二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其包括步驟：將二乙胺加入盛有純凈水的反應(yīng)釜內(nèi)；之后加入氧化碲，待氧化碲溶解飽和后，在控溫下加入二硫化碳；待二硫化碳加畢后繼續(xù)攪拌，發(fā)生沉淀反應(yīng)，冷卻至室溫之后過(guò)濾、沉淀經(jīng)洗滌、烘干得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。本發(fā)明在產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中顯著減少?gòu)U水的排放量，且該廢水中不含鹽分，對(duì)環(huán)境污染?。徊捎靡徊椒ê铣?，省略中間體的合成過(guò)程，明顯縮短生產(chǎn)周期；在一定程度上也提高生產(chǎn)過(guò)程的安全系數(shù)；本發(fā)明的制備方法提高產(chǎn)品收得率，降低了生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑的制備方法，尤其涉及一種二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 橡膠中加入促進(jìn)劑，能大大促進(jìn)橡膠與硫化劑之間的反應(yīng)，提高硫化速度、降低硫化溫度、減少硫化劑用量。二乙基二硫代氨基甲酸碲，簡(jiǎn)稱(chēng)TDEC，屬于二硫代氨基甲酸鹽類(lèi)快速硫化促進(jìn)劑，是一種活性特別高的超促進(jìn)劑，常用于快速硫化和低溫硫化制品，可直接加入橡膠中而不致引起焦燒。例如用于天然橡膠、三元乙丙橡膠、丁基橡膠和丁苯膠中，不但可提高其硫化效率，降低能耗，而且提高制品的發(fā)泡均勻性和機(jī)械強(qiáng)度。TDEC主要應(yīng)用在橡膠工業(yè)下游的密封件等行業(yè)中，尤其應(yīng)用于高端橡膠制品上。
[0003]目前國(guó)內(nèi)普遍采用兩步法進(jìn)行生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)，即在堿性水溶液中，先通過(guò)仲胺與CS2路線(xiàn)合成出二乙基二硫代氨基甲酸鈉；然后再用第一步合成出的鈉鹽與氧化碲堿溶液發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)制備二乙基二硫代氨基甲酸碲(絡(luò)合物)。該工藝在生產(chǎn)過(guò)程中存在合成步驟多、操作不便、廢水量大且廢水中含有大量難以直接生化處理的鹽份，給環(huán)境治理帶來(lái)很大困難，不符合國(guó)家環(huán)保政策和節(jié)能生產(chǎn)要求；并且產(chǎn)品收率較低，難以滿(mǎn)足經(jīng)濟(jì)效益的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其能省略中間體的合成過(guò)程，明顯縮短生產(chǎn)周期。
[0005]本發(fā)明的另一目的在于提供一種二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其能減少?gòu)U水排放且廢水中含鹽量少。
[0006]本發(fā)明的再一目的在于提供了一種二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其能提高二乙基二硫代氨基甲酸碲的收得率。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供一種二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其包括步驟:將二乙胺加入盛有純凈水的反應(yīng)釜內(nèi)；之后加入氧化碲，待氧化碲溶解飽和后，在控溫下加入二硫化碳；待二硫化碳加畢后繼續(xù)攪拌，發(fā)生沉淀反應(yīng)，冷卻至室溫之后過(guò)濾、沉淀經(jīng)洗滌、烘干得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。
[0008]本發(fā)明的有益效果如下。
[0009](I)產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中顯著減少?gòu)U水的排放量，且該廢水中不含鹽分，對(duì)環(huán)境污染小;
[0010](2)該方法采用一步法合成，省略中間體的合成過(guò)程，明顯縮短生產(chǎn)周期；在一定程度上也提高生產(chǎn)過(guò)程的安全系數(shù)；
[0011](3)提高產(chǎn)品收得率(以碲計(jì))，降低生產(chǎn)成本。【具體實(shí)施方式】
[0012]首先說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法包括步驟:將二乙胺加入盛有純凈水的反應(yīng)釜內(nèi)；之后加入氧化碲，待氧化碲溶解飽和后，在控溫下加入二硫化碳；待二硫化碳加畢后繼續(xù)攪拌，發(fā)生沉淀反應(yīng)，冷卻至室溫之后過(guò)濾、沉淀經(jīng)洗滌、烘干得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。
[0014]在根據(jù)本發(fā)明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法中，優(yōu)選地，加入二乙胺的過(guò)程中外加攪拌，攪拌時(shí)間為l(T20min，以二乙胺和純凈水總質(zhì)量計(jì)，二乙胺的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10~30%。
[0015]在根據(jù)本發(fā)明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法中，優(yōu)選地，以二乙胺和純凈水總質(zhì)量計(jì)，二乙胺的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15~20%。
[0016]在根據(jù)本發(fā)明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法中，優(yōu)選地，加入二硫化碳的方式為滴加，滴加時(shí)間為0.5^1.5h，控溫的溫度為20°C~35°C。
