專利名稱：電子級(jí)丙二醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種有機(jī)化合物的制備裝置，特別是涉及一種電子級(jí)丙二醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)：
丙二醇甲醚，分子式CH3CH0HCH20CH3，是一類性能優(yōu)良的精細(xì)化學(xué)品，由于其具有兩個(gè)化學(xué)功能很強(qiáng)的溶解力因子或基團(tuán)一醚鍵和羥 基，對(duì)極性和非極性的物質(zhì)均有很強(qiáng)的溶解能力，素有“萬(wàn)能”溶劑之稱，作為溶劑或有機(jī)原料被廣泛用于涂料、油漆、油墨、印刷、染料、皮革、感光材料、電子化學(xué)品、高級(jí)清洗劑、合成制動(dòng)液和噴氣燃料添加劑等工業(yè)領(lǐng)域。丙二醇醚類化合物的毒性要遠(yuǎn)低于乙二醇醚類化合物，因此正在逐步取代后者。電子級(jí)丙二醇甲醚在液晶平面顯示器制造工程中，用作洗凈液或剝離液，以及用于半導(dǎo)體制造步驟中的洗凈液，中國(guó)臺(tái)灣、日本、韓國(guó)等地區(qū)的需求正在逐年增長(zhǎng)中，此三個(gè)地區(qū)的年市場(chǎng)規(guī)模約為4萬(wàn)噸。隨著液晶電視盒液晶顯示器在中國(guó)市場(chǎng)的普及，電子級(jí)丙二醇甲醚作為環(huán)保型電子元件清洗劑，在中國(guó)市場(chǎng)的需求量是十分巨大的。工業(yè)上丙二醇甲醚是由環(huán)氧丙烷和甲醇在催化劑存在下制得的，由于環(huán)氧分子的不對(duì)稱性，不管采用何種催化劑，在反應(yīng)產(chǎn)物中都存在兩種異構(gòu)體——伯醚和仲醚。環(huán)氧丙烷合成丙二醇甲醚的方法有均相法和非均相法。其中，均相法的特點(diǎn)是酸堿強(qiáng)度均一、催化效率高，但存在產(chǎn)物與催化劑分離、廢液處理以及設(shè)備腐蝕等弊端。而一般固體催化劑的活性和穩(wěn)定性均較高，但選擇性較低。目前，報(bào)道的固體堿催化劑主要有水滑石、陰離子氫氧化物粘土、陰離子交換樹(shù)脂、鎂鋁復(fù)合氫氧化物及堿金屬交換分子篩，這些催化劑雖具有較高的選擇性，但其穩(wěn)定性和活性相對(duì)較差。而工業(yè)上現(xiàn)有的成熟技術(shù)主要是采用醇鈉作為催化劑，這導(dǎo)致成品中的許多金屬離子均超標(biāo)而不能達(dá)到電子級(jí)，不能用于電子化學(xué)品行業(yè)。金照生等公開(kāi)了一種用于丙二醇醚生產(chǎn)用固體堿催化劑(金照生等，中國(guó)專利CN1201714A，1998年12月16日)，該催化劑由化學(xué)式如下的化合物組成MgaAlb (OH) 2a+3b，式中a/b的取值范圍I 12，a為每原子數(shù)，b為鋁原子數(shù)，使用該催化劑制備丙二醇醚，環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率達(dá)90%，伯醚的選擇性為95%，但該專利并未提及此固體堿催化劑的使用壽命問(wèn)題，也未提及用該固體堿催化劑生產(chǎn)的丙二醇醚產(chǎn)品是否滿足電子級(jí)要求。張勇等公開(kāi)了一種以三乙胺為催化劑的電子級(jí)丙二醇甲醚制備方法(張勇等，中國(guó)專利CN 101613259 A，2009年12月30日)，該方法雖然使所制備的丙二醇甲醚達(dá)到了電子級(jí)化學(xué)品的要求，但所用催化劑為液體堿三乙胺，這必然帶來(lái)復(fù)雜的后續(xù)處理以及設(shè)備防腐等問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種電子級(jí)丙二醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置，克服傳統(tǒng)均相反應(yīng)工藝中反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、副產(chǎn)物較多、收率不高、反應(yīng)產(chǎn)物需要加堿中和、需添加帶水劑共沸脫水、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重以及產(chǎn)品離子濃度嚴(yán)重超標(biāo)等問(wèn)題。本實(shí)用新型電子級(jí)丙ニ醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置，它包括環(huán)氧丙烷進(jìn)料泵、甲醇進(jìn)料泵、環(huán)氧丙烷預(yù)熱器、甲醇預(yù)熱器、靜態(tài)混合器、第一固定床反應(yīng)器、第二固定床反應(yīng)、脫醇塔和脫離子塔，所述靜態(tài)混合器、第一固定床反應(yīng)器、第二固定床反應(yīng)、脫醇塔和脫離子塔依次串聯(lián)設(shè)置，所述靜態(tài)混合器進(jìn)ロ并聯(lián)連接有環(huán)氧丙烷進(jìn)料管線和甲醇進(jìn)料管線，所述環(huán)氧丙烷進(jìn)料管線上設(shè)置有環(huán)氧丙烷進(jìn)料泵和環(huán)氧丙烷預(yù)熱器，所述甲醇進(jìn)料管線上設(shè)置有甲醇進(jìn)料泵和甲醇預(yù)熱器。