專利名稱：一種布洛芬生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種布洛芬生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)：
傅克反應(yīng)為布洛芬生產(chǎn)中的第一步反應(yīng)，主要由異丁苯跟氯代丙酰氯在三氯化鋁的催化下進行的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生物為氯酮，同時含有過量的氯代丙酰氯及三氯化鋁，因此第二步需要將三氯化鋁及氯代丙酰氯水解掉。傅克反應(yīng)一般需要嚴(yán)格控制溫度，因為溫度過高會導(dǎo)致副產(chǎn)物的產(chǎn)生，溫度過低則導(dǎo)致反應(yīng)不完全，且容易產(chǎn)生結(jié)晶而堵塞管道?，F(xiàn)有裝置傅克反應(yīng)液進行水解過程中，采用在水解罐中內(nèi)置鈦盤管換熱器進行水解過程中的溫度控制，該裝置存在以下缺陷:1、由于反應(yīng)液的強腐蝕性，經(jīng)常出現(xiàn)反應(yīng)液對換熱器的列管的腐蝕，使物料與冷凍鹽水進行混合，從而污染了整個工廠的冷凍鹽水，同時使傅克反應(yīng)液也遭到污染；2、所采用的鈦管換熱器費用昂貴，頻繁更換會給車間造成很大的負(fù)擔(dān)；3、采用內(nèi)置鈦盤管進行換熱的總傳熱效率較低，限制了生產(chǎn)能力；4、間歇式放料，物料存在連續(xù)的升溫降溫的過程，造成物料質(zhì)量差，雜質(zhì)含量高，中間體收率低。因此，亟需開發(fā)一種能夠解決上述問題實現(xiàn)在布洛芬生產(chǎn)中高效換熱的裝置。

實用新型內(nèi)容本實用新型就是針對上述布洛芬生產(chǎn)中存在的問題，開發(fā)一種在布洛芬生產(chǎn)中高效換熱的外循環(huán)裝置，使傅克反應(yīng)后的物料能夠進行高效水解，提高中間體的純度及收率，并降低水解過程中對設(shè)備的腐蝕,從而降低生產(chǎn)成本。一種布洛芬生產(chǎn)裝置，傅克反應(yīng)罐連接傅克水解罐，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器連接成循環(huán)通路，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器之間連接打料泵，傅克水解罐還連接氯酮水洗罐，氯酮水解罐與氯酮回收罐連接；傅克反應(yīng)罐與傅克水解罐之間設(shè)置放料調(diào)節(jié)閥，外循環(huán)冷凝器的進出口處設(shè)置有冷凍水進水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥。
所述傅克水解罐上有溫度顯示器，實現(xiàn)傅克水解罐中水解反應(yīng)液的溫度測定與實時顯示。所述傅克水解罐中設(shè)置有攪拌裝置，使傅克反應(yīng)液可以充分混合均勻。所述外循環(huán)冷凝器由兩臺換熱器串聯(lián)組成，優(yōu)選石墨或聚四氟乙烯換熱器。一種布洛芬生產(chǎn)工藝，傅克反應(yīng)液進行水解采用外循環(huán)式換熱工藝，過程如下:傅克反應(yīng)結(jié)束，物料從傅克反應(yīng)罐放入傅克水解罐，通過調(diào)整放料調(diào)節(jié)閥的開度，控制傅克水解罐內(nèi)的反應(yīng)溫度，傅克水解罐內(nèi)的水解反應(yīng)液通過打料泵打進外循環(huán)冷凝器，通過控制冷凍水進水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥的開度在外部控制水解反應(yīng)溫度。所述傅克反應(yīng)液進傅克水解罐前，將傅克水解罐中水解液溫度控制在8 10°C。所述傅克水解罐內(nèi)的反應(yīng)溫度為12 18°C。通過放料調(diào)節(jié)閥控制傅克反應(yīng)液放料速度為15m3/h。