用錫化合物提取羧酸的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種從包含叔酰胺溶劑的液體中移除羧酸的方法，所述方法包括下述步驟：A)形成包含提取酸的錫物種和不可與所述叔酰胺溶劑混溶的提取溶劑的提取介質(zhì)；B)隨后使包含所述叔酰胺溶劑的液體與所述提取介質(zhì)接觸，由此形成包含脫酸的叔酰胺溶劑的相和包含所述提取溶劑的相；和C)移除包含所述提取溶劑的相，以提供包含所述脫酸的叔酰胺溶劑的液體；其中所述提取酸的錫物種選自：可通過(guò)二(烴基)氧化錫與少于一當(dāng)量的羧酸反應(yīng)獲得的錫物種，可通過(guò)1，3-二酰氧基-1，1，3，3-四-(烴基)二錫氧烷與水性堿反應(yīng)獲得的錫物種，以及這些錫物種的組合。
【專利說(shuō)明】用錫化合物提取羧酸
【背景技術(shù)】
[0001]叔酰胺在多種工業(yè)化學(xué)工藝中用作溶劑，并且它們?cè)谶@些工藝中的循環(huán)再應(yīng)用具有重要的商業(yè)價(jià)值。根據(jù)在叔酰胺中進(jìn)行的反應(yīng)類型，所述循環(huán)可能需要以經(jīng)濟(jì)有效的方式移除不容易從其中分離的反應(yīng)副產(chǎn)物。這些副產(chǎn)物的一個(gè)實(shí)例包括羧酸。在一些情形中，這些必需從用過(guò)的溶劑中移出作為再循環(huán)的一部分，而在其它情形中，它們必須從溶劑中移除，同時(shí)其仍舊用于溶解工藝的中間體。由于可能存在潛在的敏感中間體，所以后一種情形通常難以移除這些酸。三氯半乳蔗糖的商業(yè)制備是一個(gè)這樣的工藝的實(shí)例，其中羧酸需要從叔酰胺溶劑中移除，無(wú)論其是單獨(dú)存在還是在存在敏感的工藝中間體時(shí)。
[0002]三氯半乳蔗糖(4，I’，6’ -三氯-4，I’，6’ -三脫氧蔗糖半乳糖)，一種由蔗糖制備
的高強(qiáng)度甜味劑，可以在許多食品和飲料應(yīng)用中使用。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種從包含叔酰胺溶劑的液體中移除羧酸的方法，所述方法包括下述步驟: A)形成包含提取酸的錫物種和不與所述叔酰胺溶劑混溶的提取溶劑的提取介質(zhì)； B)隨后使所述包含叔酰胺溶劑的液體與所述提取介質(zhì)接觸，由此形成包含脫酸的叔酰胺溶劑的相和包含所述提取溶劑的相；和 C)移除所述包含提取溶劑的相，以提供包含所述脫酸的叔酰胺溶劑的液體； 其中所述提取酸的錫物種選自:可通過(guò)二(烴基)氧化錫與少于一當(dāng)量的羧酸反應(yīng)獲得的錫物種，可通過(guò)1，3-二酰氧基-1，1，3，3_四_(烴基)二錫氧烷與水性堿反應(yīng)獲得的錫物種，以及這些錫物種的組合。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中形成所述提取介質(zhì)的所述步驟包括:使包含在所述提取溶劑中的1，3_ 二酰氧基-1，1，3，3-四-(烴基)二錫氧烷的溶液與水性堿接觸，由此形成水相和作為分開(kāi)的相的提取介質(zhì)，并且移除所述水相。
3.權(quán)利要求2所述的方法，其中所述包含在提取溶劑中的1，3_二酰氧基_1，1，3，3-四_(烴基)二錫氧烷的溶液包括在步驟C中移除的所述包含提取溶劑的相。
4.權(quán)利要求2或3所述的方法，所述方法還包括:在使包含1，3_二酰氧基-1，1,3,3-四_(烴基)二錫氧烷的溶液與所述水性堿接觸的步驟之前水洗滌所述溶液的步驟。
5.權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括:在所述使包含所述叔酰胺溶劑的液體與所述提取介質(zhì)接觸的步驟之前水洗滌所述提取介質(zhì)的步驟。
6.任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述提取酸的錫物種是所述可通過(guò)使1，3_二酰氧基-1，1，3，3-四-(烴基)二錫氧烷與水性堿反應(yīng)獲得的物種，其中使用少于一當(dāng)量的水性堿/在所述二酰氧基-1，1，3，3-四_(烴基)二錫氧烷上的酰氧基，。
7.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述提取酸的錫物種是二(烴基)氧化錫。
8.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述提取酸的錫物種是所述可通過(guò)使二(烴基)氧化錫與少于一當(dāng)量的羧酸反應(yīng)獲得的物種。
9.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述1，3_二酰氧基-1，1，3，3-四-(烴基)二錫氧烷是1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3_四丁基二錫氧烷。