所述靜態(tài)混合器為波紋板型，或單螺旋型，或雙螺旋型，或橫條型靜態(tài)混合器。所述靜態(tài)混合器外包覆保溫層。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型裝置的有益效果 本實(shí)用新型電子級(jí)丙ニ醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置，通過(guò)新型連續(xù)化工藝，實(shí)現(xiàn)電子級(jí)丙ニ醇甲醚的エ業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品中的金屬離子如鈉、鉀、鈣、鎂、鉛、鋅、鐵等含量均小于lOppb，達(dá)到電子級(jí)化學(xué)品的要求；該エ藝丙ニ醇甲醚選擇性高達(dá)98%，不需副產(chǎn)物分離過(guò)程，操作形式簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，所用復(fù)合固體堿催化劑活性高、機(jī)械強(qiáng)度好、壽命長(zhǎng)，節(jié)能環(huán)保，經(jīng)濟(jì)效益較高，具有良好的市場(chǎng)前景。

圖I為本實(shí)用新型電子級(jí)丙ニ醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置示意圖。其中，I為環(huán)氧丙烷進(jìn)料泵，2為甲醇進(jìn)料泵，3為環(huán)氧丙烷預(yù)熱器，4為甲醇預(yù)熱器，5為靜態(tài)混合器，6為第一固定床反應(yīng)器，7為第二固定床反應(yīng)，8為脫醇塔進(jìn)料泵，9為脫醇塔，10為脫離子塔進(jìn)料泵，11為脫離子塔。
具體實(shí)施方式
下面的實(shí)施例用來(lái)進(jìn)ー步說(shuō)明本實(shí)用新型而非限制本實(shí)用新型。參見(jiàn)圖1，連續(xù)化生產(chǎn)電子級(jí)丙ニ醇甲醚的エ藝流程示意圖。本實(shí)用新型電子級(jí)丙ニ醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置，它主要由環(huán)氧丙烷進(jìn)料泵I、甲醇進(jìn)料泵2、環(huán)氧丙烷預(yù)熱器3、甲醇預(yù)熱器4、靜態(tài)混合器5、第一固定床反應(yīng)器6、第二固定床反應(yīng)7、脫醇塔進(jìn)料泵8、脫醇塔9、脫離子塔進(jìn)料泵10和脫離子塔11組成，所述靜態(tài)混合器5、第一固定床反應(yīng)器6、第二固定床反應(yīng)7、脫醇塔進(jìn)料泵8、脫醇塔9、脫離子塔進(jìn)料泵10和脫離子塔11依次串聯(lián)設(shè)置，所述靜態(tài)混合器5進(jìn)ロ并聯(lián)連接有環(huán)氧丙烷進(jìn)料管線和甲醇進(jìn)料管線，所述環(huán)氧丙烷進(jìn)料管線上設(shè)置有環(huán)氧丙烷進(jìn)料泵I和環(huán)氧丙烷預(yù)熱器3，所述甲醇進(jìn)料管線上設(shè)置有甲醇進(jìn)料泵2和甲醇預(yù)熱器4。使用本實(shí)用新型裝置連續(xù)化生產(chǎn)丙ニ醇甲醚的具體操作步驟如下(I) 一定比例的環(huán)氧丙烷和甲醇分別由環(huán)氧丙烷進(jìn)料泵和甲醇進(jìn)料泵泵入裝置，分別預(yù)熱到指定溫度后經(jīng)過(guò)靜態(tài)混合器混合均勻，進(jìn)入裝填復(fù)合固體堿催化劑的第一固定床進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)壓カ為1.0 3. OMPa、反應(yīng)溫度為85 105°C，優(yōu)選為90°C 100°C，反應(yīng)空速為0. 5 10 IT1 ；所述環(huán)氧丙烷和甲醇的比例為環(huán)氧丙烷和甲醇的摩爾比1:1 1:6 ;所述環(huán)氧丙烷和甲醇預(yù)熱指定溫度相同，均為85 105°C ；[0022]所述復(fù)合固體堿催化劑為一種負(fù)載型固體堿催化劑，該催化劑由活性組分負(fù)載于水滑石上得到；所述活性組分為碳酸鉀、氟化鉀、硝酸鉀以及硫酸鉀中的一種。(2)第一固定床反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入裝填復(fù)合固體堿催化劑的第二固定床進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)壓力為I. OMPa 3. OMPa、反應(yīng)溫度為105 125°C、反應(yīng)空速為0. 5 10 IT1 ;上述第一固定床和第二固定床以串聯(lián)的形式直接相連，但兩個(gè)固體床操作溫度不同。