在外循環(huán)冷凝器中流道的選擇為:傅克水解罐中流出的水解反應(yīng)液走管程，流速為36.5t/h ;冷凍鹽水走殼程，流速為43t/h。管程中水解反應(yīng)液溫度為12 18°C。殼程中冷凍水入口溫度為_5°C，冷凍水出口溫度為0°C，即冷凍水進出水溫差恒定為5°C。水解反應(yīng)完成后，物料進入氯酮水洗罐，并通過氯酮回收罐回收其中的溶劑。本實用新型裝置的設(shè)計原理如下:1、傅克水解罐中及外循環(huán)冷凝器管程中水解反應(yīng)溫度的確定:如背景技術(shù)中所述，現(xiàn)有裝置均通過內(nèi)置換熱器完成對水解反應(yīng)的溫度控制，沒有利用外部循環(huán)的報道。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致外部循環(huán)不能有效進行的主要原因是傅克反應(yīng)后的水解反應(yīng)液在一定的溫度下結(jié)晶，從而堵塞換熱器的列管，導(dǎo)致?lián)Q熱無法進行。因此準(zhǔn)確測定水解反應(yīng)液的結(jié)晶溫度，是進行外部循環(huán)換熱器設(shè)計的關(guān)鍵點之一。試驗方法:將傅克反應(yīng)液滴入水解液中后溫度迅速上升，停止滴加后溫度降至12°C左右，降低滴加速度繼續(xù)滴加并維持在15°C左右；在滴加過程中，逐漸出現(xiàn)了油水分層的現(xiàn)象，上層出現(xiàn)渾濁液體，下層呈橘黃色油狀，在反應(yīng)完全后靜置，上層清澈略帶黃色下層則為明顯的橘黃色油狀。將水解反應(yīng)液至于冷凍鹽水中，燒瓶內(nèi)反應(yīng)液溫度隨外部環(huán)境逐漸降低，在溫度低于12 °C時，液體表面出現(xiàn)少量結(jié)晶覆蓋，11°C時底部黃色油狀液體外圍有結(jié)晶出現(xiàn)，低于9°C時底部油狀液體完全凍結(jié)成固體。將冷凍的水解反應(yīng)液取出，置于15°C左右的環(huán)境當(dāng)中，觀察到在8.7°C時底部結(jié)晶的外圍開始融化出現(xiàn)油狀，超過10°c后大量黃色油狀物出現(xiàn)，至12.5°C時固體全部融化。·當(dāng)溫度超過18°C時，副反應(yīng)發(fā)生，產(chǎn)生部分副產(chǎn)物。根據(jù)上述實驗結(jié)果,水解反應(yīng)液的結(jié)晶點為12°C,為了有效的防止水解反應(yīng)液在換熱器內(nèi)結(jié)晶導(dǎo)致?lián)Q熱器堵塞，水解反應(yīng)液與換熱器相接觸的管壁溫度應(yīng)該大于水解液結(jié)晶點12°C，且小于15°C，因此需要對換熱器進行嚴(yán)格設(shè)計，采用2臺40 m2石墨或聚四氟乙烯換熱器串聯(lián)使用。2、冷凍水溫度及流量的確定經(jīng)過多次驗證，分別采用_17°C的深冷鹽水及_5°C的普鹽水作為冷凍水，根據(jù)沿管子半徑方向上的溫度分布，以及水解反應(yīng)液一側(cè)的溫度高于結(jié)晶點12°C且低于18°C，從而能使換熱順利進行。第一次試驗過程中，采用_17°C的低溫鹽水，根據(jù)沿管子半徑方向上的溫度分布，水解反應(yīng)液一側(cè)的溫度很容易降低到結(jié)晶點以下，從而導(dǎo)致水解反應(yīng)液在管子內(nèi)側(cè)結(jié)晶，進而堵塞管程。第二次試驗過程中，采用_5°C的低溫鹽水，根據(jù)沿管子半徑方向上的溫度分布，水解反應(yīng)液一側(cè)的溫度可以控制在結(jié)晶點以上，從而使換熱順利進行。同時冷凍水的流量與入口溫度對工藝過程的運行有著非常明顯的影響。如果冷凍鹽水溫度過低，則水解反應(yīng)液一側(cè)的溫度很容易降低到結(jié)晶點以下，進而堵塞管程；如果循環(huán)水流量過大，根據(jù)傳熱過程原理，水解反應(yīng)液出口溫度降低，還是導(dǎo)致結(jié)晶堵塞。