500 °C下煅燒3 h，自然冷卻，即得到Na2OAl2O3負(fù)載型固體堿催化劑。
2.一種采用Na2OAl2O3負(fù)載型固體堿催化劑制備生物柴油的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將一定摩爾比的甲醇，大豆油及催化劑加入到250mL三口燒瓶，置于磁性攪拌器上，恒溫?cái)嚢瑁磻?yīng)一段時(shí)間； (2)反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾出固體催化劑，將所得的液體混合物置于分液漏斗中靜置3h，分別得到上層的粗生物柴油和下層的粗甘油部分； (3)再分別對(duì)粗生物柴油和粗甘油進(jìn)行減壓蒸餾，最后得到生物柴油和甘油。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種采用Na2OAl2O3負(fù)載型固體堿催化劑制備生物柴油的方法，其特征在于:所述反應(yīng)溫度65°C，所述醇油摩爾比為9:1，所述反應(yīng)時(shí)間為4 h，所述催化劑的用量為2%。
【文檔編號(hào)】C07C31/20GK103894170SQ201210583668
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月30日
【發(fā)明者】范潔玉, 胡云雪 申請(qǐng)人:青島聯(lián)合創(chuàng)新技術(shù)服務(wù)平臺(tái)有限公司