環(huán)氧丙烷和甲醇在復(fù)合固體堿催化劑的作用下繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)，控制第二固定床的操作溫度為105 125°C，優(yōu)選為110°C 120°C，可使第二固定床反應(yīng)產(chǎn)物重環(huán)氧丙烷累計(jì)轉(zhuǎn)化率大于99. 5%，產(chǎn)物伯醚的選擇性大于98%，基本無(wú)多醚等副產(chǎn)物產(chǎn)生，可以省去副產(chǎn)物分離處理過(guò)程。(3)第二固定床反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入脫醇塔脫除過(guò)量的甲醇以及少量未反應(yīng)的環(huán)氧丙 烷，脫醇塔常壓操作，操作回流比0. 5 2. 0，優(yōu)選范圍為I. 0 I. 6，脫醇塔頂部出料70°C以下輕組分為過(guò)量的甲醇以及少量未反應(yīng)的環(huán)氧丙烷，脫醇塔底部115 125°C組分為粗
丙二醇甲醚。(4)粗丙二醇甲醚進(jìn)入脫離子塔脫除離子，獲得電子級(jí)丙二醇甲醚，脫離子塔的操作條件為常壓操作，操作回流比3. 0 5. 0，優(yōu)選范圍為3. 5 4. 5，脫離子塔頂部溫度穩(wěn)定在120.0 120. 2°C，脫離子塔頂部出料即為電子級(jí)丙二醇甲醚，脫離子塔底部殘留液每24 48 h排放一次。上述四個(gè)過(guò)程是原料不斷泵入裝置，電子級(jí)丙二醇甲醚產(chǎn)品不斷排出裝置的連續(xù)化生產(chǎn)過(guò)程，經(jīng)過(guò)中試裝置運(yùn)行考察，該復(fù)合固體堿催化劑的壽命為三年以上。
權(quán)利要求1.一種電子級(jí)丙二醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置，其特征在于它包括環(huán)氧丙烷進(jìn)料泵(I)、甲醇進(jìn)料泵(2)、環(huán)氧丙烷預(yù)熱器(3)、甲醇預(yù)熱器(4)、靜態(tài)混合器(5)、第一固定床反應(yīng)器(6)、第二固定床反應(yīng)(7)、脫醇塔(9)和脫離子塔(11)，所述靜態(tài)混合器(5)、第一固定床反應(yīng)器(6)、第二固定床反應(yīng)(7)、脫醇塔(9)和脫離子塔(11)依次串聯(lián)設(shè)置，所述靜態(tài)混合器(5)進(jìn)口并聯(lián)連接有環(huán)氧丙烷進(jìn)料管線和甲醇進(jìn)料管線，所述環(huán)氧丙烷進(jìn)料管線上設(shè)置有環(huán)氧丙烷進(jìn)料泵(I)和環(huán)氧丙烷預(yù)熱器(3 )，所述甲醇進(jìn)料管線上設(shè)置有甲醇進(jìn)料泵(2 )和甲醇預(yù)熱器(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電子級(jí)丙二醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置，其特征在于所述靜態(tài)混合器5為波紋板型，或單螺旋型，或雙螺旋型，或橫條型靜態(tài)混合器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電子級(jí)丙二醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置，其特征在于所述靜態(tài)混合器5外包覆保溫層。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)一種電子級(jí)丙二醇甲醚連續(xù)化生產(chǎn)裝置，它包括環(huán)氧丙烷進(jìn)料泵1、甲醇進(jìn)料泵2、環(huán)氧丙烷預(yù)熱器3、甲醇預(yù)熱器4、靜態(tài)混合器5、第一固定床反應(yīng)器6、第二固定床反應(yīng)7、脫醇塔9和脫離子塔11。本實(shí)用新型通過(guò)新型連續(xù)化工藝，實(shí)現(xiàn)電子級(jí)丙二醇甲醚的工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品中的金屬離子如鈉、鉀、鈣、鎂、鉛、鋅、鐵等含量均小于10ppb，達(dá)到電子級(jí)化學(xué)品的要求；該工藝丙二醇甲醚選擇性高達(dá)98%，不需副產(chǎn)物分離過(guò)程，操作形式簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，所用復(fù)合固體堿催化劑活性高、機(jī)械強(qiáng)度好、壽命長(zhǎng)，節(jié)能環(huán)保，經(jīng)濟(jì)效益較高，具有良好的市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)C07C41/03GK202519180SQ201220100449
公開(kāi)日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月17日
發(fā)明者劉準(zhǔn), 曹惠慶, 肖國(guó)民, 肖洋 申請(qǐng)人:江蘇怡達(dá)化工有限公司