專利名稱：利用地溝油生產(chǎn)季戊四醇硬脂酸酯(pets)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于油脂化工技術(shù)領(lǐng)域
背景技術(shù)：
地溝油屬于飲食行業(yè)的廢棄產(chǎn)品，面大量廣，目前國(guó)內(nèi)外沒(méi)有很好的廢物利用渠道，致使產(chǎn)生地溝油的大量物質(zhì)廢棄，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，一些不法商販，將生產(chǎn)的地溝油作為食用油送上餐桌，或作為食用油原料生產(chǎn)各種食品，給人們的健康帶來(lái)很大傷害，如何消化處理地溝油，變廢為寶，已形成嚴(yán)重的社會(huì)問(wèn)題。
季戊四醇硬脂酸酯是用于高級(jí)塑料和橡膠的化工原料，目前國(guó)內(nèi)外獲取季戊四醇硬脂酸酯的常規(guī)原料是棕櫚油，以棕櫚油為原料先生產(chǎn)出硬脂酸，再與季戊四醇合成季戊四醇硬脂酸酯。其生產(chǎn)工藝包括水解、蒸餾(加氫)、粗分、合成，獲得季戊四醇硬脂酸酯及粗制酸、甘油其他副產(chǎn)品。該生產(chǎn)工藝由于缺少前期處理和精分工藝步驟，不能滿足以地溝油為原料生產(chǎn)季戊四醇硬脂酸酯的需要，且由于主要原料棕櫚油購(gòu)置價(jià)格遠(yuǎn)高于地溝油，直接進(jìn)口硬脂酸價(jià)格更高，且需要大量外匯，相應(yīng)推高了季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用地溝油生產(chǎn)季戊四醇硬脂酸酯(PETS)的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)缺少前期處理和精分工藝步驟，不能滿足以地溝油為原料生產(chǎn)季戊四醇硬脂酸酯的需要，且由于主要原料棕櫚油購(gòu)置價(jià)格遠(yuǎn)高于地溝油，直接進(jìn)口硬脂酸價(jià)格更高，需要大量外匯，相應(yīng)提高了季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品的生產(chǎn)成本等問(wèn)題。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是采用地溝油為主要原料針對(duì)地溝油原料成分復(fù)雜的特點(diǎn)，增加前期處理和精分工藝步驟，改進(jìn)蒸餾及合成工藝步驟，獲得高純度的季戊四醇硬脂酸酯及粗制酸、甘油其他副產(chǎn)品；其生產(chǎn)方法工藝步驟如下
1、前期預(yù)處理
A、冷凍在冷凍容器中對(duì)地溝油原料進(jìn)行冷凍處理，冷凍溫度-5°C至-15°C，時(shí)間2至3小時(shí)；
B、過(guò)濾將冷凍處理的地溝油原料進(jìn)行過(guò)濾，獲得結(jié)晶A與不結(jié)晶的B產(chǎn)品；
2、水解
對(duì)步驟I獲得的A、B產(chǎn)品分別采用物理水解法進(jìn)行水解，水解壓力2. O至2. 5Mpa,水解溫度220至250°C，；時(shí)間8至10小時(shí)；水解后A、B產(chǎn)品相應(yīng)變成粗酸C、D ；
3、蒸餾
將步驟2獲得的粗酸C、D分別至于蒸餾釜中負(fù)壓蒸餾，溫度220至240°C，負(fù)壓真空度與溫度呈負(fù)相關(guān)；
4、粗分
將步驟3的產(chǎn)品在分餾塔中進(jìn)行粗分，溫度230°C至240°C;壓力O. 095至O. 097MPa,根據(jù)分子量大小行程分餾出不同的分餾段，提取各分餾段，獲得65%以上純度不同的粗產(chǎn)品；
5、精分
將步驟四獲得的粗分產(chǎn)品再次進(jìn)入分餾塔中進(jìn)行精分，溫度230°C至240°C ;壓力
O.0995至O. 0998MPa,獲得硬脂酸和油酸主產(chǎn)品，備用；
6、合成
將步驟5獲得的硬脂酸與季戊四 醇在反應(yīng)釜中合成，采用次磷酸鈉做催化劑，原料配比硬脂酸85至90%、季戊四醇10至15%、次磷酸鈉3至5% ;反應(yīng)釜中溫度升至200至220°C，按順序加入硬脂酸、季戊四醇和催化劑，獲得季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品；
