專利名稱：一種羥乙基雙硬脂酰胺回收胺裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種羥乙基雙硬脂酰胺生產(chǎn)中不同溫度段下多余胺回收以及保護(hù)氣重復(fù)利用處理方法及裝置。
背景技術(shù)：
羥乙基雙硬脂酰胺(HEHEBS)是一種硬而脆的白色低熔點(diǎn)物質(zhì)，不溶于水，常溫下不溶于甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳等大多數(shù)溶劑，對(duì)酸、堿、鹽穩(wěn)定，溶于熱的氯化烴類、芳香烴類。HEHEBS對(duì)人體及生物體無害，所以可用做食品包裝材料、助劑、添加劑等。而通過納米化羥乙基雙硬脂酰胺可以有效地增加HEHEBS的潤滑性能，使得羥乙基雙硬脂酰胺具有較為廣泛的應(yīng)用前景。羥乙基雙硬脂酰胺的合成方法很多，目前國內(nèi)外選用的是比較先進(jìn)的、原料易得、 無毒、步驟較短的合成路線；首先將羥基硬脂酸與羥乙基乙二胺在亞硫酸氫鈉與硼氫化鈉的復(fù)合抗氧劑，磷酸、硫酸鎂和硫酸鈣的復(fù)合催化劑下通入氮?dú)?，加熱使羥基硬脂酸融化，當(dāng)溫度升至80°C時(shí)，開始滴加羥乙基乙二胺，滴完后迅速升溫至220°C，反應(yīng)2小時(shí)，最后讓物料的溫度降至100°C出料。由于在制備羥乙基雙硬脂酰胺的過程中胺易揮發(fā)，所以不得不增加原料中胺的量，從而增加了成本。原生產(chǎn)工藝回收胺，在常溫下約含水25%左右，一般通過多次蒸餾或加壓精餾去除大量水分，再進(jìn)一步干燥使用。多次蒸餾技術(shù)落后，物料損失大，分離效果差，已淘汰。加壓精餾雖可行但操作復(fù)雜，設(shè)備投資大，運(yùn)行費(fèi)用、能耗高。同時(shí)，在制備羥乙基雙硬脂酰胺以及回收胺的過程中，沒有對(duì)保護(hù)氣氮?dú)膺M(jìn)行重復(fù)利用，使得生成成本增加。專利CN101157666A發(fā)明了一種胺回收的處理方法及裝置。先使蒸餾釜的溫度控制在較低溫度，以出去低沸點(diǎn)雜質(zhì)，保持一段時(shí)間后，升高蒸餾釜的溫度以回收產(chǎn)品胺，該實(shí)用新型雖然設(shè)備簡單，操作方便，但是胺的回收效果并不高，低溫段與較高溫度段并不能嚴(yán)格區(qū)分。同時(shí)，在使用保護(hù)氣時(shí)，并未將保護(hù)氣通入到反應(yīng)物料中，這樣不能及時(shí)有效出去反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水分。專利CN101139302A發(fā)明了一種尾氣中胺回收的方法，該處理方法包括預(yù)熱、脫胺、排水工藝。將兩個(gè)含有較低濃度胺的脫水塔塔頂水進(jìn)入內(nèi)由高效絲網(wǎng)填料構(gòu)成的脫胺塔的中段，將含有較高濃度的胺的精餾塔塔頂水進(jìn)入脫胺塔的上段并噴淋而下，塔頂水中的胺被脫胺塔中上升的蒸汽帶走；除去胺的凈化水集中在脫胺塔塔釜，送入凈化水貯罐。該實(shí)用新型雖然可在一定程度上降低所需的熱量和冷卻水用量，但是設(shè)備繁多，大大增加了生產(chǎn)成本，同時(shí)加大了操作的復(fù)雜性。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述技術(shù)方案的不足，如現(xiàn)有技術(shù)技術(shù)中存在的物料損失大、分離效果差、能耗高、操作復(fù)雜以及成本高的缺點(diǎn)而提出的一種分溫度段，胺回收處以及氮?dú)獾闹貜?fù)利用的理方法及裝置。[0008]一種羥乙基雙硬脂酰胺回收胺裝置，主要由反應(yīng)釜釜體、干燥器、分餾塔、水蒸氣冷凝器和胺回收器組成，所述反應(yīng)釜釜體、干燥器和分餾塔依次相連接，所述分餾塔分別與水蒸氣冷凝器和胺回收器連接，所述水蒸氣冷凝器與反應(yīng)釜體的氮?dú)馔ㄈ肟谶B接，所述胺回收器與物料進(jìn)入口連接，所述干燥器的一端與反應(yīng)釜的物料進(jìn)料口相連，并在干燥器與反應(yīng)釜的物料進(jìn)料口的連接中設(shè)置有高溫段閥門，所述干燥器的另一端與分餾塔相連，并在干燥器與分餾塔的連接處設(shè)置有低溫段閥門；分餾塔通過管路與水蒸氣冷凝器相連，所述水蒸氣冷凝器通過管路與反應(yīng)釜的氮?dú)馔ㄈ肟谙噙B；分餾塔塔底通過管路與胺回收器相連，胺回收器通過泵與反應(yīng)釜釜體相連接。