制備s-三嗪化合物的方法
【專利摘要】描述了一種通過(guò)使氰尿酰鹵與包含C6-C12烷基作為酯醇的基團(tuán)的對(duì)氨基苯甲酸酯以1:3-1:5的摩爾比在作為溶劑的二甲苯異構(gòu)體混合物中反應(yīng)而制備下式的s-三嗪衍生物的方法，其中R為C1-C12烷基。該方法的特征在于該溶劑以0.6-2.1mol/l的量使用。
【專利說(shuō)明】制備S-三嗪化合物的方法
[0001]本發(fā)明涉及一種技術(shù)上簡(jiǎn)單且經(jīng)濟(jì)地制備S-三嗪化合物的方法，所述化合物可以用作光保護(hù)劑。
[0002]DE-A3205398描述了被對(duì)氨基苯甲酸酯的基團(tuán)取代的s_三嗪衍生物，它們?yōu)闃O好的光保護(hù)劑。根據(jù)制備實(shí)施例，這些化合物通過(guò)使氰尿酰氯與對(duì)氨基苯甲酸酯在較大量的脂族或芳族烴，尤其是汽油或二甲苯作為溶劑中反應(yīng)而制備。殘留在終產(chǎn)物中的約20-30重量％的溶劑殘留物必須通過(guò)在減壓下小心干燥而完全除去。
[0003]工業(yè)規(guī)模的該干燥和溶劑交換消耗能量并且非常耗時(shí)，因?yàn)槿粼谶^(guò)高溫度下太快地干燥化合物，則生產(chǎn)的純產(chǎn)物在常用于化妝品中的油中具有更低溶解度。
[0004]驚人的是，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)通過(guò)使用顯著降低量的溶劑可以制備高純度和高產(chǎn)率的產(chǎn)物。
[0005]因此，本發(fā)明涉及一種通過(guò)使氰尿酰鹵與包含C1-C12烷基作為該酯醇的基團(tuán)的對(duì)氨基苯甲酸酯以1:3-1:5的摩爾比在作為溶劑的二甲苯異構(gòu)體混合物中反應(yīng)而制備下式的S-三嗪衍生物的方法:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.通過(guò)使氰尿酰鹵與包含(:6-(:12烷基作為酯醇的基團(tuán)的對(duì)氨基苯甲酸酯以1:3-1:5的摩爾比在作為溶劑的二甲苯異構(gòu)體混合物中反應(yīng)而制備下式的S-三嗪衍生物的方法:
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于它涉及下式化合物的制備:
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于所述二甲苯異構(gòu)體混合物在所述反應(yīng)開(kāi)始之前共沸脫水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所述反應(yīng)在沒(méi)有溶劑下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所述反應(yīng)在85-140°C的溫度下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所述對(duì)氨基苯甲酸酯按化學(xué)計(jì)量投料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所述氰尿酰鹵作為與所述共沸脫水的二甲苯異構(gòu)體混合物的懸浮液使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其特征在于使用在加壓下用所述溶劑操作的旋轉(zhuǎn)清潔噴嘴除去附著于反應(yīng)容器的氰尿酰鹵。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的方法，其特征在于將通過(guò)真空蒸餾提純的所述對(duì)氨基苯甲酸酯引入包含脫水的二甲苯異構(gòu)體混合物的反應(yīng)器中并加熱至80-110°C，然后在110-120°C的溫度下計(jì)量加入所述氰尿酰鹵懸浮液。
【文檔編號(hào)】C07D251/54GK103443086SQ201280014574
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2011年3月23日
【發(fā)明者】R·科勒納 申請(qǐng)人:巴斯夫歐洲公司