7制片
將步驟6獲得的季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品加工成片劑成型原料。采用本發(fā)明的積極效果是充分利用了飲食行業(yè)的廢棄物地溝油這一豐富資源，變廢為寶，解決了地溝油上餐桌的社會(huì)公害問(wèn)題，避免了地溝油廢棄帶來(lái)的環(huán)境污染。通過(guò)改進(jìn)創(chuàng)新、試驗(yàn)研究，形成了以地溝油為原料，生產(chǎn)季戊四醇硬脂酸酯的配套工藝方法，其質(zhì)量和純度優(yōu)于或相當(dāng)于以棕櫚油或進(jìn)口硬脂酸為原料生產(chǎn)出的季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品，原料成本降低50%以上，節(jié)約了大量進(jìn)口原料外匯，降低了生產(chǎn)成本，具有廣闊的市場(chǎng)前景及巨大的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。


附圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明
實(shí)施例1
1、前期預(yù)處理
A、冷凍在冷凍容器中對(duì)地溝油原料進(jìn)行冷凍處理，冷凍溫度-5°C，時(shí)間3小時(shí)；
B、過(guò)濾將冷凍處理的地溝油原料進(jìn)行過(guò)濾，獲得結(jié)晶A與不結(jié)晶的B產(chǎn)品；
2、水解
對(duì)步驟I獲得的A、B產(chǎn)品分別采用物理水解法進(jìn)行水解，水解壓力2. OMPa,水解溫度2500C，；時(shí)間8小時(shí)；水解后A、B產(chǎn)品相應(yīng)變成粗酸C、D ；
3、蒸餾
將步驟2獲得的粗酸C、D分別至于蒸餾釜中負(fù)壓蒸餾，溫度220°C，負(fù)壓真空度與溫度呈負(fù)相關(guān)；
4、粗分
將步驟3的產(chǎn)品在分餾塔中進(jìn)行粗分，溫度230°C ;壓力至O. 097MPa,根據(jù)分子量大小行程分餾出不同的分餾段，提取各分餾段，獲得65%以上純度不同的粗產(chǎn)品；
5、精分
將步驟四獲得的粗分產(chǎn)品再次進(jìn)入分餾塔中進(jìn)行精分，溫度230°C ;壓力O. 0998MPa,獲得硬脂酸和油酸主產(chǎn)品，備用；
6、合成將步驟5獲得的硬脂酸與季戊四醇在反應(yīng)釜中合成，采用次磷酸鈉做催化劑，原料配比硬脂酸85%、季戊四醇10%、次磷酸鈉3% ;反應(yīng)釜中溫度升至200°C，按順序加入硬脂酸、季戊四醇和催化劑，獲得季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品；
7制片
將步驟6獲得的季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品加工成片劑成型原料。實(shí)施例2
1、前期預(yù)處理
A、冷凍在冷凍容器中對(duì)地溝油原料進(jìn)行冷凍處理，冷凍溫度-15°C，時(shí)間2小時(shí)； B、過(guò)濾將冷凍處理的地溝油原料進(jìn)行過(guò)濾，獲得結(jié)晶A與不結(jié)晶B的產(chǎn)品；
2、水解
對(duì)步驟I獲得的A、B產(chǎn)品分別采用物理水解法進(jìn)行水解，水解壓力2. 5MPa,水解溫度2200C，；時(shí)間10小時(shí)；水解后A、B產(chǎn)品相應(yīng)變成粗酸C、D ；
3、蒸餾
將步驟2獲得的粗酸C、D分別至于蒸餾釜中負(fù)壓蒸餾，溫度240°C，負(fù)壓真空度與溫度呈負(fù)相關(guān)；
4、粗分
將步驟3的產(chǎn)品在分餾塔中進(jìn)行粗分，溫度240°C ;壓力O. 095MPa,根據(jù)分子量大小行程分餾出不同的分餾段，提取各分餾段，獲得65%以上純度不同的粗產(chǎn)品；
5、精分