所述水蒸氣冷凝器底端設(shè)有放水閥，所述水蒸氣冷凝器設(shè)有氮?dú)庋h(huán)使用閥。所述反應(yīng)釜釜體的外部設(shè)置有夾套，反應(yīng)釜釜體的內(nèi)部設(shè)有攪拌軸，反應(yīng)釜釜體的上部設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、物料進(jìn)入口、尾氣出口，反應(yīng)釜釜體的底部設(shè)有出料閥。 所述尾氣出口通過尾氣閥與干燥器相連。一種羥乙基雙硬脂酰胺回收多余胺裝置，尾氣經(jīng)過干燥器11進(jìn)入回收裝置。溫度在80-100°C時(shí)，反應(yīng)釜中的反應(yīng)為低溫成鹽反應(yīng)，開啟低溫段閥門，尾氣通過管路和低溫段閥門13進(jìn)入分餾塔16進(jìn)行胺和水的分離，分餾塔16塔頂水蒸氣通過管路經(jīng)過水蒸氣冷凝器14后，水由放水閥15排出；不凝氣氮?dú)饨?jīng)過氮?dú)庋h(huán)使用閥18和氣體管路進(jìn)入反應(yīng)釜；分餾塔16塔底產(chǎn)物胺通過管路進(jìn)入胺回收器17回收，回收的胺使用泵19和管路輸送回反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)。溫度在220-240°C時(shí)，反應(yīng)釜中的反應(yīng)為高溫酰胺化脫水反應(yīng)，關(guān)閉低溫段閥門13，打開高溫煅閥門12，尾氣經(jīng)干燥器11后直接干燥除去大部分水，通過管路直接輸送回反應(yīng)爸。所述干燥器11對(duì)尾氣進(jìn)行干燥，將含有水和胺的尾氣通過干燥器對(duì)其干燥，使其含水量大大降低，從而有效地降低了分餾的能耗；同時(shí)不凝氣氮?dú)庋h(huán)使用，進(jìn)一步降低了氮?dú)獾南牧?。在溫度?0-100 V進(jìn)行低溫階段的胺回收，加熱使蒸餾塔16的溫度在100-116°C，是胺和水分離，塔頂為水，通過冷凝器冷凝，同時(shí)不凝氣氮?dú)夥祷刂练磻?yīng)釜，提高產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)，進(jìn)一步帶出反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水，從而促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，并根據(jù)反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)不同的閥門，以實(shí)現(xiàn)胺的回收和氮?dú)獾难h(huán)使用。。所述的反應(yīng)裝置包括反應(yīng)爸爸體4,設(shè)在爸體4外圍的夾套5,以及反應(yīng)爸內(nèi)部設(shè)有攪拌軸6，釜體4上設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?2，物料進(jìn)入口 I，尾氣出口 9，以及釜體4底部設(shè)有出料閥8。所述尾氣出口 9通過尾氣閥10與干燥器11相連。本實(shí)用新型包括一種實(shí)現(xiàn)所述的羥乙基雙硬脂酰胺生產(chǎn)中分溫度段進(jìn)行胺回收處理以及保護(hù)氣循環(huán)利用的方法該系統(tǒng)采用分溫度段控制，同時(shí)保護(hù)氣氮?dú)庋h(huán)利用，根據(jù)反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度的不同從而調(diào)節(jié)不同的閥門，以實(shí)現(xiàn)原料的最大利用和成本的降低。同時(shí)對(duì)保護(hù)氣氮?dú)飧稍锾幚砗笱h(huán)利用，氮?dú)馔ㄟ^閥門和管道與反應(yīng)釜相連，并通過氮?dú)饨槿牍芡ㄈ敕磻?yīng)物料中；同時(shí)冷凝的胺在低溫成鹽反應(yīng)時(shí)，通過泵與進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)，提高物料的利用率。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于，使用的設(shè)備簡單，操作方便，安全可靠，原料的利用率有了較大的提高，能耗大大降低，成本低，產(chǎn)品回收率提高，運(yùn)行成本大幅度降低。