根據(jù)規(guī)定的冷凍水與入口溫度設(shè)計的換熱器，在使用過程中，如果冷凍水的流量增大，則水解反應(yīng)液的出口溫度降低，很容易導(dǎo)致低于水解反應(yīng)液的結(jié)晶點，從而造成換熱器堵塞；如果冷凍水的流量減少，則水解反應(yīng)液的出口溫度增大，很容易導(dǎo)致完不成水解罐的降溫任務(wù)，從而造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格。同理，冷凍水的入口溫度也存在如此的影響。所以，冷凍水的流量與入口溫度應(yīng)該得到嚴(yán)格的控制，因此對水解反應(yīng)液的出口溫度進行了自動控制，控制冷凍水入口溫度為_5°C，冷凍水出口溫度為0°C，即冷凍水進出水溫差恒定為5°C，水解反應(yīng)液溫度為12 18°C，傅克反應(yīng)液放料速度為15m3/h。根據(jù)傅克水解罐內(nèi)的溫度控制其它各參數(shù)，冷凍水進出水閥門自動調(diào)節(jié)。外循環(huán)過程的換熱計算:根據(jù)試驗結(jié)果，一批物料如果在3小時內(nèi)完成水解過程，則水解過程的熱負(fù)荷為:
權(quán)利要求1.一種布洛芬生產(chǎn)裝置，其特征在于傅克反應(yīng)罐連接傅克水解罐，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器連接成循環(huán)通路，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器之間連接打料泵，傅克水解罐還連接氯酮水洗罐，氯酮水解罐與氯酮回收罐連接；傅克反應(yīng)罐與傅克水解罐之間設(shè)置放料調(diào)節(jié)閥，外循環(huán)冷凝器的進出口處設(shè)置有冷凍水進水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的布洛芬生產(chǎn)裝置，其特征在于所述傅克水解罐上有溫度顯示器，實現(xiàn)傅克水解罐中水解反應(yīng)液的溫度測定與實時顯示。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的布洛芬生產(chǎn)裝置，其特征在于所述傅克水解罐中設(shè)置有攪拌裝置，使傅克反應(yīng)液可以充分混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的布洛芬生產(chǎn)裝置，其特征在于所述外循環(huán)冷凝器由兩臺換熱器串聯(lián)組成，為石墨或聚 四氟乙烯換熱器。
專利摘要本實用新型涉及一種布洛芬生產(chǎn)的裝置。針對目前布洛芬生產(chǎn)中存在的問題，開發(fā)一種在布洛芬生產(chǎn)中高效換熱的外循環(huán)裝置，使傅克反應(yīng)后的物料能夠進行高效水解，提高中間體的純度及收率，并降低水解過程中對設(shè)備的腐蝕，從而降低生產(chǎn)成本。本實用新型裝置連接方式為傅克反應(yīng)罐連接傅克水解罐，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器連接成循環(huán)通路，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器之間連接打料泵，傅克水解罐還連接氯酮水洗罐，氯酮水解罐與氯酮回收罐連接；傅克反應(yīng)罐與傅克水解罐之間設(shè)置放料調(diào)節(jié)閥，外循環(huán)冷凝器的進出口處設(shè)置有冷凍水進水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥。
文檔編號C07C45/46GK203095916SQ201220707870
公開日2013年7月31日 申請日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者張玲, 寇祖星, 李英喜 申請人:山東新華制藥股份有限公司