專(zhuān)利名稱(chēng)：一種3-甲基環(huán)戊酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品的合成方法，具體講是涉及一種3-甲基環(huán)戊酮合成的方法。
背景技術(shù)：
3-甲基環(huán)戊酮是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于染料、香料和農(nóng)藥的合成與生產(chǎn)中。由于近年開(kāi)發(fā)出許多3-甲基環(huán)戊酮的新用途，導(dǎo)致市場(chǎng)需求量不斷增加。目前合成3-甲基環(huán)戊酮的方法主要是利用3-甲基-2環(huán)戊烯-1-酮加氫還原法。
反應(yīng)式為:
權(quán)利要求
1.一種3-甲基環(huán)戊酮的合成方法，其特征在于所述方法為: 在高壓反應(yīng)釜中，加入原料5-羥甲基糠醛、負(fù)載型催化劑和溶劑水，密閉反應(yīng)釜，通入氫氣排除空氣，然后通氫氣至反應(yīng)壓力l_8Mpa，控制反應(yīng)溫度在120°C _250°C，攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間3-8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液后處理制得所述3-甲基環(huán)戊酮；所述負(fù)載型催化劑由載體和負(fù)載于載體上的活性組分貴金屬組成，所述載體為二氧化硅、活性炭、氧化鋁或ZSM-5分子篩，所述貴金屬為鈀、鉬或釕；所述貴金屬的負(fù)載量以載體的質(zhì)量計(jì)為3-10wt%。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述溶劑水的體積用量以5-羥甲基糠醛的物質(zhì)的量計(jì)為0.4"lL/mol。
3.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述負(fù)載型催化劑的中負(fù)載的貴金屬的物質(zhì)的量與5-羥甲基糠醛的物質(zhì)的量之比為0.3^1:100。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)液后處理方法為:反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻，過(guò)濾，得到濾餅和濾液，濾液用萃取溶劑萃取，取有機(jī)層常壓精餾，制得所述3-甲基環(huán)戊酮；所述萃取溶劑為甲苯、乙醚、氯仿或乙酸乙酯。
5.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，攪拌時(shí)控制攪拌速度在500-1000轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種3-甲基環(huán)戊酮的合成方法在高壓反應(yīng)釜中，加入原料5-羥甲基糠醛，負(fù)載型催化劑，溶劑水，密閉反應(yīng)釜，通入氫氣排除空氣，然后通氫氣至反應(yīng)壓力1-8MPa，控制反應(yīng)溫度在120℃-250℃，攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間3-8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液后處理制得所述3-甲基環(huán)戊酮。本發(fā)明5-羥甲基糠醛的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%以上，3-甲基環(huán)戊酮的選擇性達(dá)到75%以上。本發(fā)明溶劑為水，毒性小，成本低，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，且負(fù)載型催化劑可分離出來(lái)回收利用，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C49/395GK103086858SQ201210591688
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2012年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月30日
發(fā)明者鐘興, 王建國(guó), 莊桂林, 祝遠(yuǎn)帥 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)