圖1為羥乙基雙硬脂酰胺生產(chǎn)中不同溫度段下多余胺回收以及保護(hù)氣重復(fù)利用的系統(tǒng)圖。物料進(jìn)入口 I，氮?dú)馔ㄈ肟?2，氮?dú)饨槿牍?，釜體4，夾套5，攪拌軸6，葉片7，出料閥8，尾氣出口 9，尾氣閥10，干燥器11，高溫煅閥門12，低溫段閥門13，水蒸氣冷凝器14，放水閥15，分餾塔16，胺回收器17，氮?dú)庋h(huán)使用閥18，泵19
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)于羥乙基雙硬脂酰胺回收多余胺裝 置的一個(gè)實(shí)施例進(jìn)行具體說明。如圖1所示，尾氣經(jīng)過干燥器11干燥，以除去氣體中夾帶的大量水分，當(dāng)溫度在80-100°C時(shí)，反應(yīng)釜中的反應(yīng)為低溫成鹽反應(yīng)，開啟低溫段閥門，尾氣通過管路和低溫段閥門13進(jìn)入分餾塔16進(jìn)行胺和水的分離，分餾塔16塔頂水蒸氣通過管路經(jīng)過水蒸氣冷凝器14后，水由放水閥15排出；不凝氣氮?dú)饨?jīng)過氮?dú)庋h(huán)使用閥18和氣體管路，在經(jīng)過氮?dú)馔ㄈ肟?2和氮?dú)饨槿牍?進(jìn)入反應(yīng)物料中，繼續(xù)帶水和提高產(chǎn)品質(zhì)量；分餾塔16塔底產(chǎn)物胺通過管路進(jìn)入胺回收器17回收，回收的胺使用泵19和管路輸送回反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)。溫度在220-240°C時(shí)，反應(yīng)釜中的反應(yīng)為高溫酰胺化脫水反應(yīng)，關(guān)閉低溫段閥門13，打開高溫煅閥門12，尾氣經(jīng)干燥器11后直接干燥除去大部分水，通過管路直接輸送回反應(yīng)爸。所述干燥器11對(duì)尾氣進(jìn)行干燥，將含有水和胺的尾氣通過干燥器對(duì)其干燥，使其含水量大大降低，從而有效地降低了分餾的能耗；同時(shí)不凝氣氮?dú)庋h(huán)使用，進(jìn)一步降低了氮?dú)獾南牧?。在溫度?0-100 V進(jìn)行低溫階段的胺回收，加熱使蒸餾塔16的溫度在100-116°C，是胺和水分離，塔頂為水，通過冷凝器冷凝，同時(shí)不凝氣氮?dú)夥祷刂练磻?yīng)釜，提高產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)，進(jìn)一步帶出反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水，從而促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，并根據(jù)反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)不同的閥門，以實(shí)現(xiàn)胺的回收和氮?dú)獾难h(huán)使用。。所述的反應(yīng)裝置包括反應(yīng)爸爸體4,設(shè)在爸體4外圍的夾套5,以及反應(yīng)爸內(nèi)部設(shè)有攪拌軸6，釜體4上設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?2，物料進(jìn)入口 I，尾氣出口 9，以及釜體4底部設(shè)有出料閥8。所述尾氣出口 9通過尾氣閥10與干燥器11相連。本實(shí)用新型包括一種實(shí)現(xiàn)所述的羥乙基雙硬脂酰胺生產(chǎn)中分溫度段進(jìn)行胺回收處理以及保護(hù)氣循環(huán)利用的方法該系統(tǒng)采用分溫度段控制，同時(shí)保護(hù)氣氮?dú)庋h(huán)利用，根據(jù)反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度的不同從而調(diào)節(jié)不同的閥門，以實(shí)現(xiàn)原料的最大利用和成本的降低。