將步驟四獲得的粗分產(chǎn)品再次進(jìn)入分餾塔中進(jìn)行精分，溫度240°C ;壓力O. 0995MPa,獲得硬脂酸和油酸主產(chǎn)品，備用；
6、合成
將步驟5獲得的硬脂酸與季戊四醇在反應(yīng)釜中合成，采用次磷酸鈉做催化劑，原料配比硬脂酸90%、季戊四醇15%、次磷酸鈉5%;反應(yīng)釜中溫度升至220°C，按順序加入硬脂酸、季戊四醇和催化劑，獲得季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品；
7制片
將步驟6獲得的季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品加工成片劑成型原料。
權(quán)利要求
1.一種利用地溝油生產(chǎn)季戊四醇硬脂酸酯(PETS)的方法，其特征是采用地溝油為主要原料，針對(duì)地溝油原料成分復(fù)雜的特點(diǎn)，增加前期處理和精分工藝步驟，改進(jìn)蒸餾及合成工藝步驟，獲得高純度的季戊四醇硬脂酸酯及粗制酸、甘油其他副產(chǎn)品；其生產(chǎn)方法工藝步驟如下 (1)前期預(yù)處理 A、冷凍在冷凍容器中對(duì)地溝油原料進(jìn)行冷凍處理，冷凍溫度-5°C至-15°C，時(shí)間2至3小時(shí)； B、過(guò)濾將冷凍處理的地溝油原料進(jìn)行過(guò)濾，獲得結(jié)晶A與不結(jié)晶的B產(chǎn)品； (2)水解 對(duì)步驟I獲得的A、B產(chǎn)品分別采用物理水解法進(jìn)行水解，水解壓力2. O至2. 5MPa,水解溫度220至250°C，；時(shí)間8至10小時(shí)；水解后A、B產(chǎn)品相應(yīng)變成粗酸C、D ； (3)蒸餾: 將步驟2獲得的粗酸C、D分別至于蒸餾釜中負(fù)壓蒸餾，溫度220至240°C，負(fù)壓真空度與溫度呈負(fù)相關(guān)； (4)粗分 將步驟3的產(chǎn)品在分餾塔中進(jìn)行粗分，溫度230°C至240°C;壓力O. 095至O. 097MPa,根據(jù)分子量大小行程分餾出不同的分餾段，提取各分餾段，獲得65%以上純度不同的粗產(chǎn)品； (5)精分 將步驟四獲得的粗分產(chǎn)品再次進(jìn)入分餾塔中進(jìn)行精分，溫度230°C至240°C ;壓力O.0995至O. 0998MPa，獲得硬脂酸和油酸主產(chǎn)品，備用； (6)合成 將步驟5獲得的硬脂酸與季戊四醇在反應(yīng)釜中合成，采用次磷酸鈉做催化劑，原料配比硬脂酸85至90%、季戊四醇10至15%、次磷酸鈉3至5% ;反應(yīng)釜中溫度升至200至220°C，按順序加入硬脂酸、季戊四醇和催化劑，獲得季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品； (7)制片 將步驟6獲得的季戊四醇硬脂酸酯產(chǎn)品加工成片劑成型原料。
全文摘要
一種利用地溝油生產(chǎn)季戊四醇硬脂酸酯(PETS)的方法，屬于油脂化工技術(shù)領(lǐng)域。該方法采用地溝油為主要原料，針對(duì)地溝油原料成分復(fù)雜的特點(diǎn)，增加前期處理和精分工藝步驟，改進(jìn)蒸餾及合成工藝步驟，獲得高純度的季戊四醇硬脂酸酯及粗制酸、甘油其他副產(chǎn)品；其生產(chǎn)方法工藝步驟包括1、前期預(yù)處理；2、水解；3、蒸餾；4、粗分、5；精分；6、合成；7制片。本發(fā)明充分利用了飲食行業(yè)的廢棄物地溝油，變廢為寶，解決了地溝油上餐桌的社會(huì)公害問(wèn)題，避免了地溝油廢棄帶來(lái)的環(huán)境污染。形成了以地溝油為原料，生產(chǎn)季戊四醇硬脂酸酯的配套工藝方法，原料成本降低50%以上，節(jié)約了大量進(jìn)口原料外匯，降低了生產(chǎn)成本，具有廣闊的市場(chǎng)前景及巨大的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07C51/09GK103012138SQ20121058937
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者白秀民, 李洪躍, 陳金慶 申請(qǐng)人:齊河縣齊翔化工有限公司