[0017]在根據(jù)本發(fā)明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法中，優(yōu)選地，所述二乙胺、二硫化碳、氧化碲的摩爾比為二乙胺:二硫化碳:氧化碲=(4飛):(4~4.8):1 ；更優(yōu)選地，所述二乙胺、二硫化碳、氧化碲的摩爾比為二乙胺:二硫化碳:氧化碲=(5~6): (4.2~4.4):1。
[0018]在根據(jù)本發(fā)明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法中，優(yōu)選地，二硫化碳加畢后繼續(xù)攪拌時(shí)間為2~4h。
[0019]在根據(jù)本發(fā)明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法中，優(yōu)選地，烘干條件為70~90°C下真空干燥。
[0020]其次說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法的實(shí)施例。
[0021]實(shí)施例1
[0022]在攪拌狀態(tài)下將13.74g 二乙胺加入到含有123.66g純凈水的三口燒瓶中(其中二乙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%)，攪拌15min ；
[0023]然后加入5g氧化碲粉料，待氧化碲溶解飽和后，將溫度控制在35°C，開(kāi)始滴加總共9.975g的二硫化碳，滴加時(shí)間為30min，其中二乙胺:二硫化碳:氧化碲的摩爾比為=6:4.2:1 ；
[0024]待二硫化碳滴加完畢后繼續(xù)攪拌3h，發(fā)生沉淀反應(yīng)，冷卻至室溫后過(guò)濾、沉淀經(jīng)洗滌，在80°C下真空干燥，之后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩，得到樣品21.7572g ;其中碲含量為17.68%，初熔點(diǎn)為111.1~112.6，產(chǎn)品收得率為96.2%。
[0025]實(shí)施例2
[0026]在攪拌狀態(tài)下將13.74g 二乙胺加入到含有54.96g純凈水的三口燒瓶中(其中二乙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)，攪拌IOmin ；
[0027]然后加入5g氧化碲粉料，待氧化碲溶解飽和后，將溫度控制在20°C，開(kāi)始滴加總共9.5g的二硫化碳，滴加時(shí)間為25min，其中二乙胺:二硫化碳:氧化碲的摩爾比為=6:4:1 ；
[0028]將二硫化碳滴加完畢后繼續(xù)攪拌2h，發(fā)生沉淀反應(yīng)，冷卻至室溫后過(guò)濾、沉淀經(jīng)洗滌，在70°C下真空干燥，之后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩，得到樣品21.6926g ;其中碲含量為17.75%，初熔點(diǎn)為111.4~112.8，產(chǎn)品收率96.3%。
[0029]實(shí)施例3
[0030]在攪拌狀態(tài)下將54.96g 二乙胺加入到含有219.84g純凈水的三口燒瓶中(其中二乙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)，攪拌20min ；
[0031]然后加入20g氧化碲粉料，待氧化碲溶解飽和后，將溫度控制在30°C，開(kāi)始滴加總共39.9g的二硫化碳，滴加時(shí)間為90min，其中二乙胺:二硫化碳:氧化碲的摩爾比為=6:4.2:1 ；
[0032]將二硫化碳滴加完畢后繼續(xù)攪拌4h，發(fā)生沉淀反應(yīng)，冷卻至室溫后過(guò)濾、沉淀經(jīng)洗滌，在90°C下真空干燥，之后進(jìn)行粉碎、過(guò)篩，得到樣品88.9256g ;其中碲含量為17.75%，初熔點(diǎn)為111.6~112.6，產(chǎn)品收率98.7%。
【權(quán)利要求】
1.一種二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，包括步驟: 將二乙胺加入盛有純凈水的反應(yīng)釜內(nèi)； 之后加入氧化碲，待氧化碲溶解飽和后，在控溫下加入二硫化碳； 待二硫化碳加畢后繼續(xù)攪拌，發(fā)生沉淀反應(yīng)，冷卻至室溫之后過(guò)濾、沉淀經(jīng)洗滌、烘干得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其特征在于，加入二乙胺的過(guò)程中外加攪拌，攪拌時(shí)間為l0~20min，以二乙胺和純凈水總質(zhì)量計(jì)，二乙胺的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10~30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其特征在于，以二乙胺和純凈水總質(zhì)量計(jì)，二乙胺的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15~20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其特征在于，加入二硫化碳的方式為滴加，滴加時(shí)間為0.5^1.5h，控溫的溫度為20°C~35°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其特征在于，所述二乙胺、二硫化碳、氧化碲的摩爾比為二乙胺:二硫化碳:氧化碲=(4~6):0-4.8):1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其特征在于，所述二乙胺、二硫化碳、氧化碲的摩爾比為二乙胺:二硫化碳:氧化碲=(5~6):(4.2^4.4):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其特征在于，二硫化碳加畢后繼續(xù)攪拌時(shí)間為2~4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制備方法，其特征在于，烘干條件為7(T90°C下真空干燥。
【文檔編號(hào)】C07C333/16GK103910665SQ201310003084
【公開(kāi)日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2013年1月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月5日
【發(fā)明者】李長(zhǎng)龍, 呂鐵錚, 童培云, 高遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司