同時(shí)對(duì)保護(hù)氣氮?dú)飧稍锾幚砗笱h(huán)利用，氮?dú)馔ㄟ^閥門和管道與反應(yīng)釜相連，并通過氮?dú)饨槿牍芡ㄈ敕磻?yīng)物料中；同時(shí)冷凝的胺在低溫成鹽反應(yīng)時(shí)，通過泵與進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)，提高物料的利用率。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于，使用的設(shè)備簡單，操作方便，安全可靠，原料的利用率有了較大的提高，能耗大大降低，成本低，產(chǎn)品回收率提高，運(yùn)行成本大幅度降低。
權(quán)利要求1.一種羥乙基雙硬脂酰胺回收胺裝置，主要由反應(yīng)釜釜體(4)、干燥器(11)、分餾塔(16)、水蒸氣冷凝器(14)和胺回收器(17)組成，所述反應(yīng)釜釜體(4)、干燥器(11)和分餾塔(16)依次相連接，所述分餾塔(16)分別與水蒸氣冷凝器(14)和胺回收器(17)連接，所述水蒸氣冷凝器(14)與反應(yīng)釜體(4)的氮?dú)馔ㄈ肟?2)連接，所述胺回收器(17)與物料進(jìn)入口( I)連接，其特征在于所述干燥器(11)的一端與反應(yīng)釜的物料進(jìn)料口( I)相連，并在干燥器(11)與反應(yīng)釜的物料進(jìn)料口( I)的連接中設(shè)置有高溫段閥門(12 )，所述干燥器(11)的另一端與分餾塔(16)相連，并在干燥器(11)與分餾塔(16)的連接處設(shè)置有低溫段閥門(13);分餾塔(16)通過管路與水蒸氣冷凝器(14)相連，所述水蒸氣冷凝器(14)通過管路與反應(yīng)釜的氮?dú)馔ㄈ肟?2)相連；分餾塔(16)塔底通過管路與胺回收器(17)相連，胺回收器(17)通過泵(19)與反應(yīng)釜釜體(4)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥乙基雙硬脂酰胺回收胺裝置，其特征在于所述水蒸氣冷凝器(14)底端設(shè)有放水閥，所述水蒸氣冷凝器(14)設(shè)有氮?dú)庋h(huán)使用閥(18)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥乙基雙硬脂酰胺回收胺裝置，其特征在于所述反應(yīng)釜釜體(4)的外部設(shè)置有夾套(5)，反應(yīng)釜釜體(4)的內(nèi)部設(shè)有攪拌軸(6)，反應(yīng)釜釜體(4)的上部設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟? 2 )、物料進(jìn)入口( I)、尾氣出口( 9 )，反應(yīng)釜釜體(4)的底部設(shè)有出料閥(8)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥乙基雙硬脂酰胺回收胺裝置，其特征在于所述尾氣出口(9 )通過尾氣閥(10 )與干燥器(11)相連。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種羥乙基雙硬脂酰胺回收胺裝置，尾氣經(jīng)過干燥器(11)進(jìn)入回收裝置，溫度在80-100℃時(shí)，尾氣通過管路和低溫段閥門(13)進(jìn)入分餾塔(16)進(jìn)行胺和水的分離，分餾塔(16)塔頂水蒸氣通過管路經(jīng)過水蒸氣冷凝器(14)后，水由放水閥(15)排出；不凝氣氮?dú)饨?jīng)過氮?dú)庋h(huán)使用閥(18)和氣體管路進(jìn)入反應(yīng)釜；分餾塔(16)塔底產(chǎn)物胺通過管路進(jìn)入胺回收器(17)回收，回收的胺使用泵(19)和管路輸送回反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)。溫度在220-240℃時(shí)，關(guān)閉低溫段閥門(13)，打開高溫煅閥門(12)，尾氣經(jīng)干燥器(11)后直接干燥除去大部分水，通過管路直接輸送回反應(yīng)釜。
文檔編號(hào)C07C235/10GK202829887SQ20122044918
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月5日
發(fā)明者胡貴安 申請(qǐng)人:常州可賽成功塑膠材料有限公司