10.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述1，3-二酰氧基-1，1，3，3_四-(烴基)二錫氧燒是I，3- 二苯甲酸氧基-1，1，3, 3_四丁基二錫氧燒。
11.任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述叔酰胺溶劑選自:二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺和二丁基甲酰胺。
12.任一前述權(quán)利要求所述的方法，所述方法另外包括蒸餾或蒸發(fā)所述叔酰胺溶劑并使其冷凝的步驟。
13.任一前述權(quán)利要求所述的方法，所述方法另外包括:在步驟B之前，用另一部分的提取溶劑洗滌所述包含叔酰胺溶劑的液體的步驟。
14.任一前述權(quán)利要求所述的方法，所述方法另外包括:用另一部分的提取溶劑洗滌由步驟C得到的所述脫酸的叔酰胺溶劑以移除殘余的錫化合物的步驟。
15.任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述提取溶劑包括選自以下各項(xiàng)中的一種或多種溶劑:環(huán)己烷、正庚烷、甲苯和異辛烷(2，2，4-三甲基戊烷)。
16.任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中被移除的所述羧酸包括乙酸。
17.任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述叔酰胺溶劑占所述包含叔酰胺溶劑的液體的 30-1OOwt%。
18.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述方法移除多于50%的起始存在的羧酸。
19.根據(jù)權(quán)利要求1-17中任一項(xiàng)所述的方法，其中重復(fù)步驟B和C。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其中所述方法移除多于85%的起始存在的羧酸。
21.任一前述權(quán)利要求所述的方法，所述方法還包括:形成蔗糖在所得的叔酰胺溶劑中的溶液，并且隨后將所述蔗糖轉(zhuǎn)化為三氯半乳蔗糖。
22.權(quán)利要求21所述的方法，其中所述轉(zhuǎn)化包括:將所述蔗糖轉(zhuǎn)化為蔗糖-6-?；a(chǎn)物并隨后將所述蔗糖-6-?；a(chǎn)物轉(zhuǎn)化為三氯半乳蔗糖。
23.權(quán)利要求22所述的方法，其中所述蔗糖-6-?；a(chǎn)物是蔗糖-6-乙酸酯。
24.權(quán)利要求1-20中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述包含叔酰胺溶劑的液體和所述包含脫酸的叔酰胺溶劑的液體都還包含蔗糖-6-?；a(chǎn)物。
25.權(quán)利要求24所述的方法，所述方法還包括將蔗糖-6-酰化產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為三氯半乳蔗糖。
26.權(quán)利要求24或權(quán)利要求25所述的方法，其中所述蔗糖-6-?；a(chǎn)物是蔗糖_6_乙酸酯。
27.一種制備蔗糖-6-?；a(chǎn)物的方法，所述方法依次包括下述步驟: (i)提供包含蔗糖、叔酰胺溶劑和有機(jī)錫-類的?；呋瘎┑牡谝环磻?yīng)混合物； (ii)從所述第一反應(yīng)混合物中移除水，以提供基本不含水的第二反應(yīng)混合物； (iii)將羧酸酐加入到所述第二反應(yīng)混合物中，以提供第三反應(yīng)混合物，由此產(chǎn)生蔗糖-6-?；a(chǎn)物；和 (iv)通過(guò)根據(jù)權(quán)利要求1-20中任一項(xiàng)所述的方法從所述第三反應(yīng)混合物中移除羧酸。
28.權(quán)利要求27所述的方法，所述方法還包括使蔗糖-6-?；a(chǎn)物轉(zhuǎn)化為三氯半乳蔗糖。
29.權(quán)利要求27或權(quán)利要求28所述的方法，其中所述蔗糖-6-?；a(chǎn)物是蔗糖_6_乙酸酯。
【文檔編號(hào)】C07H13/02GK103648602SQ201280022441
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2012年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2011年5月10日
【發(fā)明者】愛(ài)德華·米欽斯基, 戴維·科爾曼, 詹姆斯·埃德溫·威利, 戴維·A·當(dāng)泰爾, 托馬斯·艾勒斯 申請(qǐng)人:塔特和萊利技術(shù)有限公司